1、ICS 65.020 B 93 GH 中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准 GH/T 1318 2020 棉花热解 气体 产物 测 定方法 Determination for thermal decomposition gaseous products of cotton 2020-12-07 发布 2021-03-01 实施 中华全国供销合作总社 发 布 I 目 次 前 言 . II 引 言 . III 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 测量原理 . 2 5 仪器设备 . 2 6 环境要求 . 3 7 试样制备 . 3 8 测量方
2、法 . 3 9 试验结果 . 3 10 试验报告 . 4 GH/T 1318 2020 II 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国棉花加工标准化委员会 (SAC/TC 407)归口。 本标准 负责 起草单位：中国科学技术大学、中华全国供销合作总社郑州棉麻工程技术设计研究所。 本标准主要起草人：胡源、王鑫、宋磊、万少安、 徐捷 、 屈怡、刘盼盼 。 GH/T 1318 2020 III 引 言 棉花是人民群众不 可或缺的基本生活资料，更是关乎国家稳定与安全的重要战略物资。棉花的储备 数量和质量保障，是我国一项长期的重要国策
3、。当前，我国棉花储备已超千万吨量级，而且棉花储备库 的单库储量也在不断增大。如此庞大的棉花储量，一旦发生灾害，往往造成巨大的经济损失和负面的社 会效益。由于棉花属于易燃物资，具有较大的火灾危险性。因此，如何防患于未“燃”，成为棉花仓储 行业亟需解决的头等难题。 目前，我国尚无专门针对棉花在不同气体和不同温度等条件下热解气体产物的测定方法。本标准规 定了棉花热解气体产物检测仪器的技术要求、试验方法、检验规则与 分析方法，通过设定气体、温度和 湿度等参数，实现棉花热解气体产物 种类 的 精准 测 定 ，建立标准化测试方法，对发现阴燃阶段的棉包具 有重要意义，为我国棉花仓储防范火灾事故提供了技术依据
4、。 GH/T 1318 2020 1 棉花热解气体产物测定方法 1 范围 本标准规定了 棉花热解气体产物测定方法 的术语和定义、测量原理、仪器设备、 环境要求 、 试样制 备、测量方法、 试验结果 和试验报告。 本标准适用于皮棉 、 棉短绒热解 气体 产物 种类 的 实验室 分析 测 定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注 日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 3 术语和定义 GB/T 32139-2015 界定的下列术语和定义适用于本标准 。 3.1
5、 棉花 cotton 锦葵科棉属植物。 籽棉 、 皮棉 （原棉）或棉纤维 的统称 。 GB/T 32139-2015，定义 2.1.1 3.2 皮棉 lint 籽棉 经 机械 加工去除棉籽 后 的 棉 纤维 集合体 。 GB/T 32139-2015，定义 2.3.1 3.3 棉短绒 cotton linter 从轧 花 后的棉籽 （毛籽）上刮 剥下 来 的短纤维。 GB/T 32139-2015， 定义 2.4.10 3.4 棉花 热解 气体 产物 thermal decomposition gaseous product of cotton 棉花在不同的气 体 条件下通过加热升温，发生降解
6、，产生的 3-戊烯 -1-醇、 2,4-己二烯醛、糠醛、 2- 甲基 -呋喃、苯、甲苯以及一氧化碳等 气体 产物。 3.5 保留时间 retention time 待测组分从进样到出现最大 峰 值所需的时间 。 注 ： 以 min 为单位。 3.6 保留峰 retention peak GH/T 1318 2020 2 待测组分 通过检测器时所产生的响应信号变化的曲线 。 3.7 保留峰面积 retention peak area 保留峰 值 与峰底之间的面积。 3.8 相对 分子 质 量 relative molecular mass 化学式中各个原子的相对原子质量的总和 。 4 测量原理
7、棉花热解实验在热解炉内进行，热解炉由程序控温， 热解炉 内的气体氛围以及升温速率、终点温度 均可设定 。 棉花热解 气体经 连接管、六通阀送至 气相色谱 -质谱 仪，对气体成分进行分离，然后对各成 分的相对分子质量进行测定， 利用计算机 软件 采集和处理实验数据， 通过气体成分的相对分子质量和计 算机软件数据库进行比对，测定出气体的种类。棉花热解气体产物 测 定 系统的组成如图 1 所示 。 图 1 棉花热解 气体 产物测定系统组成图 5 仪器设备 5.1 管式热解炉 5.1.1 工作温度： 25 1300 。 5.1.2 升温速率： 0 /min 100 /min。 5.1.3 控温精度：
