1、中华人民共和国化工行业标准二硝基氯苯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准二硝基氯苯主题内容与适用范围本标准规定了 二硝基氯苯的技术要求 试验方法检验规则以及标志包装运输贮存安全要求等本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的 二硝基氯苯 二硝基氯苯主要用于染料工业中分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则染料中间体结晶点测定通用方法染料中间体水分测定通用方法卡尔 费休法及卡尔 费休改良法技术要求二硝基氯苯应符合表 要求表项目指标优等品一等品合格品外观浅黄色至浅棕色结晶结晶点纯度低沸物二硝基氯苯异构体高沸物水分编
2、者注 原版为 本版改为中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法外观采用目视法测定结晶点的测定按照 规定的方法进行测定 试样量约 在 下熔化同时用 或 分子筛进行干燥二硝基氯苯纯度及低沸物二硝基氯苯异构体高沸物等有机杂质含量的测定仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合 的规定色谱柱 内径 长 的不锈钢柱检测器 氢火焰离子化检测器记录仪色谱数据处理机或满标量程 响应时间 的记录仪注射器 微量注射器色谱柱的制备填充物固定液二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯 和磷酸按 质量比混合载体白色硅藻土 粒度 目涂渍度固定液混合物 载体固定液的涂渍称 固定液混合物于 烧杯中加入 三氯甲烷和 甲醇使其完全溶解将干燥的载体缓缓
3、倒入烧杯中 使载体完全浸润浸泡 后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀 待溶剂挥发干后 移至 烘箱中干燥约填充方法将色谱柱接检测器一端用纱布包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入刚干燥好的固定相轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中 在氮气流量为 下老化 老化时色谱柱应和检测器断开色谱操作条件根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件以 色谱仪为例 操作条件如下柱箱温度检测温度汽化温度载气氮气 流量燃烧气氢气流量助燃气 空气流量放大器灵敏度高阻进样量试样浓度记录纸速度定量方法 面积归一法分辨率 以上校准混合溶液的配
4、制及校正因子的测定校准混合溶液的配制试剂三氯甲烷间二硝基苯二硝基氯苯在本试验条件下无杂质检出二硝基氯苯在本试验条件下无杂质检出单一校准溶液的配制按表 要求称取各种试剂精确至 二硝基氯苯精确至 用三氯甲烷溶解稀释 单一校准溶液使用期二个月表溶液名称 液 液 液试剂间二硝基苯 二硝基氯苯 二硝基氯苯质量稀释后体积校准混合溶液的配制按照表 要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的 容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度 校准混合溶液使用期为一个月表单一校准液加入量 校准混合液号单一校准溶液名称液液液稀释后体积校正因子的测定启动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后分别吸取 校准混合溶液进样 在出峰完毕后 准确
5、测量各组分的峰面积各组分校正因子按式 计算式中 组分 的校正因子组分 的质量组分 的峰面积测定步骤称取 二硝基氯苯试样于 容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀启动仪器待仪器各项操作条件稳定后吸取 试样溶液进样 在出峰完毕后 准确测量各组分的峰面积各组分质量百分含量 按式 计算式中 组分 的质量百分含量组分 的信号衰减倍数组分 的校正因子组分 的峰面积以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 其中溶剂峰后直至 二硝基氯苯峰之前出峰的组分为低沸物校正因子以间二硝基苯的校正因子计 两次平行测定结果之差不大于 二硝基氯苯两次平行测定结果之差不大于 二硝基氯苯峰之后至 二硝基氯苯峰结束为二硝基氯苯
