1、道BICS 65.100. 10 G 25 中华人民共和国国家标准GB 28148-20门油字L灵瞒E达2012-04-15实施Pyridaben emulsifiable concentrates 2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会/ 阜MH防罚崎叫，制、数中华人民共和国国家标准瞌蜻灵乳油GB 28148-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)6852394
2、6中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唾开本880X 1230 1/16 印张0.75字数17千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-44691定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28148-2011 目lJ1=1 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC13
3、3)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、吴重言、王海霞、王春玲、李学臣。I GB 28148-2011 盹蜗灵乳油1 范围本标准规定了贴蜻灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由贴蜡灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的脸瞒灵乳油。注z险蜻灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用
4、于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的助蜻灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相
5、液体，元可见的悬浮物和沉淀。3.2 技术指标贴蜻灵乳油应符合表1要求。表1瞌蜻灵乳油控制项目指标指标项目15% 20% 险精灵质量分数/%15. O:;: 20.0:U 水分质量分数/%主三0.5 pH值范围4. 58. 5 1 GB 28148-2011 表1(续)指标项目15% 20% 乳液稳定性(稀释200倍合格低温稳定性a合格热贮稳定性a合格a正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水
6、在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605一一2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250mL。4.3 鉴别试验气相色谱法一一本鉴别试验可与贴蜻灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中贴蜡灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。液相色谱法本鉴别试验可与贴蜻灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中贴蜻灵色
7、谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 盹蜻灵质量分数的测定4.4.1 高效滚相色谱法(仲裁法)4.4. 1. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以乙睛+水为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240 nm)，对试样中的贴蜡灵进行高效液相色谱分离和测定。4.4. 1. 2 试剂和溶液甲薛;乙睛:色谱纯;水:新蒸二次蒸馆水;贴蜡灵标样:已知脏蜡灵质量分数切注99.0%。2 4.4.1.3 仪器高效液相色谱仪E具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;GB 28148-2011 色谱柱:150mmX 3.9 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Nova-Pak
8、C18、5m填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4. 1. 4 高效施相色谱操作条件流动相:1Jr(CH.CN:HzO) =85 : 15; 流速:1.0 mL/minl 柱温:室温温差变化应不大于2OC); 检测波长:240nm; 进样体积:5L;保留时间:盹蜻灵约5.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的贴蜻灵乳油高效液相色谱图见图1。1一一隧蜻灵。图1盹蜗灵乳油的高效液相色谱图4.4. 1.5 测定步骤4.4. 1. 5. 1 标样溶液的制备
9、称取0.1g贴瞒灵标样(精确至0.0002 g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。3 GB 28148-2011 4.4. 1. 5. 2 试样溶液的制备称取含贴蜻灵0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针脏瞒灵峰面积
10、相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。4.4. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中贴蜡灵峰面积分别进行平均。试样中贴蠕灵的质量分数按式(1)计算:切一-2 -m 1-m一-1 2-A A一-w . ( 1 ) 式中zWj 试样中脏瞒灵的质量分数，以%表示;Az -一试样溶液中，睦蜡灵峰面积的平均值;mj 盹瞒灵标样的质量，单位为克(g);一一盹蠕灵标样的质量分数，以%表示;Aj一一标样溶液中，贴蠕灵峰面积的平均值;mz 试样的质量，单位为克(g)。4.4. 1.7 允许差贴蠕灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取
11、其算术平均值作为测定结果。4.4.2 毛细管气相色谱法4.4.2. 1 方法提要试样用三氯甲烧溶解，以邻苯二甲酸双环己醋为内标物，使用DB-1701涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的贴蜻灵进行毛细管气相色谱分离和测定。4.4.2.2 试剂和溶液三氯甲:皖;贴蜡灵标样:已知质量分数W注99.0%;邻苯二甲酸双环己醋:不含有干扰分析的杂质;内标溶液:称取5.0g的邻苯二甲酸双环己醋置于500mL的容量瓶中，用三氯甲烧溶解、定容、摇匀。4.4.2.3 仪器气相色谱仪z具氢火焰离子化检测器;色谱柱:30mXO. 32 mm(i. d.)石英毛细柱，内壁涂DB-1701，膜厚0.25m
12、;色谱数据处理机或色谱工作站。4 4.4.2.4 气相色谱操作条件温度CC):柱室240，气化室270，检测室280;气体流量(mL/min):载气(N2)1.8，氢气30，空气300，补偿气25;分流比:40: 1; 进样体积:2.0L;保留时间:盹蜻灵约8.2min，内标物约5.0mino GB 28148-2011 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的盹蜻灵乳油与内标物的气相色谱图见图2。1一一内标物;2 眩蜻灵。4.4.2.5 测定步骤4.4.2.5. 1 标样溶渣的配制2 图2岖蜻灵乳油与内标物的气相色谱图称取
13、贴蠕灵标样0.05g(精确至0.0002 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，摇匀。4.4.2.5.2 试样语液的配制称取含贴蜻灵0.05g的试样(精确至0.0002 g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.4.2.5.1中使用的同一支移液管加入5mL内标溶液，摇匀。4.4.2.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针贴蜻灵与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。4.4.2.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中贴蜡灵与内标物的峰面积比分别进行平均。GB 2
14、8148-2011 试样中助蜡灵质量分数按式(1)计算z式中z, T 2 Xml Xw Wl= Tl Xm2 w;一一试样中贴蜻灵质量分数，以%表示;T2 试样溶液中脏蜻灵与内标物峰面积比的平均值;ml一一标样的质量，单位为克(g); w 标样中贴瞒灵的质量分数，以%表示;Tl 标样溶液中瞌蜻灵与内标物峰面积比的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.2.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分质量分数的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 乳渡稳定性试验. ( l ) 试样
15、用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量筒中无浮油(哥)、沉油和沉淀析出为合格。4.8 低温稳定性试验按GB/T19137中乳剂和均相液体制剂进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.9 热贮稳定性试验按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后，贴蜻灵质量分数不应低于热贮前测得平均含量的97%;乳液稳定性应符合标准要求。4. 10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装贴蜡灵乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定。贴蠕灵乳油应用洁净、干燥的玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为250mL(g
16、)、100mL(g)，外用瓦楞纸箱包装，每箱净重不大于10kgo也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2 贮运贴瞒灵乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料6 混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全GB 28148-2011 本品属中等毒性的杀蜡、杀虫剂，吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮存、运输条件下，贴瞒灵乳油的保
17、证期，从生产日期算起为两年。FFONl叮户N阁。GB 28148-2011 附录(资料性附录)盹蜻灵的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分贴蜻灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下:IS0通用名称:PyridabenCAS登录号:96489-71-3C1PAC数字代码:583化学名称:2-特丁基-5-(4-特丁基辛硫基)-4-氯-3(2H)-啦嗦酣结构式z(H3C) 3 C -lf rC1户N、)l-S-CH2大)-C(CH3)3实验式:C19 H25 CIN2 OS 相对分子质量:364.9生物活性:杀瞒、杀虫熔点:约111.C112 .C 蒸气压:0.25mPa(20 .C) 溶解度(20.C , g/L) :水中1.2 X 10-5，丙酣460，苯110，环己炕320，乙醇57，正辛皖63，己烧10，二甲苯390稳定性:在pH4pH9的水溶液和大多数有机溶剂中稳定，50.C贮存三个月稳定，正常贮存条件下至少两年是稳定的，对光不稳定。侵权必究峰书号:155066.1-44691定价:16，00元版权专有GB 28148-2011 打印H期:2012年4月12H F002A
