1、中华人民共和家标准化铀粉末和芯块中铀的硫酸亚铁还原重错酸锦氧化rLE足定法Uranium dioxide powder and pellets一Determination 。furanium - Ferrous sulfate reduction-potassium dichromate oxidation titrimatric method 本标准等效采用1S 0 7097 (反应堆燃料溶液和铀产品溶液中铀的测定氧化滴定法。主题内容与适用范围GB 11841一硫酸亚铁还原-重格酸梆本标准规定了核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定原理、方法的适用范围、使用的试剂和仪器设备、分析步骤、分析结果的计
2、算和精密度。本标准适用于核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定。2 方法提要2.1 采用减量法称取样品，小量样品用硝酸榕解、蒸干、用水溶解残渣，加入磷酸后进行测定，大量样品直接用磷酸溶解后进行测定。2.2 在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的硫酸亚铁将铀(v!)还原到铀(IV)，过量的亚铁离子以铝(v!)作催化剂用硝酸氧化，然后加入水和硫酸饥酸，用标准重钱酸梆溶液滴定铀(IV)至铀(V!) ，以电位法确定滴定的终点。2.3 核级二氧化铀粉末和芯块中存在的杂质元素不干扰铀的n定。s 试剂所用试tilJ除指明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。3. 1 氢氟酸(HF，40%)。3.2 硝酸(HNO65.
3、0%-68.0%)。3.3 磷酸(H，PO85%)。3.4 硫酸溶液(1+ 1 )。在用水冷却的情况下，边搅拌边将500mL硫酸(H，S0 95.0%-98.0%)缓慢地加入到500 mL 水中。3.5 硫酸亚铁溶液(280g!L)在不断搅拌下将50mL硫酸(H，SO，95.0%-98.0%)加人到300mL水中，加人140:t 1 g硫酸亚铁(FeSO，7H，O，不少于99.0%)，搅拌至溶解，用水稀释至500mL 0此溶液容易氧化，宜现配现用。3.6 氨基磺酸溶液(150g/L)将150+ 1 g氨基磺酸(NH，S03H，不少于99.5%)榕解在1L 7.1mll 式中，Ou(%).二氧化
4、铀的百分含量t% J 1 m-一经浮力和纯度校正的固体重铭酸御的质量.g 1 m t1 -;-一二氧化铀的取样量.g 1 c，一一稀重铭酸钢的重量百分浓度，%. 2.4273一一重铭酸梆对天然铀的转换因子，精密度G一一铀的浓缩因子=样品中铀的原子量/238.0291一一稀重铭酸锦榕液的浓度.g/mL。本测试方法用于二氧化铀芯块时，在有三个实验室参加，每个实验室给出一套数据六次重复测定), .方法的精密度(以铀的百分含量表示为g7.1 二氧化锐由民样量在0.20-0.25g范围内，重复性r= 0.089 1再现性R=O.21o4 ( 一一一.GB 1184 t一7.2 二氧化铀取样量在2-3 g范围内，重复性俨=0.071.再现性R=0.15. 附加说明s本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国核工业总公司中国原子能科学研究院负责起草。本标准主要起草人白春义、聂秀珍。本标准等效采用ANSI/ASTMC696 (80)的7-15条。、5
