1、中华入民共和国化工行业标准HG/T 2526 93 工业氯化亚锡代替HG)- 1052 77 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化亚锡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于金属锡与盐酸反应制得的工业氯化亚锡。该产品主要用于制镜和电镀工业中，也用11还原剂，媒染剂和漂白剂。分子式，SnC122H20 相对分子质量，225.65(按1989年国际相对原子质量2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.1 化学试剂碑测
2、定通用方法(硝斑法)GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3技术要求3. 1 外观.无色结晶。3.2 王业氯化亚锡应符合下表要求2项目优等品氯化亚锡以SnCl，.2H20计吉量二注98.0 草金属(以Pb叶)含量三0.05 硫酸盐(以50，计)吉量三三0.05 呻lAR)含量飞一中华人民共和国化学工业部199309-08批准% 指标等品97. 0 o. ) 0 o. 10 0.005 1994-07-01实施52! HG/T 2526 93 4 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试
3、剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液，杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 氯化亚锡含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，二价锡与硫酸铁锻反应使三价铁还原为二价铁。在硫磷混合酸条件下，以一苯胶磺酸纳作指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液滴定二价铁，从而计算出氯化亚锡含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫磷混合酸:取150mL硫酸(GB625)加入500mL水中，再加入150mL磷酸(GB1282)，稀释至1000 mL; 4.1.2.2 硫酸铁镀(GB1279)溶液，100g/L。称
4、取10g硫酸铁钱，溶于25由L盐酸(GB622)中.加水稀释至100mL; 4.1.2.3 重错酸何(GB642)标准滴定溶液，c(1/ 6K,Cr ，0，)约O.1 mol/L; 4.1.2.4 二苯胶磺酸销指示液，5g/L 0 4.1.3 分析步骤称取0.4g试样，精确至O.000 2 g，迅速置于盛有25mL硫酸铁镀溶液的锥形瓶中。加热至沸。加入50 mL水，25mL硫磷混合酸，加水至约200mL，加3滴二苯胶磺酸销指示液，用重错酸饵标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。同时做空白试验。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化亚锡(以SnCl，2H，0计)含量(X，)按
5、式(1)计算zx.=iV - Vo) c X 0.1128 , = ,. - X 100 m 11. 28(V - Voj c m 式中.c-一重铅酸饵标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V一一滴定试料所消耗的重错酸饵标准滴定溶液的体积，mL;v。一一空白试验时，所消耗的重错酸御标准滴定溶液的体积，mLs . (l) O. 112 8一一与.00 mL重错酸饵标准滴定溶液c(l!6K，Cr，O，)=). 000 mol/LJ相当的，以克表示的氯化亚锡的质量gm一一试料质量.g0 4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%0 4. 2 重
6、金属含量的测定4.2.1 方法提要用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡，用拧朦酸掩蔽干扰离子，在碱性介质中，硫化销与重金属离子生成有色硫化物。与标准比包溶液目视比色。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸(GB/T622) I 4.2.2.2 硝酸(GB/T626)事4.2.2.3 拧橡酸(GB/T9855)溶液，500g/L; 522 HG/T 2526-93 4.2.2.4 氢氧化纳(出/丁629)溶液，100g/I斗4. 2. 2. 5 硫化纳(HG3-905)溶液，50日/L，临用前配制;4.2.2.6 铅标准溶液1mL溶液含0.01mg Pb，临用前配制。用移液管移取10mL按
7、GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇4.2.3 分析步骤称取1.00士。.01g试样，肯于100mL烧杯中。加2mL盐酸，3mL硝酸，煮沸2min，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加2mL拧稼酸溶液。用氢氧化纳溶液调节pH值约为7(用pHi式纸检验)，并过量5mL，加1mL硫化纳溶液，用水稀释至刻度。摇匀。放资10min。所里颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:用移液管移取5mL(对优等品)或10mL(对一等品)铅标准溶液，置于50mL 比色管中，加水至10mL，加入0.5m
8、L盐酸，与试验溶液同时同样处理。4.3 硫酸盐含量的测定4. 3. 1 方法提要在酸性条件下，用氯化领沉淀硫酸根离子。与硫酸锁标准比浊溶液目视比浊。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2. 1 95 %乙醇(GB/T67 1); 4. 3. 2.2 盐酸(GB/T622)溶液1+1; 4.3.2.3 氯化领(GB/T652)溶液;100g/L; 4. 3. 2.4 硫酸盐标准溶液:1mL含0.1mgSO，。4.3.3 分析步骤4. 3. 3. 1 试验溶液的制备称取2.00士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入6mL盐酸溶液，溶解。移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(必要时干
