1、I C S 2 9.0 5 0Q 5 1DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 2天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 五 氧 化 二 磷 含 量 测 定磷 钼 蓝 分 光 光 度 法2 0 2 2-0 8-2 2 发 布 2 0 2 2-0 9-2 1 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 2目 次前 言.I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 原 理.14 试 剂 和 材 料.15 仪 器 和 设 备.26 取 样 与 制 样.27 预 处 理.28 标 准 曲 线 绘
2、 制.29 分 析 步 骤.21 0 分 析 结 果 计 算.31 1 精 密 度.3D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 2前 言本 文 件 依 据 G B/T 1.1-2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 则 起草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 黑 龙江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出。本 文 件 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 专 业 标 准 化 技 术 委 员 会
3、 归 口。本 文 件 起 草 单 位：黑 龙 江 牡 丹 江 农 垦 奥 宇 石 墨 深 加 工 有 限 公 司、哈 尔 滨 市 标 准 化 研 究 院、鸡 西 市 石墨 产 品 质 量 监 督 检 验 检 测 中 心 国 家 石 墨 产 品 质 量 检 验 检 测 中 心（黑 龙 江）本 文 件 主 要 起 草 人：吕 国 良、陈 瑞、陈 庚、韩 玉 凤、刘 卫 东、韩 军、高 祥 涛、刘 壮、贺 佳、李 雷、王 小 溪、商 金 鹏、刘 莉、刘 玉 华、林 岚、孟 蝶、马 延 宾。本 文 件 首 次 发 布。D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 21天 然 鳞 片 石 墨 中 微
4、量 五 氧 化 二 磷 含 量 的 测 定 磷 钼 蓝 分 光 光 度 法警 示 使 用 本 文 件 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。本 文 件 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问题。使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施，并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。1 范 围文 件 规 定 了 磷 钼 蓝 分 光 光 度 法 测 定 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 五 氧 化 二 磷 含 量 的 原 理、试 剂 材 料、仪 器 和设 备、试 样 制 取、校 准 曲 线、分 析 步 骤、结
5、果 计 算、精 密 度。本 文 件 适 用 于 天 然 鳞 片 石 墨 中 微 量 五 氧 化 二 磷 含 量 的 测 定。测 定 范 围（质 量 分 数）：0.0 2%5.0%2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 3 5 1 8 鳞 片 石 墨G B/T 3 5 2 1 石 墨 化 学 分 析 方 法G B
6、/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法G B/T 8 1 7 0 数 据 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定3 原 理天 然 鳞 片 石 墨 样 品 灰 化 后 用 氢 氟 酸-硫 酸 分 解，脱 出 二 氧 化 硅，然 后 加 入 钼 酸 铵 和 抗 坏 血 酸，生 成钼 蓝 后，用 分 光 光 度 计 在 6 5 0 n m 处 测 定 吸 光 度，利 用 标 准 工 作 曲 线 法 计 算 五 氧 化 二 磷 质 量 分 数。4 一 般 规 定4.1 本 文 件 所 用 水,除 非 另 有 说 明，在 分 析 中 仅 使 用
