1、ICS 71.040.30 G 62 中华人民共和国国家标准化学试剂硫酸镣Chemical reagent 一-Ammoniumsulfate GB/T 1396-2015 代替GB/T1396-1993 (lSO 6353-3: 1987 , Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series, NEQ) 2015-07-03发布2016-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局也世喃地，二中国国家标准化管理委员会.c.I IJ 气一一，中华人民共和国国家标准化学试剂琉醺镇GB/T 1396 2
2、015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平垦西街甲2号(100029)北京市西城区三里洞北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷祷1号:155066. 1-51995定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 1396-2015 前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准
3、代替GB/T1396-1993.与GB/T1396-1993相比主要技术变化如下z一一澄清度试验的规格由合格调整为3号、5号(见第4章.1993年版的3.3); 一一重金属的测定增加了硫化铀-丙三醇比色法(见5.13.1993年版的4.3.10)I 修改了包装及标志(见第7章.1993年版的第6章).本标准使用重新起草法参考ISO6353-3: 1987化学分析试剂第3部分z规格第2系列中R45硫酸镀编制，与ISO6353-3: 1987的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本栋准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位z南京化学试剂有限公司。本
4、标准主要起草人z刘全萍、王浩、查宏菇、冯惠娟、王文飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 1396-1978、GB/T1396-1993. I GB/T 1396-2015 化学试剂硫酸镀1 范围本标准规定了化学试剂硫酸镀的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。本标准适用于化学试剂硫酸镀的检验.分子式:CNH4)zS04 相对分子质量:132.12(根据2011年国际相对原子质量2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 化
5、学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制晶的制备GB/T 610一2008化学试剂呻测定通用方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9738 化学试剂水不榕物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB/T 9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通
6、用方法GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和橙清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为无色结晶或半透明粉末，溶于水。4 规格硫踵镜的规格见表101 G/T 1396-2015 表1硫瞌镜的规格名称分析纯化学纯含量CNH，)zSO.J.w/% 二99.0主主99.0pHC50 g/L.25 C) 4.8-6.0 4.8-6.0 澄清度试验/号3 运二5水不溶物，钮1/%0.002 骂王0.01灼烧残渣(以硫酸盐计).w/%0.01 运0.05氯化物(Cl).w/% 0.000 5 骂王0.001硝酸盐(N03).w/%0.001
7、0.005 磷酸盐(PO.).w/%0.0005 0.002 碑CA纱，四/%O.OOO 02 O.OOO 2 钙cCa).w/% 0.005 铁CFe).w/%O.OOO 2 O.OOO 5 重金属以Pb计).w/%O.OOO 5 0.002 5 试验警告一一本试瞌方法中使用的部分试剂具有毒性或腐铀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规楠，样品均按精确至0.01g称取，所用榕被以%表示
8、的均为质量分数。5.2 含量5.2.1 中性甲醒溶璋的制备量取20mL甲醒潜液，加20mL水，加2滴酷敢指示液(10g/L)，用氢氧化铀标准滴定潜被c (NaOH) = 1 mollLJ滴定至溶液呈精红色。使用前制备。5.2.2 测定方法称取2g样品，精确至0.0001g.溶于40mL水中，加40mL中性甲醒溶液，摇匀，放置30min.用氢氧化铺标准滴定榕液c(NaOH)=1mollLJ滴定至溶液呈精红色，微微加热至50C，继续滴定至榕液呈粉红色，并保持5min. 硫酸镀的质量分数切，按式(1)计算zVXcXM w = _. X 100% m X 1000 . ( 1 ) 式中zV 氢氧化铀际
9、准滴定溶液体棋，单位为毫升(mL);2 GB/T 1396-2015 c一一氢氧化铀标准滴定榕被浓度，单位为摩尔每升(mol/L)I M一一硫酸镀的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moDMl月(NH4)zS04=66.06; m一一样品质量，单位为克(g)。5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取25g样品，榕于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。分析纯:3号F化学纯:5号。5.5 水不溶物称取50g样品，榕于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.6 灼烧残渣称取10g样品，按GB/T9741-2008中4.2
10、的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于钙的测定。5.7 氯化物称取1g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定，榕液所呈浊度不应大于标准比浊榕液。标准比独溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CD标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯:0.005mg;化学纯:0.010mg。5.8 硝酸盐称取1g样品，溶于15mL水中，加1mL氧化铀溶液(100g/L)、1mL髓蓝二磺酸锅溶液c(C16HsNzNa20sSz )=0.001 mol/凶，在摇动下于10s15 s内加入10mL硫酸，放置10min.榕被所呈蓝色不应浅于标准比色洛液。标准比色榕攘的制备是取含下列数量的硝酸盐(N0
11、3)标准榕液，与样品同时同样处理。分析纯:0.01mg;化学纯:0.05mg。5.9 磷酸盐称取1g样晶，溶于5mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酷指示壤，滴加硝酸榕被(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(P04)标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯:0.005mg;化学纯:0.020mg。5.10呻舔取5g样品，溶于30mL水中后，按GB/T610-2008中4.2的规定测定。吸收擅所呈紫红色不应深于标准比色榕滚。标准比色溶液的制备是取舍下列数量的呻(As)标准溶渡，与样品同时同
12、样处理。分析纯:0.001mg;化学纯:0.010mg. EON-伺FHmoGB/T 1396-2015 钙5.11 试剂、材料和仪器5.11.1 按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。仪器条件光源E钙空心阴极灯。波长，422.7nm. 火焰s乙快-空气。5.1 1.2 测定方法于测定灼烧残渣(5.6)后的残渣中，加2mL盐酸溶液(10%)椿解，稀释至100mL。取20mL.稀释至100mL后，按GB/T9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11.3 铁称取1g样品，榕于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将港被pH值调节至2后，按GB/T9739
13、的规定测定。溶被所呈红色不应深于标准比色潜蔽。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯:0.002mg;化学纯:0.005mg。5.12 重金属称取4g样品，溶于水，稀释至20mL.取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色榕液，际准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液，稀释至15mL, 与同体现样品潜液同时同样处理。分析纯:0.01mg;化学纯:0.04mg. 5.13 栓验规则6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装、贮存、运输及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中E二包装单位z第4类、第5类z一一句内包装形式，NB-4, NBY -4 , NB-5 , NBY-5、NB-7，NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15、NB-47、NB-48; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;-一外包装形式:WB-1, WB-2 , WB-3. 7 究mm必盯板r侵单霄有印专臼报且胞书定价214.00元GB/T 1396-2015
