1、一一一-十二町十-十一一一一巾弯同时可巾卢吨一圃一一画中华人民共和国化工行业标准HG/T 2535 -93 照相化学品增感染料含量的测定反相高效液相色谱法1993-09-06发布1994-07-01实施中华人民共和国化学工业部发布-事-中华人民共和国化工行业标准照相化学品增感染料含量的测定反相高效液相色谱法1主题内容与适用范围本标准规定了反相高效液相色谱法测定增感染料含量的方法.本标准适用于薛溶性、有紫外可见吸收的增感染料.2方法提要HG/T 2535-93 称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将试样溶液注人色谱柱，进行层析分离，用指定波长的紫外一可见披长检测器检测，用面积归一化法或外标法
2、计算增感染料的含量.3试剂_3.1 配制流动相的试剂反相高效液相色谱法流动相常用甲薛、乙腊、冰乙酸等试剂配制.上述试剂其254nm的吸光度一般不应超过o.3 (1. 0 cm吸收池)，不应含有0.5m以上的固体微粒，配制流动相时最好使用液相包谱专用试剂，当用分析纯试剂时，应进行重新蒸饵，或用0.5m挝、膜过滤.流动相使用前应进行脱气处理，常用的脱气方法有真空法、加热回流法、超声法和氮气法，可根据具体情况选用.3.2 蒸馄水高效液相色谱用水应是新鲜菜馆的水，再经0.5m洁、膜过滤.3.3标准样品标准样品的主体含量不得低于99.0%，用于外标法定量分析标准样品由化工部感光材料与照相化学品检测中心认
3、定.4仪器4.1 高效掖相色谱仪高效液相色谱仪通常由输液泵、进样器、检测器、微处理机等部件组成-4.1.1 输液泵一般为往复式柱塞泵，其流速在0-10mL/min范围内可词，流速稳定性优于士1%.最高输出压力一殷不低于250kg/cm.4.1.2进样器一般为六通阀进样器-4.1.3检测器可调紫外一可见波长检部器.可变波长检测器的波长设定精度(土2nm)和波长重现性(士1nm)应该良好.中华人民共和国化学工业部1993-09-06批准1994-07-01实施4._._血叫一一-咱自牛呻吼叫一一-一一一_.-一.;.L.i._孟4缸品一一一-一-一一-町、.一一一一一一一一一一一一一一一一十一HG
4、/T 2535-93 -FaEEEEF 4.1.4 散处理机应具有记录并处理包谱图谱的动.4.2 包谱柱用于增感染抖含量分析的仪器要配备破十八色谱，或其他合适的鱼谱桂.色谱柱材质一般为不锈钢，填科粒径一般为5m或10m.柱长一般为250mm或150mm.内径一般为3.9mm, 4.6mm或5mm.柱效应满足增感染料分析的需要.4.3 一般实验室仪器4.3.1 微量注射器:容量为10L.最小刻度为0.1L.4. 3. 2分析天平:感量为0.01mg. 4.3.3容量瓶:容量为25mL.5色谱操作条件鱼谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、记录纸速和记录仪灵敏度等人个因
5、素组成.所选择的色谱条件应该使增感染料佯品中所有组分完全分离，主成分的包谱保留时间为5-20min.总的洗脱时间不超过30min.在满足上述要求的基础上，尽量选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易得易处理的流动相，尽可能地简化操作.常用增感染料的色谱操作条件见表1.表1常用增感染料色谱操作条件豆豆飞fTTTSG-03 SB-16 SB-02 SR-03 色谱桂ODS ODS ODS ODS 流动相(甲部:水;V/的一9S: S 9S: S 95: 5 检测波长(nm)254 2S4 254 254 检测灵敏度(AUFS)0.08 0.08 0.08 0.08 流速(mL/min)0.7 0
6、.7 O. 7 0.7 柱瘟(t)室温室温室温室温记录纸速(mm/min)5 5 5 5 记录器灵敏度(mV满刻度)对不同的踱相色谱仪和不同生产厂的色谱柱，上述参数可作适当调整，以获取适宜的色谱分离度.常用增感染料的对照样品也谱图见图1、图2、图3、图4.2 , 1 图1选用254nm检测波长分离SG-03样品的包谱困1、2一杂染料峰(3.S、4.0min); 3一主染料峰(4.9min); 4一杂质峰(7.3min) HG/T 2535-93 图2选用2S4nm诠测波长分离SB-16-2主染料与前一步中间体的色谱图1一主染料峰(1.8 min); 2一素质峰(3.4min); 3一中间体峰(
7、4.3min) 3 L-L 一J图3选用254nm检测波长分离主染料与前一步的两个中间体的分离图谱l一主染料峰(1.9min); 2、3一中间体峰(3.2、4.3min) 6测定步骤HG/T 2535 93 3 、民图4选用254nm检测波长分离SR-03-2样品包谱图1、2一杂质峰(1.8、3.5min) 3一主染料峰(4.7min) 一般采用面权归一法，当含量测定值低于90%.或对其测定结果有疑议时，则用外际法进行仲裁分析.本实验规定的撑品(包括标准样品)的称样量由样品溶液的进样量，色i普拉负荷，杂质峰检测i堪，检削器灵敏度，做处理机衰减共同确定，称样量可以根据不同型号色谱仪作适当地调整.
