1、ICS 7106050G 12备案号：23659-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HG 32472008代替HG 3247-200020080423发布工业高氯酸钾Potassium perchlorate for industrial use20081 0-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HG 32472008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的第七条、第八条、第九条和第十条为强制性的，其余为推荐性的。本标准是修改采用美国军用标准MILP一217A t 1962(1986年确认)高氯酸钾对化工行业标准HG 3
2、247-2000高氯酸钾进行修订。在采用MILP一217A；1962(1986年确认)时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编入正文中并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替HG 3247-2000高氯酸钾。本标准与HG 3247-2000相比主要变化如下：取消了等级划分，并根据产品的主要用途分为二个类型(2000年版31，本版4)I对氯酸盐、氯化物指标进行了调整(2000年版32，本版52)，I型产品中增加溴酸盐、钠、钙镁盐、水不溶物、铁含量及pH值的要求(本版52)；I型产品中增加钠、钙镁
3、盐、水不溶物、铁含量及pH值的测定方法(本版610614)；对高氰酸钾含量测定时的标准滴定溶液浓度及加入量进行调整(2000年版41，本版64)，检验规则中将要求中规定的检验分为型式检验和出厂检验(2000年版51，本版71)；增加了附录A、附录B。本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCl)归口。本标准主要起草单位：江西省铜鼓县永宁化工有限责任公司、湖南省桂东县高氯酸钾厂、永州九星化工有限公司、重庆长寿化工有限责任公司、湖南省浏阳市化工厂有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：文龙生、涂绪
4、程、黄凯、朱元生、李良银、张武松、陆思伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG 32471987：HG 32472000工业高氯酸钾HG 3247-20081范围本标准规定了工业高氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业高氯酸钾。该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、炸药、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用子本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期
5、的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190一1990危险货物包装标志GBT 19l一2000包装储运图示标志GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 30512000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq ISO 5790 t 1979)GBT 600311997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 33101 t 1990)GBT 6678化工产品采样总则GBT 66821992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)GBT 97251988化学试剂电位滴定法通则(eqv ISO 63531 l 1982)GB 152581999化学品安
6、全标签编写规定GB 16483-2000化学品安全技术说明书编写规定HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量分子式KCl04相对分子质量：13855(按2005年国际相对原子质量)4分类工业高氯酸钾分两个型号：I型产品主要用于气象火箭推进、氧化剂等；型产品主要用于烟花爆竹、安全火柴、引火煤等。5耍求51外观：白色结晶粉末。52工业高氯酸钾应符合表1要求。HG 32472008表1要求指 标项 目I型 型高氯酸钾(KCl04)w 992 990
7、水分w 002 003氯化物(以KCI计)w 005 010氯酸盐(以KCl03计)训 005 015次氯酸盐(以cl计)w 无 无溴酸盐(以KBr03计)w 002钠(以NaCIOt计)w 020钙镁盐(以氧化物计)叫 020水不溶物w 001铁(以Fe203计)w“ 0002pH值 7士15420 Mm试验筛 100粒度t 180tJm试验筛 999通过率 150 vm试验筛 995 99075 9m试验筛 9006试验方法61安全提示本标准试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性。操作者须小心谨慎!加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。62一般规定本
