1、E73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准GB/T 6730.70-2013 铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法Iron Ores-Determination of total iron content Titrimetric method after tin ( n) chloride reduction ISO 2597-1: 2006 , Iron Ores-Determination of total iron content Part l:Titrimetric method after tin (II) chloride reduction,MOD 2013-05-
2、09发布2014-02-01实施J/叫矶山叮FtAV咐董仲俨厅川川耐得fw如都dng哈民中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局也士中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 6730.70-2013 前本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法修改采用ISO2597-1 :2006(铁矿石全铁含量的测定第1部分z氯化亚锡还原滴定法。本部分除规范性引用文件中用我国文件替换国际标准文件外，结构和技术内容与国际标准ISO 2597-1: 2006一致。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起草单位z中华人民共
3、和国上海出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人z王凯、任丽棒、李晨、蔡娟、陈自:斌。I GB/T 6730.70-2013 铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法警告一一本部分可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1 范围本部分规定了氯化亚锡还原三价铁后用重错酿饵滴定法测定铁矿石中全铁含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量的测定，测定范围(质量分数): 30%-72%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引
4、用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-2008,IS0 3696:1987 ,MOm GB/T 6730. 1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730. 1-1986, IS0 776411985 ,IDT) GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量(GB/T6730.3-1986 , IS0 2596: 1984 , IDT) GB/T 10322. 1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000, I
5、S0 3082:1998 ,IDT) GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805-1991 ,IS0 385:1984 , NEQ) GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991.1S0 1042:1983 ,MOm GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991 ,IS0 648:1977 ,MOm GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(GB/T12810-1991 , IS0 4787: 1984,IDT) 3 原理试样按以下一种方法分解za) 对含辄不大于0.05%(质量分数)、含
6、铝不大于0.1%(质量分数或含铜不大于0.1%(质量分数的试样，用盐酸榕样，过法残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理，去除二氧化硅，用焦硫酸饵熔融。将熔融物溶于盐酸，加氨水沉淀出铁，加盐酸再次榕解沉淀，将该溶液并人到主被中。b) 对含辄大于0.05%(质量分数)的试样，用碱熔融，用水浸出熔融物并过滤，弃去滤液，用盐酸溶解酸化。用氯化亚锡还原溶液中的三价铁，用氧化录氧化过量的氯化亚锡。以二苯胶磺酸铀禧液作指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液滴定还原的铁。4 试剂分析中只使用认可的分析纯试剂，只使用符合GB/T6682规定的二级水。1 GB/T 6730.70-2013 4. 1 盐酸，p=1. 19 g/mL
7、. 4.2 盐酸，1十1。4.3 盐酸，1+2.4.4 盐酸，1+10。4.5 盐酸，1+50. 4.6 硫酸，p=1.84 g/mL. 4. 7 硫酸，1+1.4.8 氢氟酸，p=1.13g/mL40%(质量分数刀，或p=1.19g/mL48%(质量分数)J。4.9 磷酸，p=1.7 g/mL。4. 10 氨水，p二0.90g/mL. 4. 11 碳酸铀(NaZC03)，无水粉状。在500c加热30m/或确认其含水量不大于1%(质量分数)(试祥在5c加热30min，测其质量损失。)4. 12 过氧化销(NajOzb于粉或粒状。贮存于干燥处，已经结块就不能使用。4. 13 焦硫酸饵(KzSi0
8、7) ，细粉。块状焦硫酸何使用时需适当粉碎。4. 14 硫磷混合酸边搅拌边慢慢将150mL硫酸(4.5)加入300mL水中，在水榕或流水中冷却，加入150mL磷酸(4.9) ，用水稀释至L，混匀a4. 15 氢氧化铀溶液，20g/L. 4. 16 氯化亚锡溶壤，100g/L。将100g氯化亚锡(SnClz 2Hz 0)溶于200mL盐酸(4.1)中，水陆加热使其搭解，冷却后用水稀释至1L，混匀。将该溶液贮存于棕色珑璃瓶中，如入少量桂状或海绵状金属锡。注2氯化亚锡溶液可以按250mL的批量制备.4. 17 氯化录(HgClz)潜液，50g/L. 4. 18 高锺酸饵(KMnO()溶液，3(g/L
9、。4. 19 铁标准溶液，0.1molL.、称取5.58g纯铁最低纯度99旷9%(质量分数汀，精确至0.002g;置于500mL锥形瓶中，在颈口放一小过滤漏斗，逐次少量加人75mL盐酸(4.2).如热至铁溶解。冷却后慢慢加人5mL过氧化氢30%(质量分数)J氧化，加热至沸，并煮沸至过量的过氧化氢分解，去除氯气。冷却至室温后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1. 00 mL的该榕液相当于1.00 mL的重错酸锦标准滴定溶液(4.20)。4.20 重锚酸锦标准滴定溶液，0.01667 mol/L。在玛瑶研钵中研碎约6g重错酸饵基准物质最低纯度99.9%(质量分数月，在140c -1
