1、ICS 65.100.30 G 25 每B中华人民共和国国家标准GB 28145-2011 赤霉酸可溶粉剂Gibberellic acid water soluble powders 2011-12-30发布棋队防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28145-2011 目lJ1=1 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会
2、(SAC/TC133)归口。本标准起草单位:农业部农药检定所、江西新瑞丰生化有限公司、浙江钱江生物化学股份有限公司、上海同瑞生物科技有限公司。本标准主要起草人:于荣、王小丽、李友Jr!、陈铁春、赵永辉、李国平、卢爱蒜、朱建新、陈明磊。I GB 28145-2011 赤霉酸可溶粉剂1 范围本标准规定了赤莓酸可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由赤霉酸原药、载体和适宜的助剂加工而成的赤霉酸可溶粉剂。注:赤每酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ao2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不
3、注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的赤霉酸原药、载体和助剂制成，应为均匀的粉末。3.2 技术指标赤霉酸可溶粉剂应符合表1
4、要求。表1赤毒酸可溶粉荆控制项目指标指标项日3% 10% 20% 赤霉酸质结分数/%3.0士1110.0:!:J:g 20.0:U pH值范围3. 07. 0 润湿时间/5运二40 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛)/%(5 min后残余物)主三5.0 (l8h后残余物)飞一、1. 0 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL、户、25 热贮稳定性试验a合格a正常生产时热贮稳定性试验每三个月至少检测一次。40% 40.0:U 1 GB 28145-2011 4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保
5、证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中固体制剂采样方法进行。用随机法确定采样的包装件，最终抽样量应不少于300g。4.3 鉴别试验本鉴别试验可与赤霉酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液中主色谱峰的保留时间与标样搭液中赤霉酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 赤霉酸质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲酶磷酸水溶液为流动
6、相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的赤霉酸进行反相高效液相色i需分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液磷酸;甲醒:色谱纯;水:新蒸二次蒸馆水;磷酸水溶液:0/(水=磷酸)=2 000 : 1; 赤霉酸标样:已知质量分数w注:98.0.%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器和定量进样阀;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装ZORBAXEXTEND C18 ，5m填充物(或具有同等效果的其他色谱柱); 微量进样器:100L;过滤器:滤膜孔径约0.45m;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条
7、件2 流动相:0/(甲醇:磷酸水溶液)=35: 65; 流量:1. 0 mL/min; 柱温z室温(温度变化应不大于2.C); 检测波长:210nm; 进样体积:10L.保留时间:赤霉酸约8.2mino GB 28145-2011 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的赤霉酸可溶粉剂高效液相色谱图见图1.1一一赤霉酸。圄1赤霉酸可溶粉剂的高效液相色i普图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的配制称取赤每酸标样约0.05gC精确至0.0002 g)，置于100mL容量瓶中，先加35mL甲醇溶解，再用磷酸水溶液稀释至
8、刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的配制称取含赤霉酸约0.05g的试样(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，先加35mL甲醇溶解，再用磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀。用0.45m孔径滤膜过滤。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针赤莓酸峰面积相对变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中赤霉酸峰面积分别进行平均。试样中赤霉酸的质量分数WIC%)，按式(1)计算:式中:A2 ml w Wl = Al. m2 A2 试样溶液中，赤霉酸峰面积的平均
9、值;. ( 1 ) 3 GB 28145-2011 mj一赤霉酸标样的质量，单位为克(g);一一标样中赤霉酸的质量分数，%;A j -标样溶液中，赤霉酸峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差两次平行测定结果之差，对于3%的赤霉酸可溶粉剂，应不大于0.2%，对于10%和20%的赤霉酸可溶粉剂，应不大于0.6%，对于40%的赤霉酸可溶粉剂，应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4. 7 溶解程度和溶液稳定性的测定4.7.1 方法提要溶解程度是将可溶粉剂溶于25.C的标准