8、标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。63外观的判别在自然光下用目视法判别。64高氯酸钾含量的测定641方法提要以亚硝酸钠作助熔剂和还原剂，采用熔融法将试样高氯酸钾还原为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计算，确定高氯酸钾含量。642试剂和材料6421亚硝酸钠。6422硝基苯。6423硝酸溶液：1+2。6424硝酸银标准溶液：c(AgN03)o06 molL。6425硫氰酸钾标准滴定溶液：c
9、(KCNS)005 molL。2HG 32472008a)配制：称取485 g硫氰酸钾溶于1 000mL水中，摇匀。b)标定：称取03 g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的工作基准试剂硝酸银，溶于90mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 gL)及10 mL硝酸溶液(25)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氰酸钾溶液滴定，并按GBT 9725 1988中622条的规定计算yo。c)计算：硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c)，数值以摩尔每升(toolL)表示，按下式(1)计算；c一铲州，式中：m硝酸银的质量的准确数值，单位为克(g)；砜硫氰酸钾溶液的体积的数值
10、，单位为毫升(mL)#M硝酸银(AgN03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M=16987)。6426硫酸铁铵指示液：80 gL。643仪器、设备高温炉：能控制温度在(500士10)。644分析步骤称取约1 g预先研磨成粉状的试样，精确至0000 2 g。置于镍坩埚中，加6 g研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混匀，加盖后放入高温炉内，逐渐升温至500，在此温度下熔融15 h。冷却后，用热水将熔融物溶解并洗入烧杯中，冷却。全部移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250 mL锥形瓶中，用移液管加入50 mL硝酸银标准滴定溶液和10 mL硝酸溶液，加热至
11、二氧化氮气体全部逸出，冷却后，加入5mL硝基苯，摇动30 s，加入5mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。同时作空白试验。空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。645结果计算高氯酸钾含量以高氯酸钾(KCl04)的质量分数-31计，数值以表示，按式(2)计算： 73)1一盟鱼翥；竺；铲100一(1858w。+1131”。)(2)式中：砜滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)V滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)c硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m
12、olL)；w3测出的氯化物(以KCI计)的质量分数，单位为百分数()W4测出的氯酸盐(以KCIOa计)的质量分数，单位为百分数()m试料的质量的数值，单位为克(g)；M一高氯酸钾(KCl04)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一1386)；1858将KCI换算成KCl04的系数1131将KCl03换算成KCl04的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。65水分的测定651方法提要将试样在105干燥至质量恒定，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定水分。652仪器、设备电烘箱：温度能控制(105士5)。HG 324720653分析步骤使用
13、预先在(105土5)干燥至质量恒定的称量瓶称取约10 g试样，精确至0000 2 g。中烘1 h，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。654结果计算水分以质量分数”z计，数值以表示，按公式(3)计算t，一m-ml100 m式中：m1干燥后试样的质量的数值，单位为克(g)m试料的质量的数值，单位为克(g)。置于电烘箱(3)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0005。66氯化物含的测定661方法提要同GBT 3051-2000中第3章。662试剂和材料同GBT 3051-2000中第4章。663测定步骤称取约10 g试样，精确到001