8、6.1 面权归一法6. 1.1 样品榕渡配制称取规定量样品，精确至0.1mg.置于具塞玻璃容器中，用10mL甲蹲溶解混匀.4 HG/T 2535-93 常用增感染料样品称样量见表2.表2常用增感染料样品的称样量称一- 名-m晶-s摔一踹SO-03 SB-16 SB-02 SR-03 4 4 4 6 6. 1. Z测定根据被测样品所要求的色谱操作条件调试高效液相色谱仪，并使其稳定.注入规定量被测样晶洛液进行色谱分离，得色谱图.常用增感染料样品溶液的进祥量见表3.表3常用增感染料样品溶被进撑量SB-16 SB-02 5 样品溶液名称进样量.pL SO-03 SR-03 5 5 5 6. 1.3 结
9、果计算增感染料含量按式。计算:A. X.= 1 xlOO .( 1 ) I:A, 式中:X1-一被翻样品中增感染料的百分含量.%; A1-被测样品中增感染料的峰面积;I:Ai-:撞测，佯品中各组份峰面积之和-6.1.4允许差本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值.两次测定的结果差值不应大于1.0%.6.2外标法6. 2.1 标准溶液的配制称取规定量增感染抖标准样品，精确至0.01mg.置于25mL容量瓶中，用甲蹲溶解，并稀释至刻度，混匀，该标准溶液应现用现配.常用增感染料标准品的称样量见表4.表4常用增感染料样品的称样量标准样品名称SO-03 SB-16 SB-02 SR-03 称样量.m
10、g 10 10 10 IS 6，2.2样品需液的配制按6.2.1规定的称样量和配制方法配制样品溶液-6.2.3测定根据被测样品所要求的色谱操作条件调试高效液相色谱仪，并使其稳定.依次分别注人规定量被割增感染料的标准溶液，样品溶液，样晶溶液和标准溶液进行测定，得其各自色谱图.常用增感染料样品溶液(包括相应标准溶班)的进样量见表s.当HG/T 2535-93 表5常用增感染料样品溶液(包括相应标准溶液)的进样量称一名一晶一直样一样i SG-03 SB-16 SB-02 SR-03 5 5 5 5 6.2.4结果计算增感染料含量按式。)计算.X2E A_.M. .p 2E A. .M 1 _._ 2
11、 (2 ) 式中:Xi一一被测样品中增感染料的百分含量.%; A1-一两次被测增感染料标准样品溶液主峰面积的平均值;.Ai一一两次被测增感染料样品溶液主峰面积的平均值;M1-一被翻增感染料标准样品的质量.mg; Mi.一一被翻增感染料样品的质量.mg; P一一被割增感染料标准样品的含量.%. 6. 2. 5允许差本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值.两次结果的差值不应大于1.5%. 7试验报告试验报告中应包括下列内容:a. 有关样品的全部资料:批号、日期、时间、试验使用的仪器型号;b.分析结果;C. 在测定中观察到的异常现象;d. 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件.附加说明
12、:本标准由化学工业部技术监督司提出.本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口.本标准由化学工业部感光材料技术开发中心，上海感光胶片总厂共同起草;厦门福达公司参加起草.本标准主要起草人丁培玲、陈样肪、鄂春晖、蔡挺、佟玉霞.6 .1. 十一一一一一一一一一一一E飞船 啦.目。时，Maw-3华人民共和化工行业标准照相化学品增感染料含量的测定反捆高效渣捅色谱法HG/T 2535-93 国中+一一一一一-_._.字致12000编辑化工行业标准编将部化工部标准化研究所)邮政骗码:100013 印刷化工部标准化研究所阪扭专有不得翻昂 开本880x1230 1/16印张纯1994年5月第一版1994年6月第一次印刷印致1-500工本费2.90元