10、水中，颠倒15次，静置5min，用75m标准筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性的测定是将该溶液静置18h后，再次用75m试验筛过洁、，定量测定筛上残余物。4.7.2 仪器标准筛z孔径75m，直径76mm; 具塞量筒:250mL(O mL250 mL刻度之间距离为20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线与塞子底部距离为4cm6 cm)。4.7.3 试样溶液的制备在250mL量筒中加入2/3的标准硬水，将其温热至25.C，加入3g样品，加标准硬水至刻度。盖上塞子。静置30s，用于颠倒量筒15次(800)，复位，颠倒、复位一次所用时间应不超过2S. 4.7.4 5 min后试验将量筒中的
11、试样溶液静置5min士30s后，倒入己恒重的75m标准筛上，将滤液收集到500mL 烧杯中，留作下一步试验。用20mL蒸馆水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于60.C下干燥至恒重，称量。4.7.5 18 h后试验将滤液静置18h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该溶液用巳恒重的75m标准筛过滤，用100mL蒸情水洗涤试验筛。如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60.C下干燥至恒重，称量。4.7.6 计算5 min后残余物的质量分数W2(%)和18h后残余物的质量分数W3(%)分别按式(2)和式(3)计算:4 式中zm2
12、一-t)W2=一一一一一z m)-5 min后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g); m2二一5min后试样中筛子手l残余物的质量，单位为克(g); m 试样的质量，单位为克(g)。式中:t2 -m) W3二-一一-一m m)一-18h后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g);m2- 18 h后试样中筛子和残余物的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。4.8 持久起泡性试验4.8. 1 方法提要将1g试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.8.2 试剂标准硬水:p(Ca2+Mg2+)=342mg/L，pH=6.07.0。4.8.3 仪器GB 28145-2011 .
13、( 2 ) . ( 3 ) 具塞量筒:250mL(分度值2mL, O mL250 mL刻度之间距离为20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线与塞子底部距离为4cm6 cm); 工业天平:感量0.1g，载量500g。4.8.4 测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，称人试样1.0 g(精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以结筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静贵1min, 记录泡沫体积。4.9 热贮稳定性试验按GB/T19136中粉体制剂进行。热贮后，赤霉酸质量分数应不低于热贮前质量分数的95%。4. 10 产品的检验与验收应符合
14、GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1 标志、标签赤霉酸可溶粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 包装赤霉酸可溶粉剂应用清洁、干燥、密封的聚乙稀塑料袋或铝筒袋包装。外包装为瓦楞纸板箱，每箱5 GB 28145-2011 净含量不应超过邵阳。可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.3 贮运赤霉酸可溶粉剂包装件应贮存在通风、阴凉、干燥的库房中，防火、防潮，不得在露天及与有毒物质，易燃易爆物及碱性物质一起堆放。不应与食物、种子、饲料混放。贮运时，严防潮湿和日晒，避免撞击和雨淋，远离火种。5.4 安全本品属低毒类
15、植物生长调节剂。在使用说明书或包装容器上，除要有相应醒目的低毒标志外，还应有以下说明:稀释兑水时切勿将本品一次性稀释至使用浓度;本品在偏酸和中性溶液中稳定，切忌与碱性物质混用。如发生中毒，应请医生治疗。5.5 保证期在规定的贮运条件下，赤霉酸可溶粉剂的保证期，从生产日期算起为两年。6 GB 28145-2011 附录A(资料性附录)赤霉酸的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分赤霉酸的其他名称、结构式和基本物化参数如下:IS0通用名称:Gib berellic acid C1PAC数字代码:307CAS登录号:77-06-5 化学名称:(1，2日，4aa，4b , 10)-2，钮，7-三
16、是基-1-甲基-8-亚甲基赤霉-3-烯-1，10-二楼酸-1，但内醋结构式:2 HH OOJ飞JrRH j2 LVO广、码h-FUH飞/i !3 (J4个CLdbC O H 实验式:C19H2206 相对分子质量:346.4生物活性:植物生长调节熔点:223 .C 225 .C (分解)溶解度:水5g/LC室温)。可溶于甲醇、乙醇、丙嗣、碱性水溶液，微溶于二乙酷和乙酸乙醋，难溶于氯仿。其饵、铀、接盐易溶于水(饵盐50g/L) 稳定性:室温时，在干燥状态下稳定，在水溶液或含酒精的水性溶液中缓慢降解，DT50 (20 .C)约14 d(pH34)， 14 d(pH7)，在碱金属中会转化为生物活性较
17、低的化合物，遇热分解。FFONlm寸N阁。国华人民共和国家标准赤霉酸可溶粉剂GB 28145-2011 申晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里问北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版争616.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价节日:155066. 1-44688 GB 28145-2011 打印H期:2012年4月12H F002A