14、 g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水，加热至样品完全溶解，冷却。加23滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量23滴，加i mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。 同时作空白试验。空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。664结果计算氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数w3计，数值以表示，按式(4)计算： ，；(V-Vo)10007cM100(4)m式中：v滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)，vo滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mI)5c硝酸汞
15、标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；M氯化钾(KCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一7455)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0003。67。氯酸盐含量的测定671方法提要用过量的亚铁盐还原产品中的氯酸盐，用高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，同时做空白试验。由高锰酸钾两次滴定之差，计算出氯酸盐含量。672试剂和材料6721硫酸亚铁铵标准溶液：让(NH4)2Fe(S04)2o1 molL。6722高锰酸钾标准滴定溶液：c(ISKMn04)oi molL。673仪器、设备微量滴定管：分度值
16、001mL或002mL。674分析步骤称取约10 g试样，精确至001 g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水。加热溶解后用移液管加4I-IG 324728A玻璃塞I&一橡皮管lc玻璃管(内径4 ram)D一橡皮塞lE弹簧夹IF在橡皮管上切一长孔(长为7 ram)。本生阀示意圈人10mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液，盖上具有本生阀的橡皮塞，煮沸5rain。冷却后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现，并保持30 s不褪色。同时做空白试验。空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。注：如y值小于02 mL，应适当增加硫酸亚铁锻标准溶液的加入量(用移液管准确加
17、入)。675结果计算氯酸盐古量以氯酸钾(KCl03)的质量分数w4计，数值以表示，按式(5)计算： ：E(Vo-V)1000JcM100m (5)式中：V滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；矾滴定空白溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)m试料的质量的数值，单位为克(g)，M氯酸钾(16KCl03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(grooD(M=2042)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0003。68次氯酸盐含量的测定(检出试验)6
18、81方法提要试验溶液中的次氯酸根将碘离子氧化成(12)，用淀粉一碘化钾试纸判断试样中是否有次氯酸盐。682试剂和材料淀粉一碘化钾试纸。683分析步骤称取(10土01)g试样，置于400mL烧杯中，加200mL水。将一条淀粉一碘化钾试纸置于溶液中，试纸应不呈蓝色。若试纸立即呈蓝色，则表明溶液中有次氯酸盐存在。69澳酸盐含量的测定691原理在酸性条件下，试样中的溴酸盐与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。5HG 32472008692试剂和溶液6921盐酸溶液；1+9。6922碘化钾溶液：100 gL，现用现配。6923硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Nazs203)o02 m
19、olL。用移液管移取50 mL按HGT 36961配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6924可溶性淀粉溶液：2 gL。693测定步骤称取约10 g试样，精确至001 g。置于500mL碘量瓶中，加200mL新煮沸又冷却的蒸馏水，加热溶解，加5 mL盐酸溶液，5 mL碘化钾溶液，混匀后于暗处放置1 h。加入5 mL淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止。同时做空白试验。空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试荆和同样用量及相同的操作进行试验。694结果计算溴酸盐含量以溴酸盐(KBr03)的质量分数5计，数值以表示，按式(6)计算：
20、 (V-Vo)1000cM100m (6)式中：y滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；y。空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；M一溴酸钾(16KBr03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一2783)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0002。610钠含量的测定6101原理试样溶于水，将试液于火焰光度计的灯中雾化后，测定雾状试样中的钠经火焰燃烧所激发的光谱强度。61
