1、ICS 67.220.20 X 42 画圈中华人民共和国国家标准食品添加剂乳酸钙Food additive-Calcium lactate 2005-06-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会GB 6226-2005 代替GB6226 1986 2005-12-01实施发布GB 6226一2005前言本标准襄1中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用美国食品化学品法典第四版(1996)CFCC N (1996月乳酸钙(英文版)。本标准根据FCCN (1996)重新起草。考虑到我国国情，在采用FCCN (996)时，本标准做了一些修改。本标准与FC
2、C凹(1996)的主要差异如下:一一增加了水溶解试验、游离碱试验项目(本标准的3.2)。这是为了适应用户的需要，保留了GB 6226-1986的规定;增加了碑含量项目(本标准的3.2)。这是根据我国对食品添加剂中有害杂质应该进行监控的要求;一一增加了铁盐含量、氯化物含量、硫酸盐含量项目(本标准的3.2)。这是因为发酵中间体直接提取生产工艺制得的乳酸钙需要控制这几种杂质;呻含量、重金属含量、铅含量、铁盐含量、氯化物含量、硫酸盐含量的测定采用我国产品试验方法国家标准或中国药典，水溶解试验、游离碱试验的测定沿用GB6226-1986试验方法，其余均采用FCCN (1996)规定的方法(本标准的第4章
3、)。本标准代替GB6226-1986(食品添加剂乳酸钙。本标准与GB6226-1986相比，主要变化如下:增加了铅含量、铁盐含量、氯化物含量、硫酸盐含量、氟化物含量项目(见本标准3.2); 乳酸钙的质量分数指标由二三98.0%修改为98.0% 101. 0%，呻的质量分数指标由0.000 3%修改为O.000 2 % (1986年版3.3，本版的3.2); 一一将所有项目均为出厂检验项目，修改为所有项目均为型式检验项目，其中乳酸钙含量、水溶解试验、游离酸和游离碱试验、加热减量和重金属含量为出厂检验项目(见本标准5.1)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化
4、工分会(SAC/TC63/SC2)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:河南金丹乳酸有限公司。本标准参加起草单位:广水民族化工有限公司、孝感凯风生物工程有限责任公司、盐城华德生物工程有限公司。本标准主要起草人:张鹏、王然明、于培星、邓振宇、严夕中、梁庭德、徐柏朝、崔耀军。本标准于1986年3月首次发布。GB 6226-2005 食品添加剂乳酸钙1 范围本标准规定了食品添加剂乳酸钙的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以淀粉、糖质原料革眼什因反自毡接提取制得的以及乳酸与氢氧化钙(或碳酸的修改单(不是否可使用、GB/ T 6678- 2 GB/ T
5、 6682分中华人民共和国药只3 要求3.1 3. 2 食品添加剂乳酸钙应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目乳酸钙(C6H IO Ca06) (以干基计)的质量分数/%水溶解试验乳酸钙(五水合物)加热减量的质量分数/%游离酸和游离碱试验挥发性脂肪酸试验指6353-1: 1982 , NEQ) , ISO 6353-1 :1 982 , 标98. OlOl. 0 合格22. O27.。合格合格GB 6226一2005表1(续)项目指标确(As)的质量分蚊/%飞/ 0.0002 铅(Pb)的质量分敏/%王三0.001 重金属(以Pb计)的质量分披/%王三0.002 续及碱金属的质量分数/%宅
6、二1 铁盐(以Fe计)的质量分数/%=二0.005 氯化物(以Cl计)的质量分数/%宅0.05 硫酸盐(以504计)的质量分数/%王三O. 075 氟化物(以F计)的质量分数/%J 飞、0.0015 注:呻(As)的质量分数、铅(Pb)的质量分敏和重金属(以Pb计)的质量分数为强制性要求。a 乳酸钙(三水合物)加热减量的质量分数为15.0%20. 0%.乳酸钙(一水合物)加热减量的质量分数为5. 0%8. 0%.乳酸钙(干燥型)加热减量的质量分数为3.0%。4 试验方法4. 1 蕾示试验方法规定的一些试验过程可能导政危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分
7、析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4.3 鉴别试验4.3. 1 试剂4. 3. 1. 1 硫酸;4.3. 1. 2 高锚酸梆溶液:3.2g/L;4.3. 1. 3 草酸镀榕液:40g/L; 4.3. 1.4 乙酸溶液:1十20;4.3. 1. 5 盐酸溶液:1+3。4.3.2 鉴别方法4.3.2. 1 乳酸盐鉴别取约0.5g实验室样品，溶于10mL水，滴加硫酸使其呈酸性，加适量高锤酸锦榕液，加热，即发生乙醒气味。4.3.2.2
8、 钙盐鉴别4.3.2.2. 1 取约0.5g实验室样品，溶于10mL水，滴加草酸镀溶液，即产生白色沉淀。分离沉淀，加入乙酸溶液，沉淀不榕解;再加入盐酸溶液，沉淀完全溶解。4.3.2.2.2 用盐酸湿润后的铅丝蘸取实验室样品，在无色火焰中呈黄红色。4.4 乳酸钙含量的测定4.4.1 方法提要在碱性条件下，以样品(换算为干品)消耗络合剂乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积计算其乳酸钙含量，用钙试剂竣酸铀指示剂的颜色变化判断滴定的终点。2 GB 6226-2005 4.4.2 试荆4.4.2. 1 盐酸溶液:1+4;4.4.2.2 氢氧化铀溶液:100 g/L; 4.4.2.3 乙二胶囚乙酸二铀标准滴
