1、中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护总局发布前言本标准是大气污染物综合排放标准配套标准分析方法之一本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局解释中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法国家环境保护总局批准实施范围适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定测定范围当采样体积为时将滤膜制备成样品进行测定检出限为测定范围引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准
2、都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法定义本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸高氯酸浸出的镍及化合物原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品经硝酸高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液根据特征谱线强度确定样品溶液中镍的浓度试剂本标准中除另有说明外均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制高氯酸优级纯氨水优级纯镍标准储备液称取镍含量不低于于烧杯中加入硝酸加热直至溶解完全然后用水稀
3、释定容至混匀镍标准溶液称取镍标准储备液至容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度混匀仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备总悬浮颗粒采样器按执行烟尘采样器按执行玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜样品的采集和保存样品的采集无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定按照大气污染物综合排放标准附录规定进行操作步骤按环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法进行采样有组织排放采样点数目采样点位设置及操作步骤按固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法有关规定进行采样频次和时间按大气污染物综合排放标准有关规定进行样品的保存采样结束后将滤筒或滤膜取出编号后放入干燥洁净的器皿中并按采样要求做好记录分析步骤校准曲线的绘
4、制取个容量瓶分别加入镍标准溶液然后用硝酸溶液稀释至刻度根据选定的原子吸收分光光度计工作条件测定溶液的吸光度以吸光度对镍浓度绘制标准曲线并算出校准曲线的回归直线方程仪器参数可参照仪器说明书进行选择以下条件仅供参考波长光谱通带灯电流进样量氩气流量内外干燥温度与时间灰化温度与时间原子化温度与时间样品的测定滤筒样品将滤筒剪碎置于锥形瓶中用少量水润湿加硝酸和高氯酸以酸液浸过样品为宜不足加入硝酸瓶口插入一短颈玻璃漏斗在电热板上加热至沸腾蒸至近干时取下冷却再加硝酸继续加热至近干如果样品消解不完全可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅稍冷加少量水过滤每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净浓缩滤液至近干冷却
5、后转移到容量瓶中再用水稀释至刻度此溶液即为试样溶液滤膜样品将滤膜剪碎置于锥形瓶中加硝酸浸泡过夜再加高氯酸瓶口插入一短颈玻璃漏斗其他步骤同滤筒的处理方法所用酸量均减半注对于过氯乙烯滤膜建议加硝酸后过夜以免有机物过多加入高氯酸后发生爆炸空白溶液的制备取同批号空白滤膜或滤筒每种至少两个按的操作步骤制备空白溶液样品溶液的测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件注入硝酸溶液将仪器调零分别注入空白溶液和样品溶液记录吸光度值计算和结果表示浓度的计算根据所测的吸光度值在校准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中镍的浓度并由下式计算大气污染源中镍的含量滤膜滤筒式中镍及其化合物换算成镍浓度样品溶液中镍浓度空白溶液中镍浓度样品溶液体积换算成标准状态下的采样体积滤膜总面积测定时所取滤膜面积其中式中采样体积采样时的环境温度采样时的大气压力排放速率的计算根据大气污染物综合排放标准的有关条款确定排放速率精密度和准确度四个实验室石墨炉法测定含和镍的标准参考物精密度精密度分别为和重复性重复性相对标准偏差分别为和再现性再现性相对标准偏差分别为和准确度相对误差分别为和