21、02试剂和溶液61021钾标准溶液：1 mL溶液含钾(K)1 mg。61022钠标准溶液：1 mL溶液含钠(Na)1 mg。6103仪器、设备火焰光度计。6104测定步骤61041工作曲线的绘制a)标准参比溶液的配制；取5个100mL容量瓶，按下表所示量JJnA标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。溶液 1# 2# 3# 4# 5#钾标准溶液mL 1000 1000 1000 1000 1000钠标准溶液mL 0 050 100 150 200b)测定；接通火焰分光光度计电源，预热20rain，调节仪器的灵敏度用1#溶液调零，用5#溶液调满刻度。依次测定标准参比溶液的辐射强度。每次测定前都应调节仪器
22、的灵敏度。6HG 32472008c) 工作曲线的绘制：以钠含量为横坐标，以相应的标准参比溶液的辐射强度为纵坐标绘制工作曲线。61042试验溶液的制备称取约1 g试样，精确至001 g。置于100mL烧杯中，加适量水加热溶解，全部移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于6080的水浴中保温。61043测定接通火焰分光光度计电源。预热20 rain。调节仪器灵敏度，分别用标准参比溶液的1#和5#溶液调零和调满刻度。然后测定试验溶液(6080)的辐射强度。每次测定都应调节仪器灵敏度。6105结果计算钠含量以氯酸钠(NaCl04)的质量分数w6计，数值以表示，按式(7)计算：翌!兰!Q二!丕
23、!：!；!100 m (7)式中：舰从工作曲线上查得的钠的质量的数值，单位为毫克(mg)，m试料的质量的数值，单位为克(g)5325将钠(Na)换算成氯酸钠(Nacl04)的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。611钙、镁盐含量的测定6111钙盐含量的测定61111原理在酸性条件下，用草酸铵将试样中的钙以草酸钙形式沉淀，再用酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的草酸根离子。61112试剂和溶液a)盐酸。b)氨水。c)草酸溶液：1009L。d)草酸铵饱和溶液。e)硫酸溶液：1+1。f)高锰酸钾标准滴定溶液：c(15KMn04)01 molL。611
24、13仪器、设备微量滴定管：分度值为002 mL。61114测定步骤称取约5 g试样，精确至0000 2 g。置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。加入10mL盐酸，再用氨水调至略呈碱性，煮沸溶液，必要时过滤。用草酸溶液调至酸性再过量10 mL，加热至沸，在剧烈搅拌下加入10 mL草酸铵溶液，在沸水浴上保温1h以上，冷却至室温，过滤。用水洗涤沉淀至无草酸为止(用间苯二酚试法进行检验)，将洗液和滤液留作测定镁盐。用10 mL硫酸溶液溶解沉淀并用热水充分洗涤滤纸，将滤液与洗出液合并于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加热至60，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现粉红色并在15 s
25、内不褪为止。间苯二酚试法：在试管中加几滴滤液，加23滴稀硫酸和少量金属镁粉。当镁粉全部溶解后再加约01 g间苯二酚，摇动直到溶解。冷却后小心沿管壁加入34滴浓硫酸。在两种液体的界面形成蓝色环。将下层硫酸加热时，则蓝色从界面向下扩展使硫酸层变蓝。61115结果计算钙盐含量以氧化钙(CaO)的质量分数铆计，数值以表示，按式(8)计算：HG 32472008”，；蓑100”7。i更而i x 。8J式中zy滴定所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)c高锰酸钾标准溶液浓度的准确数值。单位为摩尔每升(molL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；M一氧化钙(12CaO)的摩尔质量的
26、数值，单位为克每摩尔(gt001)(M=2804)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。6”2镬盐含量的测定61121原理在碱性溶液中加入磷酸铵，与试液中的镁生成焦磷酸镁沉淀。将沉淀物过滤灼烧、称量。61122试剂和溶液a)磷酸铵溶液。100 gL。b)氨水。c)氨水溶液：1+9。d)氨水溶液t1+99。61123仪器设备高温炉：温度能控制在(1 0005)。61124测定步骤将6111_4的保留液用水稀释至400mL，加40mL磷酸铵溶液，在剧烈搅拌下滴加氨水至溶液呈碱性，再加人体积为溶液体积十分之一的氨水溶液(c)放置4h以上，过滤，用氨水(d)溶
