1、GB 729687 标准适用于化学合成法制得的维生素B1（硝酸硫胺），在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C12H17N3O4S分子量：327.36（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末，有微弱的特臭。在水中略溶，在乙醇或氯仿中微溶。 1.2 项目和指标 2 试验方法 项 目 指 标 含量（以C12H17N5O4S计）， 98.0101.0 酸度，pH 6.07.5 氯化物（以Cl，计）， 0.06 干燥失重， 1.0 炽灼残渣， 0.2 页码，1/5GB 7296872006-3-30file:/C:Inetpub
2、wwwrootdatagbbB729600K.htm 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 硫酸（GB 62577）； 硫酸亚铁（GB 66477）：取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，摇匀，本液应临用新制； 冰乙酸（GB 67678）； 乙酸铅（HG 397476）：取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸 使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，摇匀； 氢氧化钠（GB 62977）：10溶液； 铁氰化钾（GB 64477）：取铁氰化钾1g，加水10m
3、l使溶解。本液应临用新制 ； 异丁醇。 2.1.2 方法 2.1.2.1 取2样品溶液2ml，加硫酸2ml，放冷，缓缓加入硫酸亚铁溶液2ml，两层溶液接触处产生棕色环。 2.1.2.2 溶解样品约5mg于乙酸铅溶液1ml和氢氧化钠溶液1ml的混合液中，产生黄色；再在水浴上加热几分钟，溶液变成棕色；放置有硫化铅析出。 2.1.2.3 称取样品约5mg，加氢氧化钠溶液2.5ml，溶解后，加铁氰化钾溶液0.5ml与异丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 2.2 硝酸硫胺含量测定 2.2.1 试剂和溶液 盐酸（GB
4、 62277）； 硅钨酸：10溶液； 盐酸（GB 62277）：取盐酸5ml，加水稀释至100ml； 丙酮（GB 68678）。 2.2.2 测定方法 称取样品0.1g（准确至0.0002g），加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸溶液10ml，继续煮沸2min，用在80干燥至恒重的4#垂熔坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液洗涤2次，每次10ml，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，沉淀物在页码，2/5GB 7296872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729600K.htm80干燥至恒重。 2.2.3 计算和结果的
5、表示 硝酸硫胺含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：2.3 酸度的测定 2.3.1 仪器设备 酸度计。 2.3.2 测定方法 称取样品0.5g（准确至0.01g），置于50ml烧杯中，加水25ml使溶解，用酸度计测其pH值为6.07.5。 2.4 氯化物的测定 2.4.1 试剂和溶液 硝酸（GB 62678）； 硝酸银（GB 67077）；0.1molL溶液； 标准氯化钠溶液：按中国药典一九八五年版二部附录35 页制备 （ 1ml含0.1mgCl）。 2.4.2 测定方法 称取样品0.2g（准确至0.01g），置于100ml纳氏比色管中，加水3040ml 使溶 解，再分别加硝酸1ml及
6、硝酸银溶液1ml，加水至50ml，摇匀，在暗处放置5min，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液1.20ml用同法制成的对照液比较，颜色不得更浓。 2.5 干燥失重的测定 2.5.1 测定方法 称取样品12g（准确至0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，置于105烘箱中，干燥至恒重。 2.5.2 计算和结果的表示 干燥失重 X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：X1（） G10.1882 G（1 X2）100（1）式中： G1干燥后沉淀重量，g；G 样品重量，g；X2样品干燥失重，重量百分数（）。0.1882 硝酸硫胺硅钨酸盐换算成硝酸硫胺系数。页码，3/5GB
7、 7296872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729600K.htm 2.6 炽灼残渣的测定 2.6.1 试剂 硫酸（GB 62577）。 2.6.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化。放冷后，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸 气除尽后，移入马福炉中，在700800下灼烧至恒重。 2.6.3 计算和结果的表示 炽灼残渣 X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：3 验收规则 3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要
8、求，每批出厂的产品都应附有质量说明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双
9、方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 X2（）（ G1 G2） G100（2）式中： G1干燥前的样品加称量瓶重，g；G2干燥后的样品加称量瓶重，g；G 样品重，g。X3（）（ G1 G2） G100（3）式中： G1坩埚加残渣重，g；G2坩埚重，g；G 样品重，g。页码，4/5GB 7296872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729600K.htm4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。 4.2 包装 本品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的重量可根据客户的要求而定。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责期为二年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，5/5GB 7296872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729600K.htm
