1、ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准G/T 7294-2006 代替GB/T7294-1987 饲料添加剂维生素K3(亚硫酸氢铀甲荼酿)Feed additive一Vitamin K3 (menadione sodium bisulfite) 2006-06-09发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施GB/T 7294-2006 前言本标准对GB/T7294-1987(饲料添加剂维生素凡(亚硫酸氢饷甲荼酿)进行修订。本标准与GB/T7294-1987的主要差异如下:一一增加了规范性引用文件一章;一一删除了原标准外观和
2、性状中的黄褐色;一一增加了产品规格一章，规定了甲荼酿(CllHsOz)含量二三50.0%和甲荼酿(CllHs Oz)含量二三51.0%两种产品规格;一一原标准项目和指标改为技术指标，将技术指标中含量(以CllHsOz NaHS03 3HzO 计)改为含量(以甲荼酿计)，将亚硫酸氢铀含量改为游离亚硫酸氢铀含量，并相应调整了主要技术指标的限量要求;一-原标准中亚硫酸氢铀甲荼酿含量测定飞本标准改为甲茶眼含量测定，计算公式也进行了修改p一一增加了用高效液相色谱法测定维生素凡含量作为仲裁法;一一增加了甲荼酿含量测定和游离亚硫酸氢铀含量测定的允许差;一一原标准规定了水分、重金属和呻盐的测定，本标准直接引用
3、中华人民共和国药典附录中的方法进行测定。本标准自实施之日起同时代替GBjT7294一1987。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:浙江省饲料监察所、浙江兄弟化工有限公司、大连威尼达国际工贸有限公司。本标准主要起草人:施杏芬、金海丽、周中平、胡佳、宣士荣、朱聪英、黄茹程。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GBjT7294-19870 I 饲料添加剂维生素K3(亚硫酸氢纳甲荼酿)1 范围本品为白色结晶性粉末，无臭豆野溶，在乙酷或苯中几乎不溶。3.2 产品规格GB/T 7294-2006 产品规格分甲荼酿(Cl1HS02)含量50.0%和甲荼酿(CjjHS02)
4、含量二三51.0%两种。3. 3 技术指标技术指标应符合表1的要求。表1技术指标指标项目甲茶酿含量50.0% 甲茶自昆含量51.0% 维生素K3含量(以甲茶酿计)/(%) 主主50 . 0 51. 0 游离亚硫酸氢纳CNaHS03)含量/c%)5二10. 0 8. 0 GB/T 7294-2006 囊1(续)指标项自甲茶眼含量50.0%甲茶西臣含量注51.0% 水分/c%) 骂三13.0 13.0 溶液色泽写三黄绿色标准比色液4号磺酸甲蔡酿无沉淀重金属(以Pb计)/C%) 走二0.002 碑盐CAs)/C%)军0.000 5 4 试验方法本标准中所用试剂和水，在未注明其要求时，均指分析纯试剂和
5、GB/T6682中规定的三级用水。色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。4. 1 试剂和溶液4. 1. 1 碳酸铀榕液:取无水碳酸铀10g，加水溶解并稀释到90mL。4.1.2 三氯甲屁(氯仿。4. 1.3 95 %乙醇。4.1.4 亚硫酸氢锅。4. 1.5 氨水。4. 1. 6 氧乙酸乙醋。4. 1.7 氢氧化铀溶液:取氢氧化铀10g，加水溶解并稀释至30mL。4.1.8 盐酸溶液:c(HCD=3 mol/L，取盐酸27mL注入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。4.1.9 氨水的乙醇洛液:取氨水(4.1.5)与乙醇(4.1.3)等体积混合。4.
6、1. 10 无水乙醇。4. 1. 11 2%三氯甲烧的无水乙醇溶液。4. 1. 12 甲荼酿标准品。4. 1. 13 甲醇(色谱级)。4. 1. 14 碳酸铀溶液:c( NaZC3 )=1 mol/L，称取无水碳酸纳106g，溶于1000 mL水中，摇匀。4. 1. 15 腆液:c( 叫=0.1mo比按中华人民共和国药典附录配制与标定。4. 1. 16 盐酸。4. 1. 17 淀粉指示液z取可溶性淀粉0.5g，加入5mL水搅匀后，缓缓倾入100mL沸水，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液(临用现配)。4. 1. 18 硫代硫酸饷标准滴定榕液:c(NaZSz3 5Hz)=0. 1
7、mol/L，按中华人民共和国药典附录配制与标定。4. 1. 19 邻菲罗琳指示液:取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗琳0.5g，摇匀。本液应临用新制。4. 1. 20 0.45m有机滤膜。4.2 仪器和设备4.2. 1 实验室常用仪器设备。4.2.2 紫外分光光度仪，附1cm石英比色杯。4.2.3 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。4.2.4 费体氏水分测定仪。4.3 鉴别方法GB/T 7294-2006 4.3. 1 称取试样约0.1g，加水10mL溶解，加碳酸铀榕液(4.1.1)3 mL，即发生甲荼酶的鲜黄色沉淀，用三氯甲烧(4.1.2)5 mL萃取甲荼酿沉淀，三氯
8、甲炕榕液通过用三氯甲烧(4.1.2)洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴中蒸去三氯甲皖，残余物用少量乙醇(4.1.3)溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点(熔点按中华人民共和国药典附录测定)应为104.C 107.C。4.3.2 取4.3.1项下得到的甲荼酿沉淀约50mg，加水5mL后，加亚硫酸氢铀(4.1.4)75 mg，在水浴上加热并剧烈振摇，直到全部洛解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙醇溶液(4.1.9)2 mL，振摇，加氧乙酸乙醋(4.1.6)3滴，即产生深紫蓝色。随即加氢氧化铀榕液(4.1.7)1 mL，溶液转变成绿色，随即变成黄色。4.3.3 取试样4%的水榕液