27、液充分洗涤沉淀，然后先用小火，再用高温炉在(1 000士5)下灼烧至质量恒定。61125结果计算镁盐含量以氧化镁(MgO)的质量分数撕计，数值以表示，按式(9)计算：t：!：!竺!100 m式中：舰焦磷酸镁沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)#0362 2将焦磷酸镁换算成氧化镁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。6”3钙、镁盐含量的计算钙镁盐含量以钙镁氧化物的质量分数9计，数值以表示，按式(10)计算：t-J9=w7+(10)612水不溶物含量的测定6121方法提要用水溶解高氯酸钾样品，真空抽滤后在(1054-2
28、)烘干至质量恒定。称量水不溶物质量，计算水不溶物含量。6122仪器、设鲁61221玻璃砂坩埚t滤板孔径5 pm15 pm；61222电热恒温干燥箱：温度能控制在(105士2)。6123分析步骤称取约10 g试样，精确至001 g。置于400mL烧杯中，加200mL水，加热溶解。用已于(105-4-2)8HG 32472加8下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚真空抽滤，用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)，将玻璃砂坩埚于(105士2)烘干至质量恒定。6124结果计算水不溶物含量以质量分数zto计，数值以表示，按公式(11)计算：wlo一坐lOO-(11) m式中：m，水不溶物的质量的数值，单位为克
29、(g)m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o005。613铁含量的测定6131方法提要试样溶解后，在酸性介质中，试样中的铁离子与加入的硫氰酸盐显色用正丁醇萃取，所呈颜色与标准比色溶液进行目视比色。6132试剂和溶液61321盐酸。61322硫氰酸钾溶液：30 gL。61323铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)010mg，此溶液用前配制。用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6133仪器比色管：50 mL。6134分析步骤61341铁标准系列比色溶液的制备用移
30、液管向5支比色管中分别加入0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL铁标准溶液，再分别加入约25mL水、5mL盐酸。此铁标准系列比色溶液中铁的质量分别为0zg、50 ug、100 pg、150”g、200 pg。61342试样溶液的制备称取约5 g试样，精确至001 g。置于100mL烧杯中，加约25mL水，在电炉上加热溶解。取下冷却。加5 mL盐酸，全部转移至比色管中。61343比色分别在铁标准系列比色溶液和试样溶液中加入10 mL硫氰酸钾溶液，用10 mL正丁醇萃取，有机层与铁标准系列比色溶液比色。当试样溶液比色管中溶液的颜色比铁标准系列比色溶液中0 pg、100 p
31、g、150 pg、200 pg、250 pg对应的一支比色管中溶液的颜色浅或二者颜色相同时，试样中铁质量分数分别是0、小于或等于0002、小于或等于0003、小于或等于0004、小于或等于0005。614 pit值的测定6141原理用酸度计测定试样溶液的pH值。6142仪器设备酸度计，配有玻璃测量电极和甘汞参比电极或复合电极。6143分析步骤称取(200-4-001)g试样，置于200mL烧杯中，加100mL水，加热搅拌至溶解，用酸度计测定试液的pH值。9HG 324720取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02pH。615粒度的测定6151仪器、设备615i
32、1试验筛：GBT 600311997的R403系列，200 mm，带有接料底盘和筛盖。61512羊毛刷：6号或7号板刷。6152测定步骤称取约50 g试样，精确至001 g。将425zm、180 pm、150ftm、75 pm的试验筛按筛网孔径由大至小从上至下叠放，置于接料底盘上，将试样置于最上层并加筛盖，进行手摇筛分(筛分时筛网上若有粉球，可用羊毛刷轻按使其松散开)。称取各试验筛上的筛余物质量。6153结果计算粒度以试验筛通过率的质量分数”，计，数值以表示，按公式(12)计算： w11一型100(12)m式中：m，筛余物的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行
33、测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。7检验规则71本标准要求中规定的I型产品检验分为出厂检验和型式检验，要求中规定的型产品中所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。711表1中的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a) 更换关键生产工艺。b)主要原料有变化。c)停产后恢复生产。d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。712表1中高氯酸钾含量、水分、氯酸盐含量、氯化物含量、钠含量和粒度为出厂检验项目，应逐批进行检验。72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级