6、异构体 校正因子以 二硝基氯苯校正因子计 两次平行测定结果之差不大于二硝基氯苯峰之后直至与 二硝基氯苯的相对保留时间为 处出峰的组分为高沸物 校正因子以二硝基氯苯校正因子计色谱图色谱图示例见下图信号衰减色谱图溶剂三氯甲烷 硝基氯苯 二氯硝基苯 间二硝基苯二硝基氯苯 异构体 二硝基氯苯水分的测定按 的规定进行水分测定试样量为 精确至 试样溶剂用 三氯甲烷甲醇混合溶剂两次平行测定结果之差不大于 取算术平均值作为测定结果检验规则检验分类表 中 至 项为出厂检验项目 至 项为型式检验项目 检验周期为一个月生产厂检验二硝基氯苯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的 二硝基氯苯都符合
7、本标准的要求每批出厂的 二硝基氯苯都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称产品名称商标等级净重 批号生产日期以及符合本标准的证明用户验收用户有权按照本标准的各项规定对所收到的 二硝基氯苯进行验收取样方法以每次检验的均匀产品为一批从每批产品总桶数的 中取样 小批产品取样不得少于 桶将选取的桶置于热水中 使桶内产品完全熔化并防止水分进入桶内将熔化的产品搅匀 用直径约 长约 的清洁干燥的玻璃管从桶的上中下三部分取样 生产厂可在出料口放料 桶后取样当样品凝固后 将其研细混匀 由其中选取不少于 样品 分装于两个清洁干燥的磨口瓶中瓶上粘贴标签 注明生产厂名称产品名称 批号取样日期一瓶由检验部门检
8、验一瓶保存三个月备查复验检验结果若有 项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验 重新检验的结果即使只有 项指标不符合本标准要求整批产品不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议时可由双方协商解决 需要仲裁时 仲裁机构由双方商定标志包装 运输和贮存标志二硝基氯苯包装容器上应用不褪色的漆注明 生产厂名称产品名称 商标净重 生产日期批号并按 的规定标明 有毒 标志包装二硝基氯苯用清洁干燥的铁桶包装每桶净重运输运输时应轻取轻放防止日晒雨淋贮存贮存时应远离火源放置阴凉干燥处安全接触或搬运 二硝基氯苯时应使用防护用品 防止直接接触皮肤或吸入体内附录二硝基氯苯标样的制备参考件氯 二硝基苯磺酸
9、钾的制备将 的三口烧瓶固定 装上电动搅拌器 滴液漏斗 直形冷凝管和 的长杆温度计 需配全合适的连接头 按表 步骤投料反应表序 号 投入试剂 加入方式 温 度 搅拌与否反应时间发烟硫酸 倒 入 以下氯化苯 滴 加 以下 搅 拌滴加完后反应硝酸钾 分三次加 以下 搅 拌 加完后于 保温发烟硫酸 滴 加 以下 搅 拌 加完后于 保温反应液冷却后倒入 的水中 抽滤 用 冰水洗涤两次 热苯萃取三次趁热抽滤即得产物 氯 二硝基苯磺酸钾氨基 二硝基苯磺酸钾的制备将产物 氯 二硝基苯磺酸钾和 水加入 三口烧瓶中 在搅拌下分几次加入浓氨水加热到反应液沸腾 回流 冷却反应液抽滤 用水重结晶三次即得产物 氨基二硝基
10、苯磺酸钾二硝基苯胺的制备将 氨基 二硝基苯磺酸钾产物和 的发烟硫酸一起装入 的单口烧瓶中装上直形冷凝管回流 冷却用 水洗下冷凝管和烧瓶壁上的产物 抽滤 用水重结晶三次得到纯净的 二硝基苯胺产物二硝基氯苯的制备将 二硝基苯胺产物溶解在 热冰乙酸中得到溶液甲将 氯化亚铜溶解在 浓盐酸中 得到溶液乙 将 亚硝酸钠装入 三口烧瓶 装上搅拌器回流冷凝管 按表 步骤投料反应表序 号 投入物料 加入方式 温 度 搅拌与否反应时间浓硫酸 倒入溶液甲 滴 加 以下 搅 拌滴加完后反应溶液乙 滴 加 以下 搅 拌 至沸腾停止用两倍体积的水稀释反应液 冷却 抽滤 用 水洗涤分别加入 冰乙酸和 苯重结晶得到 二硝基氯苯 按本标准规定的气相色谱法分析附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草葛店化工厂参加起草本标准主要起草人梁智顺本标准参照采用日本工业标准 硝基氯苯类自本标准实施之日起原中华人民共和国化学工业部部标准 二硝基氯苯作废