9、定榕液:c(EDTA)=O.05 mol/L; 4.4.2.4 钙试剂竣酸锅指示剂:称取0.1g钙试剂搜酸饷盐，加10g在约1l0.C干燥过的氯化纳研磨，混匀。4.4.3 分析步骤称取约0.3g试样，精确至0.0002g，榕于已加有2mL盐酸溶液的50mL水中，在磁力搅拌器搅拌的情况下，滴加约15mL乙二胶四乙酸二饷标准滴定溶液，再加5mL氢氧化铀榕液和O.1 g钙试剂竣酸铀指示剂，继续用乙二股四乙酸二铀标准溶液滴至蓝色为终点。4.4.4 结果计算乳酸钙(C6H10Ca06)的质量分数t屿，数值以%表示，按式(1)计算:式中:一(V/1 OOO)cM 1一X100 m(12) V一一乙二胶四乙
10、酸二铀标准滴定溶液(4.4.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);W2一一-4.6.2加热减量的质量分数，%;M-乳酸钙(C6H10Ca06)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=218.2)。. ( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5 水溶解试验4.5. 1 方法提要将样品榕于水，与标准比浊溶液进行比较。4.5. 1. 1 硝酸榕液:1+2;4.5. 1.2 糊精榕液:20g/L; 4.5.
11、 1.3 硝酸银溶液:17g/L; 4.5. 1. 4 浊度标准溶液:含氯(Cl)O.01 mg/mL。最取c(HCl)=0.1 mol/L盐酸标准溶液14.10mL , 置于50mL容量瓶中，稀释至刻度。量取该溶液10.00mL，置于1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。4.5.2 分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，置于比色管中，加20mL水，在水浴上加热榕解，作为试验溶液;取另一只25mL比色管，加入0.20mL浊度标准溶液，加水至20mL，加1mL硝酸溶液、0.2mL 糊精溶液和1mL硝酸银溶液，摇匀，避光放置15min，作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下，目视轴向及
12、侧面观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊榕液的浊度。4.6 加热减量的测定4.6.1 分析步骤称取约1.5g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先于118.C 122.C干燥至质量恒定的称量瓶中，于118.C 122.C干燥4h，冷却后称量。4.6.2 结果计算加热减量的质量分数叫，数值以%表示，按式(2)计算:2旦二旦.!_X 100 m ( 2 ) 3 GB 6226-2005 式中:m一一干燥前试料的质量的数值，单位为克(g);m一一一干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4. 7 游离酸和游离碱的
13、试验4. 7. 1 试荆4.7. 1. 1 氢氧化铀标准溶液:c(NaOH)=O.lmol/L; 4.7. 1. 2 酣歌指示液:10 g/ L o 4.7.2 分析步骤称取1.0g实验室样品曳红色产生才日0.5mL氢4. 8 挥发性脂肪酸的、按GB/10 mL水溶4. 11 重金按GB/4.12.2.4 甲基红指示液:1 4.12.3 分析步骤，加10mL水洛解;镜及碱金属和硫酸加同称取1.0g实验室样品，精确至0.01g;川JrlVYl1L水，再加1mL盐酸，煮沸1min，迅速加40mL草酸溶液和2滴甲基红指示液，用氨水中和至溶液刚好呈黄色，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，
14、摇匀，放置过夜。用干燥滤纸过滤，取50mL澄清滤液，置于蒸发皿中，加1mL硫酸，在水浴上蒸发至近干，在电炉上加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25mL水，加热至800C浸取，过滤，滤液置于预先于(800土25)oC干燥至质量恒定的增塌中，在电炉上加热蒸于，于(800:i25)OC灼烧至质量恒定。残渣质量不得大于5.0mg。4. 13 铁盐的测定称取0.50g实验室样品，精确至0.01g，加25mL水，置于水浴中加热溶解，冷却后为试验溶液，其所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取2.50mL铁(Fe)标准榕液(0.01mg/mL)与样品同时同样处理。其他按中华人民共和国药典2000年版二部附录回
15、G的规定进行。4 GB 6226-2005 4.14 氯化物的测定按中华人民共和国药典2000年版二部附录回A的规定进行。称取0.10g实验室样品，精确至0.01 g。其所呈浊度不得大于标准比浊榕液。标准比浊溶液是取5.00mL氯化物(Cl)标准榕液(0.01 mg/mL)制备。4. 15 硫酸盐的测定称取0.20g实验室样品，精确至0.001g。其所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比1虫溶液是取1.50 mL硫酸盐(S04)标准溶液(0.1mg/mL)制备。其他按中华人民共和国药典2000年版二部附录回B的规定进行。4.16 氟化物含量的测定4. 16. 1 方法提要在高氯酸介质中，通过蒸汽