34、别的高氯酸钾为一批，每批产品不超过50 t。73按照GBT 6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，用采样器将产品表面拨开，在10 em深处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50 g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500 g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广El瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。74工业高氯酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。75检验结果如有一项指标不符合本
35、标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。76采用GBT 1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。8标志、标签81工业高氯酸钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、净含量、批10HG 3247-2008号(或生产日期)和本标准编号，以及GP,190一1990中规定的“氧化剂”标志和GB 191T一2000中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。82每批出厂的工业高氯酸钾都应附有质量证明书。内容包括；生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准
36、的证明和本标准编号。83工业高氯酸钾的包装内应附有符合GB 16483-2000规定的化学品安全技术说明书，并在包装(包括外包装件)上加贴或者拴挂符合GB 15258-1999规定的化学品安全标签。9包装、运输、贮存91 工业高氯酸钾产品采用双层包装。外包装采用符合铁路危险货物运输管理规则、汽车危险货物运输规则及水路危险货物运输规则规定的包装材料。内包装采用双层聚乙烯塑料袋，包装时将袋内空气排净后，分别封口。工业高氯酸钾产品的包装质量必须符合危险货物运输包装通用技术条件规定的性能试验和检验，包装应坚固完好，能抗御运输、储存和装卸过程中正常的冲击、振动和挤压，并便于装卸和搬运。每件净含量为25
37、kg或50 kg。92工业高氯酸钾的运输应符合铁路危险货物运输管理规则、汽车危险货物运输规则及水路危险货物运输规则有关规定，运输过程中应有遮盖物，防止曝晒和雨淋，防止猛烈撞击。包装破损，不得倒置。禁止与还原剂、有机物、易燃物(如硫、磷、碳)或金属粉末等混运。装卸时要轻拿轻放，防止摩擦，严禁撞击。93工业高氯酸钾为强氧化剂，产品应贮存在通风良好，阴凉、干燥的库房内，防止曝晒，受潮，防撞击，远离易燃易爆物品，禁止与还原剂、有机物、易燃物(如硫、磷、碳)或金属粉末等同仓共贮。94在符合本标准贮存运输条件下，工业高氯酸钾产品保质期为五年。保质期满后，使用前应检验是否符合本标准的要求。10安全工业高氯酸
38、钾是强氧化剂。当它与还原剂、有机物、易燃物(如硫、磷、碳)或金属粉末等混合时可形成爆炸性混台麴，急剧加热时可发生爆蚱。在生产、运输、贮存和使用中需严格执行安全规程。防止事故发生。HG 32472008附录A(资料性附录)本标准与羹囡军用标准的技术性差异及其原因一览袭表A1给出了本标准与美国军用标准MILP一217A t 1962(1986年确认)高氯酸钾(英文版)技术性差异及其原因。衰A1本标准与MILP一217A：1962(1966年确认)技术性差异及其原因一览衰本标准的章条编号 技术性差异 原 因本标准的主要适用范围为用于制造烟花爆竹、安对标准进行了类型、等级划分，并对产品的 全火柴、炸药
39、、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等非4指标参数进行了适当调整。 军用产品方面类型、等级划分使标准的适用于不同的使用要求。取消了产品的平均粒径的要求，试验筛筛网 产品在使用过程中对产品的平均粒径的要求不52 孔径由177 Dm改为180 stm、149 Dm改为高，规定产品的试验筛筛网通过率即可满足使用要求。筛网孔径的要求以国内目前国家标准中规定150 pm、74m改为75,um。进行了调整。型产品中取消了演酸盐、钠、钙镁盐、铁、型产品主要用于烟花爆竹、安全火柴、引火煤52 等。对溴酸盐、钠、钙镁盐、铁、不溶物舍量基本没有不溶物的要求。 要求。对高氯酸钾含量的测定进行修改，取消了重 重量法测定高氯
40、酸钾含量，目前已经不常应用64量法。 且方法用时较长，不适用日常的分析检验。MILP一217A1962(1986年确认)中氯化物、氯酸盐含量的测定采用重量法，国内目前常用的方66 对氯化物、氯酸盐含量的测定进行修改。法为汞量法和氧化还原法。这两种方法与重量法相比具有快速、准确的优点。613 对铁含量的试验方法进行了修改。 修改后的方法快速、简便，更适合日常分析检验。附录B(资料性附录)本标准与羹圈军用标准的结构性差异一览裹HG 324728表B1给出了本标准与美国军用标准MILP一217A t 1962(1986年确认)高氯酸钾(英文版)结构性差异。裹B1 本标准与羹圜军用标准MILP一217A：1962(1986年确认)结构性差异一览表本标准 M儿一P一217A I 1962(1986年确认)章节 内容 章节 内容前言 前言1 范围 1 适用范围2 参考文献2 规范性引用文件3 分子式、相对分子质量4 分类5 要求 3 技术要求6 试验方法 4 试验方法及步骤61 安全提示62 一般规定63 外观的判别 41 色泽7 检验规则8 标志、标签9 包装、运输、贮存 51 包装10 安全6 附注