7、确 认 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 三 级 水。4.2 溶 液 浓 度 为 摩 尔 浓 度 或 1 L 溶 液 中 含 有 的 质 量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等 系 指 溶 质体 积 与 水 体 积 之 比。所 用 溶 液 除 特 殊 指 明 外，均 为 水 溶 液。4.3 除 非 另 有 说 明，在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分 析 纯 试 剂，用 于 标 定 的 试 剂，仅 使 用 确 认 为 基 准 试 剂 或者 可 实 现 量 值 溯 源 的 有 证 标 准 物 质。除 非 另 有 说 明，分 析 中 所 用 的 酸 和 氨 水 仅 使
8、 用 确 认 为 浓 酸 或 者 浓 碱。4.4 分 析 试 样 在 1 0 5 1 1 0 烘 干 至 恒 重 后 进 行 分 析。4.5 数 值 修 约 按 G B/T 8 1 7 0 的 规 定。5 试 剂5.1 氢 氟 酸：优 级 纯5.2 硫 酸 溶 液:（c 1/2 H2S O4）=1 0 m o L/L),量 取 浓 硫 酸 2 7 8 m L 缓 慢 加 入 适 量 水 中，边 加 边 搅 拌，然 后 用 水稀 释 至 1 0 0 0 mL。D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 225.3 硫 酸 溶 液（1 7.2 g/L)：(1/2 H2S O4)=7.2 m o
9、 l/L，量 取 浓 硫 酸 2 0 0 m L，缓 慢 加 入 适 量 水 中，边 加 边 搅拌，然 后 用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m L。5.4 钼 酸 铵-硫 酸 溶 液：将 1 7.2 g 钼 酸 铵 溶 解 在 6 0 0 m L 硫 酸 溶 液（5.3)中，并 用 硫 酸 溶 液（5.3）稀 释至 1 0 0 0 m L。5.5 抗 坏 血 酸 溶 液（5 0 g/L)：称 取 抗 坏 血 酸 5 g，溶 于 1 0 0 m L 水 中，现 用 现 配。5.6 酒 石 酸 锑 钾 溶 液:称 取 酒 石 酸 锑 钾 0.3 4 g 溶 于 2 5 0 m L 水 中。5.
10、7 混 合 溶 液:往 3 5 m L 钼 酸 铵-硫 酸 溶 液(5.4)中 加 1 0 m L 抗 坏 血 酸 溶 液(5.5)及 5 m L 酒 石 酸 锑 钾 溶(5.6),混 匀，使 用 时 配 制。5.8 磷 酸 二 氢 钾 标 准 物 质5.9 五 氧 化 二 磷 标 准 贮 备 溶 液：准 确 称 取 1.9 1 7 5 g 经 1 0 5 1 1 0 干 燥 2 h 左 右 的 磷 酸 二 氢 钾 标 准 物质 于 2 0 0 m L 烧 杯 中 用 水 溶 解 后 移 入 1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中,用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液 为 1.0 0
11、 m g/m L。5.1 0 五 氧 化 二 磷 标 准 使 用 溶 液:移 取 1 0 0 m L 五 氧 化 二 磷 标 准 贮 备 溶 液（5.9）于 1 0 0 0 m L 容 量 瓶 中，用水 稀 释 至 刻 度，混 匀。此 溶 液 为 1 0 0 g/m L。6 仪 器 和 设 备6.1 分 析 天 平：精 确 度 为 0.1 m g。6.2 烘 箱：工 作 温 度 为 1 0 5 1 1 0 6.3 箱 式 高 温 炉：温 度 控 制 1 1 0 0 1 0 6.4 样 舟：方 磁 舟 或 石 英 舟，装 样 量 0.5 g 3.0 g 左 右。6.5 分 光 光 度 计：波 长
12、 范 围 3 5 0 n m 8 2 0 n m。6.6 铂 金 坩 埚 或 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚：体 积 3 0 m L。6.7 玛 瑙 研 钵7 工 作 曲 线 绘 制7.1 标 准 系 列 溶 液 制 备准 确 移 取 0.0 m L、0.5 0 m L、1.0 0 m L、1.5 0 m L、2.0 0 m L、2.5 0 m L、3.0 0 m L、5.0 0 m L 五 氧 化 二 磷 标 准使 用 溶 液（5.1 0）分 别 置 于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 约 5 0 m L。（相 当 于 0.0 0 g/m L、0.5 0 g/m L、1.