9、过滤)。制得试验溶液A。用于硫酸盐和碑含量的测定。4.3.3.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于50mL比色管中。加入5mL乙醇，5mL氯化领溶液。加水至刻度，摇匀，放置20min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:用移液管移取2.5mL(对优等品)或5.0mL(对一等品)硫酸盐标准溶液，直-50 mL比包管中，加1.5 mL盐酸溶液，加水至25mL。与试验溶液同时同样处理。4.4 碑含量的测定4. 4. 1 方法提要在酸性溶液中，用腆化佛和氯化亚锡将As(V )还原为As(m )，加铐粒与酸作用，产生新生态氢，使As ( m )进一步还原为碑化氢。碑化氢气体与漠化隶
10、试纸作用时，产生棕黄色斑点，与标准色斑进行比较。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 无碑铐(GB/T2304); 4.4.2.2 破化御(GB/T1272); 4.4.2.3 盐酸(GB/T622)溶液;)+1; 4.4. 2. 4 氯化亚锡(GB/T638)溶液:400g/L;4.4.2.5 呻标准溶液;1mL含0.001mgAs , 临用前配制。用移液管移取1mL按GB602配制的碑标准溶液，责于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀;4.4.2.6 澳化反HG1398)试纸$523 4.4.2.7 乙酸铅(HG3974)棉花。4.4.3 仪器、设备J般实验室用仪器、设备及4.4.3.1
11、定碑器。IJ,I, GB/T 610. 1第5章。4.4.4 分析步骤HG/T 2526 93 用移液管移取2.50mL试验溶液A，置于定硝器的广口瓶中，加水至约70mL，加入12mL盐酸溶液，1g慎化饵，0.2阻L氯化亚锡溶液，摇匀。放置10min 0加入5g无碑钵，立即将已装好乙酸铅棉花和漠化隶试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上。在2530.C下，于暗处放置1h。澳化柔试纸所呈颜色不得深于标准色斑。标准色斑的制备用移液管移取2.50时，碑标准溶液，与试验浴液同时同样处理。5 检验规则5. 1 工业氯化亚锡应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出!的产品都符合本标准的要
12、求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氯化亚锡进行验收。验收应在货到之日起-个月内进行。5. 3 每批产品不超过10t 0 5.4 工业氯化亚锡的采样应按GB/T6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的试样，将采样器自包装单元的中心垂直线插入至料层深度的3/4处采样。将所采样品在封闭的容器中混匀后，取出平均样不得少于500g 0 将所采样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等
13、级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另瓶保存三个月备查。5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准的要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5. 7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 _l二业氯化亚锡的包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号。6.2 工业氯化亚锡采用三种包装。6. 2. 1 铁桶包装。内包装采用
14、两层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:360mmX450 mm或530mmX 500 rnm，厚度为0.05mm。外包装采用铁桶，规格尺寸，jh280mm X 320 mm或300mm X 480 mm，厚度为0.5mm。每批包装材料的性能和检验方法应符合有关规定。工业氯化亚锡每桶净重25或50kgo 6.2.2 木桶包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:450 mm X 500 mm.厚度为0.05mmo 外包装采用木桶，规格尺寸300mm X 400 mm。每批包装材料的性能和检验方法应符合有关规定。工业氯化亚锡每桶净重30峙。6.2.3 垣料桶包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，规
15、格尺寸:510 mm X 530 mm，厚度为0.05 mrno外包装采用塑料桶，规格尺寸，jh330mmX460 mmo每批包装材料的性能和检验方法应符合有关规定。工业氯化亚锡每桶净重40吨。6. 3 工业氯化亚锡采用三种封口方式。52! HG/T 2526-93 6. 3. 1 采用铁桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口号铁桶用压盖形式密封、焊牢。6. 3. 2 采用木桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口p木桶加盖密封，用钉钉牢。6. 3. 3 采用塑料桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;塑料桶加内盖封口，外盖拧紧。6.4 工业氯化亚锡在运输过程中应有遮盖物。6.5 工业氯化亚锡应贮存在干燥通风的库房内。6.6 从生产之日起三个月内工业氯化亚锡应符合本标准的要求。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和广州立新化工厂负责起草。本标准主要起草人李景鸽、王琪、彭嘉玲、章旨讳。52 ;:;
