1、GB/T 7293-2000 前主主I=t 本标准对GB/T7293-1987(饲料添加剂维生素E粉进行修订。本标准与GB/T7293-1987的主要差异如下:外观和性状中将本品为白色或淡黄色粉末改为本品为白色或淡黄色粉末或颗粒$原标准中粒度控制所用筛因为40日，本标准中改为0.84mm(相当于20目); 一原标准维生素E含量测定方法为销量法，本标准改为气相色谱法g原标准维生素E含量标示最指标为90.0%1l0. 0%.本标准该项目指标修改为99.0%; 原标准中负责期为一年，本标准中改为z用符合饲料卫生要求的无机辅料原包装保质期为二年;用符合饲料卫生要求的有机辅料原包装保质期为一年。自本标准
2、实施之日起同时代替GB/T7293-1987 , 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由中国医药工业公司归口。本标准由罗氏三维(上海)维生素有限公司、上海市兽药饲料监察所共同起草。本标准主要起草人z陈晓莉、董浩岚、朱鑫源、王蓓。K 中华人民共和国国家标准饲料添加弃。维生素E 粉GB/T 7293 - 2000 Feed additive 代替GB/T7293-1987 Vitamin E powder 1 范围本标准规定了饲料添加剂维生素E粉产品的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存和运输要求。本标准适用于以维生素E为原料，加入适量的吸附剂制成的维生素E粉或颗粒，本产品在饲料
3、工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式:C31Hsz03相对分子质量，472.7S(按1999年国际相对原子质量)结构式.CH, CH, H CH, / (CH，)，-C一(CH，)，-C一(CH，)，一CH CH,COO CH, CH, CH3 CH, 2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB 10648十1999饲料标签中华人民共和国药典二部2000年版
4、3 要求3. 1 外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒，易吸潮。3. 2 粒度本品90%通过孔径为0.84mm的筛(相当于20曰筛)。3. 3 项目和指标(见表1)国家质量技术监督局2000-10-24批准2001- 04 -01实施 G/T 7293 - 2000 同n项LU% -指标干燥失重主主99.05. 0 含量(以C_I)H，zOJ计标示量的百分率)L一一一-4 试验方法4. 1 试剂和溶液除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，所用水均应符合GB/T6682的要求，溶液为水济液。4. 1. 1 无水乙醇。4. 1. 2 硝酸。4. 1. 3 标准工作溶液4.1.3.1 取维生
5、素E对照品(纯度97.0%)约100mg(精确至O.000 1 g)，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液(4.1.4.1)50mL，密塞，振摇使溶解。4.1. 3. 2 取维生素E对照品纯度97.0%)约100mg(精确至O.OOOlg)，宣棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液(4.1.4.2)25mL，密塞，振摇使溶解。4. 1.4 内标溶液4.1.4.1 取正三卡二烧适量.加正己烧(4.1.5)溶解并稀释成每毫升中含有5.0mg lE三十二饶的榕液，摇匀，作为内标溶液。4. 1.4.2 取十六酸十六醇酶适量，加正己烧(4.1.5)溶解并稀稀成每毫升中含有5.6mg十六酸十六醇酶的熔液，摇匀
6、，作为内标溶液。4. 1. 5 正己烧:分析纯。4. 1. 6 盐酸溶液(HCl)= 1 mol/L，取90mL38%盐酸加水稀释至1白00mL。4.2 仪器设备-般实验室仪器设备、超声波清洗器、气相色谱仪、筛网孔径为0.84mm的筛子相当于20日筛)。4-3 鉴别试验取试样适量(约相当于维生素E15mg)，加无水乙醇(4.). 1) 10时，溶解后，加硝酸(4.).2)2 mL , 摇匀，在75C:加热约15miny溶液呈橙红色。4.4 维生素E含量测定4.4.1.1与4.4.1.2可视情况任选一种进行测定。测定方法按照中华人民共和国药典二部2000年版附录第34页气相色谱法测定。4. 4.