13、0 0 g/m L、1.5 0 g/m L、2.0 0 g/m L、2.5 0 g/m L、3.0 0 g/m L、5.0 0 g/m L 五 氧 化 二 磷）。7.2 显 色分 别 向 各 容 量 瓶 中 加 入 混 合 溶 液（5.7）5 m L,用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀，于 室 温 下 放 置 1 h。7.3 吸 光 度 测 定选 用 1 c m 3 c m 的 比 色 皿，以 标 准 空 白 溶 液 为 参 比，于 分 光 光 度 计 波 长 6 5 0 n m 处 测 量 其 吸 光 度。7.4 绘 制 标 准 工 作 曲 线以 五 氧 化 二 磷 含 量 为 横 坐 标，
14、吸 光 度 为 纵 坐 标，绘 制 工 作 曲 线。D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 238 分 析 步 骤8.1 试 样称 取 足 够 天 然 鳞 片 石 墨 试 样，以 保 证 灼 烧 至 获 得 0.2 g 以 上 灰 分。8.2 空 白 试 验随 同 试 样 做 空 白 试 验8.3 灰 分 测 定按 照 G B/T 3 5 2 1 石 墨 化 学 分 析 方 法 中 4.3 测 定 石 墨 中 灰 分。8.4 灰 样 消 解将 灼 烧 完 全 的 灰 样 转 移 到 玛 瑙 研 钵 中 研 细（细 度 大 约 1 5 0 m）混 匀，准 确 称 取 灰 样 0.0 5
15、g 0.1 0 g（精 确 至 0.1 m g）于 铂 金 坩 埚 或 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 中，加 硫 酸（5.2）2 m L，氢 氟 酸（5.1）5 m L，放 在 电 热板 上 缓 慢 加 热 蒸 发（温 度 约 1 0 0）直 到 氢 氟 酸 白 烟 冒 尽，取 下 冷 却，再 加 入 硫 酸（5.2）0.5 m L，升 高温 度 继 续 加 热 蒸 发，直 到 冒 硫 酸 白 烟（但 不 要 干 涸）。取 下 冷 却，加 数 滴 冷 水 并 摇 动，然 后 再 加 入 2 0 m L热 水，继 续 加 热 至 近 沸，取 下 冷 却 至 室 温，移 入 1 0 0 m L 容
16、量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀，澄 清 后 备 用。8.5 显 色吸 取 酸 消 解 后 的 澄 清 溶 液（8.4）1 0 m L 和 试 样 空 白 溶 液 1 0 m L，分 别 加 入 至 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，加 入混 合 溶 液（5.7）5 m L，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀，于 室 温 下 放 置 1 h。8.6 测 定将 显 色 后 的 溶 液 装 入 1 c m 3 c m 比 色 皿 中。以 样 品 空 白 溶 液 为 参 比，于 分 光 光 度 计 波 长 6 5 0 n m 处 测量 其 吸 光 度。从 工 作 曲 线 上 计 算
17、相 应 的 五 氧 化 二 磷 含 量。9 结 果 计 算试 样 中 五 氧 化 二 磷 含 量 按 式（1）计 算：1 0 01 0)(162 0 1 VVmV-(1)式中：试 样 中 五 氧 化 二 磷 的 含 量，用 质 量 百 分 数（%）表 示；1 查 标 准 曲 线 得 到 试 样 的 五 氧 化 二 磷 浓 度，单 位 为 微 克/毫 升（g/m L）；D B 2 3/T 3 3 2 7 2 0 2 240 查 标 准 曲 线 得 到 空 白 试 样 的 五 氧 化 二 磷 浓 度，单 位 为 微 克/毫 升（g/m L）；V1-分 取 试 液 体 积，单 位 毫 升（m L）；
18、V-试 液 体 积，单 位 毫 升（m L）；V2-测 定 试 液 体 积，单 位 毫 升（m L）；A-干 燥 试 样 灰 分，单 位（%）：m 试 样 的 质 量，单 位 为 克（g）。测 试 结 果 取 两 个 平 行 试 样 分 析 结 果 的 平 均 值，保 留 到 两 位 有 效 数 字。1 0 精 密 度五 氧 化 二 磷 测 定 的 重 复 性 限 和 再 现 性 限 按 表 1 规 定 执 行表 1 五 氧 化 二 磷 的 精 密 度五氧化二磷质量分数/%重复性限5 2O P 再现性限5 2O P 0.0 2 0.0 0 2(绝对）0.0 0 4(绝对）0.0 2 1 0%(相对）2 0%(相对）_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