8、1 。 5.1.4 气体流量： 0 ml/min 200 ml/min。 5.2 气相色谱 -质谱 仪 5.2.1 保留时间的重现性 ： 0.0008 min。 5.2.2 保留 峰面积的重现性 ： 0.5%相对标准偏差 （ RSD） 。 5.2.3 数据采集频率： 200 Hz。 5.2.4 连接管 耐热 温度： 200 。 GH/T 1318 2020 3 5.3 供气（混气）系统 氦气、氮气、空气或其他比例的氧氮混合气。 5.4 天平 量程 应不小于 200 g，精度 应 不小于 0.01 g。 6 环境 要求 检测室内空气温度设置为 21 25 ，湿度为 40% 60%。 7 试样制备
9、 待测 样品 置于恒温恒湿箱中，调节至 25 和所需湿度，保 存 48 h，备用 。 8 测量方法 8.1 仪器需预热至少 3 h，以使电子元 件性能稳定。 8.2 热解炉除进出气端外，其它部位要进行密封；热解炉与气相色谱 -质谱仪之间的连接管采用 电加热 的不锈钢管，温度保持 在 300 ，外包绝热材料。 8.3 选择通入热解炉的气 体 （氦气、氮气、空气或其他比例的氧氮混合气），流量计设定流速为 3 ml/min。 8.4 通过热解炉的控制面板设置加热程序，包括升温速率、终点温度、保温时间等参数。 8.5 称取 （ 10.0 0.1） g 样品，装入石英舟中，然后将石英 舟置于热解炉的加热
10、管中。 8.6 保持通气 15 min，以确保气流稳定。 8.7 点击热解炉 的控制面板的开始按钮，开始加热样品。 8.8 样品加热到终点温度时，切换六通阀至 气相色谱 -质谱仪 进样通路，同时 打开计算机中气相色谱 - 质谱仪的测试程序， 开始采集 棉花热解 气体， 30 s 后切换六通阀，停止进样， 气相色谱 -质谱仪 程序 自 动完成 测试。 8.9 打开计算机中气相色谱 -质谱仪的 数据分析软件 ， 对 采集 的 实验数据 进行分析，可以得到保留时间、 保留峰面积 以及每个保留峰对应物质的 相对分子质量 ，并与数据库中物质进行匹配，从而确定物质的 种 类。 8.10 重复 8.3 至
11、8.9 的步骤， 每个 试验试样 平行取样 ， 至少 测量 2 次以上 。 8.11 测量结束后，关闭仪器电源 ， 清洁热解炉和实验平台。 9 试验结果 9.1 试样的 保留时间 的 误差 Et 按 公式（ 1）计算： %100i t t ttE （ 1） 式 中： GH/T 1318 2020 4 Et 保留时间 的 误差 ， 单位为百分比（ %） ； ti 第 i 次 保留时间 的 测定 值 ， 单位为分钟（ min） ； t 所有次数的平均 值 ， 单位为分钟（ min） 。 9.2 保留峰面积 的 误差 EA 按公式（ 2）计算： %100iA A AAE （ 2） 式 中： EA 保
12、留峰面积 的 误差 ， 单位为百分比（ %） ； Ai 第 i 次 保留峰面积 的 测定 值， 单位为百分比（ %） ； 所有次数的平均 值 ， 单位为百分比（ %） 。 9.3 每个保留峰对应物质的 相对分子质 量 的 误差 EM 按公式（ 3）计算： %100i M M MME （ 3） 式 中： EM 每个保留峰对应物质的 相对分子质量 的 误差 ， 单位为百分比（ %） ； Mi 第 i 次 相对分子质量 的 测定 值， 单位为道尔顿（ Dalton） ； M 所有次数的平均 值 ， 单位为道尔顿（ Dalton） 。 9.4 保留时间 、 保留峰面积 和 对应物质的 相对分子质量保留
13、 两位 小数 。 9.5 按 GB/T 8170 的要求 将 保留时间 、 保留峰面积 和 对应物质的 相对分子质量 的 误差计算结果修约至 一位小数。 9.6 用本标准的试验方法，对同一实验室，在相同条件下（同一实验室、同一操作者、同一设备和在 短时间间隔内）所完成的两个单次试验的 保留时间 、 保留峰面积 或 对应物质的 相对分子质量 误差 的绝对 值小于或等于 3%。若 该 误差 的绝对值大于 3%，则增加测试 ，直 至邻近两次试验的 误差 的绝对值小于 或等于 3%， 计算结果采用该邻近两次试验的平均值，舍弃其他测试值 。 9.7 利用计算机软件采集和处理实验数据，通过 物质的 相对分
14、子质量 的平均值 和计算机软件数据库进 行比对，测定出气体的种类。 10 试验报告 试验报告 包括 测试样品 的热解气体种类，并写明 样品来源 （批号）、实验室样品编号、实验室 温湿 度 、 升温程序 、 仪器型号 、 试验日期等。 试验报告 单见表 1。 GH/T 1318 2020 5 表 1 棉花热解 气体 产物 测 定 试验报告单 样品来源 （批号） 实验室样品 编号 实验室 温度 、 湿度 升温程序 试验 样品 质量 热解炉内气体成分 仪器型号 试验日期 年 月 日 试 验次数 热解气体的相对分子质量 / Dalton 试验误差 / % 备注 1 2 3 4 5 热解气体相对分子质量 的平均值 / Dalton 热解气体种类（化学名称或化学结构式） 复核 试验 注：可根据实际试验次数增加行。 _