7、 1 色谱条件与系统适用性试验4.4.1.1 以硅酣(OV-l7)为固定相，涂布浓度为2%，柱温为265C.理论塔极数按维生素E峰计算应不低f500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于z.4.4.1.2 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为1%5%，柱混为240280C的一个恒定值，进样口温度和检测器温度各为在270320C的一个恒定值，理论塔板数按维生素旦峰计算应不低于5口口，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2.4.4.2 试样溶液的制备4.4.2. T 精确称取试祥约相当于维生素EI00mg(精确至O.000 1 g)，置棕色具塞锥形瓶中.加入20时，盐酸溶液(4.J.的，
8、在70C超声20min，加入50mL乙醇(4.1.1)并精密加入内标溶液(4.). 4. 1) 50 mL，密塞.充分再混合二相约30min t分层，用主清液。4.4.2.2 精确称取试样约相当于维生素EI00mg(精确至O.000 1 g)，置棕色具塞锥形瓶中，加入GB/T 7293 - 2000 20 mL盐酸溶液(4.1.6)，在70C超声20min，加入50mL乙醇(4.1.1)并精密加入内标溶液(4.1.4.2)2S mL，密寨，充分再混合二相约30min，分层，用上清液。4.4.3 测定步骤取标准溶液及试样溶坡，分别连续注样35次，每次O.53L，按峰面积计算校正因子，并用其平均值
9、it算试样中维生素E的含量。4.4.4 分析结果的表述4.4.4.1 维生素E含量(X，)以质量分数表示，按式(1)、式(2)计算A X m卢X，(%)Jx一X100 l I U / J A4 X m3 式中，J一维生素E的质量校正因子gA，一一标准溶液中内标物的峰面积;A2-一标准溶液中维生素E对照品的峰面积gA3 i式样溶液中维生素E的峰面积;A, 试佯溶液中内标物的峰面积3m，一一标准溶液中内标物的质量，g;刑广一标准溶液中维生素E的质量，g;m 试样溶液中试样的质量，g;叫试样溶液中内标物的质量，g，4.4.4.2 维生素E标示量(X，)按式(3)计算.X,(%) 号X100 式中，X
10、1 试样中维生素E的实泪q含量值，%X 试样维生素E的理论标示量，%;X，一一试样中维生素E标示量的百分率，%。4.4.5 允许偏差本方法两次平行测定的允许绝对差运1.0%，4. 5 干燥失重的测定4. 5. 1 测定步骤. ( 1 ) ( 2 ) . ( 3 ) 取试样13g(精确至0.01g)，置于已在105C烘箱中干燥至恒重的团体称最瓶中，打开称量瓶盖，放置在105C烘箱中，干燥至恒重。4.5.2 计算和结果的表示干燥失重(X3)以质量分数表示，按式(4)计算3X3(%) 巴亏m2X 100 . ( 4 ) 式中m，干燥前的试样加称量瓶质量，g;m，一一干燥后的试样加称量瓶质量，g，m
11、试样重，g。5 检验规则5. 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都附有质量证明书。1 1 GB/T 7293 - 2000 5.2 在规定限度内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一批。5.3 使用单位或饲料质位法定机构可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5. 4 取样方法2抽样需备有清1吉、干燥、具有密闭性和避光性的样晶瓶，瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应
12、为检验所需试样的3倍量t约100 g).装入样品瓶或样品袋中，件外送化验室检验.另一件应密封保存，以备仲裁分析用。5. 5 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的2倍，进行核验，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，贝tl整批不能验收。5.6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位，按照本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。6 包装、标志、储存和运输6. 1 维生素E粉的包装应使用适当的密封、防潮包装材料。6.2 维生素E粉每件包装的净含量可根据客户要求。6.3 标签的内容应符合GB10648的规定e6. 4 维生素E粉运输过程应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。不得与有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物质混装混运。6. 5 用符合饲料卫生要求的无机辅料原包装保质期为三年开封后尽快使用，以免变质)，用符合饲料卫生要求的有机辅料原包装保质期为一年开封后尽快使用，以免变质)。