9、2mL，加盐酸溶液(4.1.8)数滴，并温热，即产生具臭味的二氧化硫气体。4.4 甲萦醒含量测定4.4. 1 紫外分光光度法4. 4. 1. 1 标准溶液制备称取甲荼自昆标准品约0.05g(精确至0.00002 g)，置于250mL容量瓶中，用三氯甲炕(4.1.2)榕解，并稀释到刻度，摇匀。精密吸取2mL置于100mL容量瓶中，用无水乙醇(4.1.10)稀释到刻度，摇匀。该溶液含维生素K34g/mL。4.4. 1. 2 试料溶液制备称取试样1g左右(相当于甲荼醋0.5g，精确至0.0002 g)，置于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取25mL于125mL分液漏斗中，加三氯
10、甲烧(4.1.2)40 mL和碳酸饷溶液(4. 1. 14)5 mL，剧烈振摇30s，静止分层，分出的三氯甲烧层通过预先用三氯甲皖(4.1.2)湿润的棉花过滤入250mL容量瓶中，再用三氯甲:皖(4.1.2)40 mL迅速洗涤滤器，洗液并入容量瓶中，水层用三氯甲皖(4.1.2)萃取二次，每次约20mL，萃取液过滤，并用三氯甲皖(4.1.2)20 mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并入容量瓶中，用三氯甲炕(4.1.2)稀释到刻度，摇匀。精密吸取2mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇(4.1.10)稀释到刻度，摇匀。4.4.1.3 测定标准榕液和试料榕液用紫外分光光度仪分别在(250:1:1) nm波长
11、处测定吸收度。用2%三氯甲:皖的无水乙醇榕液(4.1.11)作空白。4.4.1.4 计算和结果的表示甲荼酿含量丸，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:式中:A j 标准溶液的吸收度;A2一一一试料溶液的吸收度;A, X C, X no j - -, . _-: U X 100 A j Xmj Cj-一一标准榕液的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;no 稀释倍数;mj一一试料质量，单位为克(g)。4.4.1.5 允许差两次平行测定结果绝对值之差小于等于1%。4.4.2 高效液相色谱法(仲裁法)4.4.2.1 标准晶溶液的制备. ( 1 ) 称取甲荼自昆标准品约0.05g(标准至0.00002
12、g)于250mL容量瓶中，用三氯甲:皖(4.1.2)溶解并GB/T 7294-2006 稀释至刻度，摇匀。准确吸取2mL于100mL容量瓶中，用甲醇(4.1. 13)稀释至刻度井摇匀，过0.45m有机滤膜(4.1.20)，上机。4.4.2.2 试样溶液的制备称取试样1g左右(相当于甲荼酿0.5g，精确至0.0002g )，置于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取25mL于125mL分液漏斗中，加三氯甲烧(4.1.2)40 mL和碳酸铀溶液(4. 1. 14)5 mL，剧烈振摇30s，静止分层，分出的三氯甲炕层通过预先用三氯甲烧(4.1.2)湿润的棉花过滤入250mL容量瓶中
13、，再用三氯甲:皖(4.1.2)40 mL迅速洗涤滤器，洗液并入容量瓶中，水层用三氯4.4.2.3 测定4.4.2.3. 1 色谱条件流速:1.0 mL/ m 检测波长:250进样量:20L。4.4.2.3.2 上机现!用高效液相色定量计算。4.4.2.4 计算和I甲荼醋含量xl，式中:C3 标准溶液的nl一-稀释倍数;、气m2一一试料质量，单位为宽If!4.4.2.5 允许差两次平行测定结果绝对值之差小嘻也4.5 游离亚硫酸氢制含量的测定4.5.1 测定方法称取试样l.5 g(精确至0.0002 g) ，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密吸取20mL于腆量瓶中，同时吸取水
14、20mL于另一腆量瓶中(作空白)，分别加腆液(4.1. 1日25mL，密塞，放置5min，分别加盐酸(4.l. 16) 1 mL，分别用硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.1.18)滴定剩余的腆，以淀粉指示液(4.l. 17)3 mL作指示剂。4.5.2 计算和结果的表示游离亚硫酸氢销含量凡，以质量分数(%)表示，按式(3)计算:4 x，一(VO- V) X C5 X n 2 X 52.03 , , 1 - m X 1 000 . ( 3 ) 式中:Vo -空白溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升CrnL); V一一试料溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升CrnL) ; Cs一
15、一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升Crnol/L); n2一一稀释倍数;m一一试料质量，单位为克Cg);G/T 7294一200652.03一亚硫酸氢铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/rnoDM(护aH叫=52.03。4.5.3 允许差两次平行测定结果绝对值之差小于等于2%。4.6 溶液色泽的检查5. 1 饲料添力出厂检验项目5.2 使用单b是否符合本标6. 1 标签标签按GB10648执行。6.2 包装格后，方可出厂。检验，检验其指标本品用聚乙烯衬里的容器，密封避光包装。聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求。6.3 运输本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸
16、小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质棍装、混运。6.4 贮存本产品应贮存在清洁的地方，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。5 GBjT 7294-2006 7 保质期本产品在规定的贮存条件下，保质期为12个月。6 CON-叮NhH阁。华人民共和国家标准饲料添加荆维生素也(亚硫酸氢铀甲荼酿)国由tGB/T 7294 2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 峰网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张O.75 字数13千字2006年10月第一次印刷开本880X12301/16 2006年10月第一版9峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28130 GB/T 7294-2006