16、蒸馆使氟4.16.2 试剂和材料4.16.2.1 高氯酸;4.16.2.2 丙酣;4.16.2.3 硝酸银溶液:n4.16.2.4 4.16.2.5 4.16.2.6 4.16.2.7 4.16.2.8 溶解，加0.13g乙酸红色)，移入500mL 4.15.2.9 硝酸斓溶乙酸铀榕液调节至p箱中保存，生霉后应络合剂和硝酸阑的海合剂形成蓝(见图，加几粒玻璃珠，慢慢加度计应密塞，并将温度计的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10mL氢氧化纳溶液(4.16.2高问:勘脚甜前50mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水，滴加氢氧化饷溶液(4.16.2.6)使溶液呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭
17、螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，调节水蒸气的进入量，使温度上升后保持在1350C 1400C之间。如果容量瓶中溶液褪色，补加适量的氢氧化铀溶液(4.16.2.5)直到馆出液约为200mL，停止蒸锢，摇匀。用氢氧化铀榕液(4.16.2.5)或盐酸溶液调节至pH值为7.0(用精密pH试纸检验)，再多加2滴盐酸洛液，用水稀释至刻度，摇匀，为试验榕液。移取25.00mL试验溶液，置于50mL比色管中，加5mL茜素氨竣络合剂溶液和3mL缓冲溶液，棍匀。慢慢加入5mL硝酸制溶液，振摇，再加10 mL丙酣，加水至50mL，室温放置20min，与标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准比色溶液。
18、5 GB 6226一2005标准比色榕液是移取0.30mL氟化物标准溶被置于50mL比色管中，加入25mL水，从加入5 mL茜素氨搜络合剂开始，与试验榕液同时同样处理。5 12 1-一一水蒸气发生器(1000 mL烧瓶); 2 安全管(cp5mm); 3一一玻璃管(cp5mm); 4、13、14一一橡皮塞35一一三通管和螺丝夹p6 温度计(200.C); 7一一三口烧瓶(250mL); 8、10一一玻璃弯管;9 直形冷凝器(500mm); 11 容量瓶(250m L); 12-一加热套或电炉。14 /8 固1测氟蒸锢装置示意图5 检验规则5. 1 检验分为出厂检验和型式检验。5. 1. 1 表
19、1技术要求中乳酸钙的质量分数、水榕解试验、游离酸和游离碱试验、加热减量的质量分数和重金属的质量分数为出厂检验项目。5.1.2 表1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验:a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。5.2 食品添加剂乳酸钙应成批验收。每个检验批可由一个生产批构成，或由符合下述条件的几个生产批构成。6 5.2. 1 这些生产批是在基本相同的原料、工艺和设备条件下生产出来的。5.2.2 若干个生产批构成一个检验批的时间最长不
20、得超过一周。GB 6226-2005 5.3 食品添加剂乳酸钙每批不超过5000 kg，根据生产进度或顾客期望可适当调整批量。5.4 食品添加剂乳酸钙检验批的采样单元数按GB/T6678-2003中的7.6确定。采样时将采样器自包装的上方斜插入至料层的3/4处采样，将所采样品充分混合，以四分法缩分至不少于100g，分别装入两个食品用聚乙烯薄膜袋中。粘贴标签并注明生产厂名称、产品名称、生产批号、采样日期和采样人姓名。一袋作为实验室样品供检验用，另一袋作为留样保留半年备查。5.5 食品添加剂乳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验，生产广应保证每批出厂产品均符合本标准要求。5.6 如果
21、检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志6. 1. 1 包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、食品添加剂字样、净质量、卫生许可证号、生产批号或生产日期和本标准编号以及符合GB/T191规定的怕雨标志。6. 1.2 每批出厂的食品添加剂乳酸钙都应附有质量证明书，内容包括:产品名称(标注为几水合物)、生产厂名称、厂址、商标、食品添加剂字样、净质量、生产批号或生产日期、保质期，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.2 包装
22、6.2.1 食品添加剂乳酸钙包装分为25kg和500g两种规格。6. 2. 1. 1 25 kg规格，内包装为双层食品用聚乙烯薄膜袋，外包装为纸板桶，桶口加铅封。6. 2. 1. 2 500 g规格，内包装为单层食品用聚乙烯薄膜袋，外包装为纸质复合罐，以封盖机机械封口。6.2.2 根据用户要求提供不同规格的特殊包装。6.3 运输和贮存食品添加剂乳酸钙应贮存在干燥通风的仓库内，成品堆放时底部应加托盘进行隔潮，托盘厚度应大于5cm，并与墙壁距离不小于40cm。在运输和贮存过程中，切勿接近高温，不应与有异昧的物品、酸或碱性物品和有毒物品等混放，防止挤压、污染及受潮。运输途中应有防护措施，防止日晒、雨
23、淋。6.4 保质期在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，食品添加剂乳酸钙自生产之日起保质期为12个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。山CON-NN筒。国华人民共和国家标准食品添加荆乳酸钙GB 6226 -2005 中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数16千字2005年11月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年11月第版司食定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26693 GB 6226-2005