10、50 c干燥2h并于干燥器中冷却至室温。称取4.904g干燥后的重错酸饵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在容量瓶上记下该榕液稀释时的温度(tj)。4.21 二苯胶磺酸铀溶液，0.2g/100 mL. 2 将0.2g粉状二苯腊磺酸铀(C6HsNHC6凡S03Na)溶于少量水中，稀释至100mL. 将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。. GB/T 6730.70-2013 5 仪器除非特别说明，普通实验室仪器，包括滴定管、单标线移被管和单标线容量瓶，需分别符合GB/T 12805 , GB/T 12808和GB/T12806的规定。5. 1 错石或刚玉带捐，容量25mL30 mL
11、. 5.2 铅增塌，容量25mL30 mL. 5.3 瓷蜻捐，容量25mL30 mL. 5.4 称量勺，由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.5 高温炉，温度能控制在500c士10c至800c士10c之间。6 取样和试样6. 1 实验室样晶分析用实验室样晶应按GB/T10322. 1进行取样和制备，粒度应小于100m.若铁矿石化合水或易氧化物含量较高时，粒度应小于160m.注z化合水利易氧化物含量高的规定在GB/T6730.1中.如果全铁量的测定涉及还原性试验，那么制备实验室样品时，将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎至100m以下，如果铁矿石化合水和易氧化物含量较高，粒度要小于160
12、m.6.2 试样的制备根据铁矿石的类型，按6.2.1或6.2.2进行。6.2. 1 化合水或易氧化物含量较高的矿石下列类型的矿石，按GB/T6730.3制备实验室空气平衡试样za) 化合水大于2.5%(质量分数)的天然或加工矿;b) 含金属铁的加工矿zc) 含硫量大于0.2%(质量分数)的天然或加工矿。6.2.2 除6.2.1范围外的矿石接下列步骤制备预干燥试样z充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样。按GB/T6730. 1的规定，在105c + 2 c温度下干燥试样。7 分析步骤重要提示z为了消除庭液中的嚣的排放，附录C结出了废渣在进入排污管道前除嚣的推荐步骤。7. 1 测定次数对同一试样
13、(6.2)按附录A至少独立测定两次。注独立的意思是指再次及后续任何一次测定结果均不受前一个试验结果的影响，对于本分析方法，此条件是指同一操作者在不同时间，或不同操作者重复测定。3 GB/T 6730.70-2013 7.2 试料量用称量勺(5.4)称取近0.4g试料(6.2)，精确至0.0002 g。注g对于铁含量大于68%C，测量值与标准值之间有显著差异。式中zc一一标准样品的测量值FAc一一标准样品的标准值;C一一一该值取决于所使用标准样品的种类.本试验所使用的认证标样应按ISO指南35;2006标准样品的认证总则和统计原则制备并认证。对于通过实验室间确定的标准样品tC=2Jaf. + 十
14、叭Ac)( 10 ) 式中zn 一一重复测量次数;V(Ac)一一标准值Ac的方差。对于仅由一个实验室确定的标准样品zC=2.!ai十兰-v n 除非已知该标准样品标准值没有偏差，否则应避免使用。8.2.5 最终结果的计算最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的其他值，计算到第四位小数并按下列方法修约到第二位小数a) 当第三位小数的数字小于5时，舍去，第二位小数保持不变zb) 当第三位小数的数字是5第四位小数不是0时，或者第三位小数大于5时，那么第二位小数上进1;c) 当第三位小数的数字是5第四位小数是0时，如果第二位小数为0、2、4、6、8时，则保持不变，.( 11
15、 ) 如果为1、3、5、7、9时，则在该位上进1.8.3 氧化物转换系数见式(12)._.式(14) tmenH M叫抽出币。aaqrtn4u qh 唱EA唱EA=4= 呐阳明叫w叫、B，、，、，234 1A1品i，、，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 GB/T 6730.70-2013 9 试验报告8 试验报告应包括下列内容za) 实验室名称和地址zb) 试验报告发布日期30 标准出版号zd) 样品识别必要的详细说明zd 分析结果sf) 结果的测定次数Fg) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规
16、定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。附录A规范性附录)试样分新值接受程序流程圄试样分析值接受程序流程图见图A.l.从独立的重复结果开始再次测定再次测定=中位值(XhX2，X旨，马固A.1试样分析值接受程序流程圄GB/T 6730.70-2013 zd-X一+ h-3 +一AE X一= u X1+马+马+X4= 4 9 GB/T 6730.70-2013 附录B(资料性附录)精密度表述8.2.1中所述精密度是在19661967年由各国30个实验室对8个铁矿石试样(见表B.l)进行国际分析试验所得的结果推导出来的。表B.1试样的全铁含量样品铁含量/Yo(质量分数瑞典-264.8
17、瑞典761. 7 英国烧结矿35.9 加拿大65.3 Minette 31. 8 菲律宾铁矿砂60.6 Krivoj Rog 47.4 Marcona 62. 7 注，:国际试验报告和结果统计分析(文件ISO/TC102/SC 2 N147E，1968年11月)可从ISO/TC102/SC 2秘书处得到，注2:统计分析是按ISO5725-2: 1994(测量方法与结果的准确度正确度与精密度第2部分z确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法中叙述的原理进行的.10 GB/T 6730.70-2013 附录C(资料性附录)试验庭班的回收测定全铁含量后的废液中含有隶，这种废液应收集起来，以便将其中的
18、录去除，避免污染环境。处理装置如下z用3个10L的塑料瓶如图C.1所示连接(连接装置上的膨胀室，如果发生剧烈反应时，可用于减压)。瓶(a)、瓶(b)每只瓶子装有3kg铝条或铁条以便诱发录的电化学沉淀。瓶(c)中的废液进人中和装置后最终排放掉。聚积有柔的金属条定期取出、收集，然后送到回收厂，必要时更换铝条或铁条。(a) (b) (c) 圄C.1庭灌除录装置EON-oh.omhH阁。国华人民共和国家标准铁矿石全铁含量的测定氧化亚锦还原滴定法GB/T 6730.70-2013 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数24千字2013年8月第一版2013年8月第一次印刷* 书号，155066. 1-47279 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价6730.70-2013 打印日期:2013年8月30日F002
