1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 53102021 涂料中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚 含量的测定 气相色谱法 Determination of p-t-amylphenol and p-t-octylphenol in coatings Gas chromatography 2021- 11- 22 发布 2022-06-01 实施 ICS 87.040 CCS G 51 中华人民共和国海关总署 发 布SN / T 5310 2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位：中华人民
2、共和国厦门海关。 本文件主要起草人：林睿、赖莺、董清木、黄宗平、沈露虹、林海霞、林伟靖、涂星朋、杨子 禾、丁华军。1 SN / T 5310 2021 涂料中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚 含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的气相色谱检测方法。 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定。 2 规范性引用文件本 本文件没有规范性引用文件。 3 原理 涂料样品用甲醇超声提取；提取液用气相色谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。 4.1 甲醇。 4.2
3、 4 - 叔戊基苯酚（PTAP）标准物质：CAS 号：80-46-6，纯度 99.0%。 4.3 对特辛基苯酚（PTOP）标准物质：CAS 号：140-66-9，纯度 99.0%。 4.4 PTAP 和 PTOP 混合标准储备液 （1 000 mg/L） ：准确称取 PTAP （3.2） 和 PTOP （3.3） 标准品各 0.1 g（精确至 0.1 mg）于 100 mL 容量瓶（4.5）中，加入甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，在 0 4 密 封避光保存。 4.5 PTAP 和 PTOP 混合标准中间液（100 mg/L） ：准确移取 PTAP 和 PTOP 混合标准储备液（3.4） 10
4、mL 于 100 mL 容量瓶（4.5）中，用甲醇（3.1）定容至刻度，在 0 4 密封避光保存。 4.6 PTAP 和 PTOP 混合标准工作溶液：准确移取 0.05 mL，0.1 mL，0.5 mL，1 mL，2 mL 混合标准 中间液（3.5）于 5 个 10 mL 容量瓶（4.5）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 0.5 mg/L，1 mg/L， 5 mg/L，10 mg/L，20 mg/L 的混合标准工作溶液，现用现配。 4.7 有机相滤膜，0.45 mm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有 FID 检测器。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 4.3 超声波清洗器
5、频率 40kHz。 5.4 具塞比色管：25 mL。 5.5 容量瓶：10 mL，100 mL。2 SN / T 5310 2021 6 试样制备 6.1 提取 称取经混匀后的试样约 0.2 g（精确至 0.1mg）于具塞比色管（4.4） ，流平，准确加入 10 mL 的甲 醇（3.1） ，超声波清洗器（4.3）提取 60 min。提取液用 0.45 m 有机相滤膜（3.7）过滤，滤液供气 相色谱仪测定。 6.2 空白试液制备 除不加试样外，均按上述操作步骤（5.1）进行。 7 测定 7.1 气相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对
6、测试是合适的。 a) 色谱柱：HP-50+ 石英毛细管柱，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 mm，或相当者； b) 程序升温：初始温度 60，保持 5 min，以 15 /min 升至 280，保持 2 min ； c) 进样口温度：280 ； d) 进样方式：分流进样（分流比 201） ； e) 进样量：1 mL ； f) 检测器温度：300 ； g) 载气（N 2 ）流速：1 mL/min ； h) 氢气流速：35 mL/min ； i) 空气流速：350 mL/min。 7.2 绘制标准工作曲线 按照 6.1 所列测定条件，对混合标准工作溶液（3.6）进行测定。以标准
7、工作曲线中被测物质浓度 为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，标准工作曲线绘制。 7.3 样品的测定 根据 5.1 进行试样提取，得到的样液按气相色谱条件（6.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和 峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量。被测组分含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行 测定。PTAP 和 PTOP 典型的气相色谱图参见附录 A 中图 A.1。 7.4 测定次数 每个样品至少测试 2 次。 8 结果计算 按式（1）计算试样中 PTAP 和 PTOP 的含量。 f m V c c X i = ) ( 0 （1） 式中：3 SN / T 5310 2021 Xi 试样中被测组分的含量，
8、单位为毫克每千克（mg/kg） ； c 样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； c 0 空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； V 定容体积，单位为毫升（mL） ； m 试样质量，单位为克（g） ； f 稀释因子。 计算结果保留至小数点后一位。 9 测定低限 本标准中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚的测定低限均为 25 mg/kg。 10 精密度 方法的重复性 (r) 和再现性 (R) 见表 1。 表 1 涂料中 PTAP 和 PTOP 的重复性和再现性 单位为：mg/kg 物质 水平 溶剂型涂料 水性涂料 r R r R PTAP 100.0 1.5 2.5 1.
9、7 3.7 1000.6 11.6 25.1 11.5 16.8 PTOP 98.5 1.0 1.5 1.4 3.9 992.7 14.9 17.5 8.1 10.6 4 SN / T 5310 2021 附 录 A （资料性） PTAP 和 PTOP 典型色谱图 1 PTAP（保留时间 14.386 min） 。 2 PTOP（保留时间 15.946 min） 。 图 A.1 PTAP 和 PTOP 标准溶液的气相色谱图 (20 mg/L) 1 PTAP（保留时间 14.386 min） 。 2 PTOP（保留时间 15.946 min） 。 图 A.2 涂料中添加 PTAP 和 PTOP
10、的典型气相色谱图 ( 溶剂型涂料 1 000 mg/kg)5 SN / T 5310 2021 1 PTAP（保留时间 14.386 min） 。 2 PTOP（保留时间 15.946 min） 。 图 A.3 涂料中添加 PTAP 和 PTOP 的典型气相色谱图 ( 水性涂料 1 000 mg/kg)中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 24 千字 2020 年 3 月第一版 2020 年 3 月第一次印刷 印数 1500 书号：1551752 定价 16.00 元 涂料中 4 - 叔戊基苯酚和对特辛基苯酚 含量的测定 气相色谱法 行 业 标 准 SN/T 53102021 * * * SN/T 5310 2021 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址
