1、 ICS 73. 060.20 D 32 GB 中华人民共和国国家标准GB / T 1508- 2002 代替GB/T1508-197 9 g孟矿石全铁含量的测定重错酸饵滴定法和邻菲E罗琳分光光度法Manganese ores- Determination of total iron content一Potassium dichromate titrimetric method and 1 ,10-phenanthroline spectrophotometric method 2002-09-11发布2003- 04 -01实施中华人民共和国坐在国家质量监督检验检疫总局Q(.-IIJ GB/
2、 T 1508一2002前言在锺矿石总标题下包括若干独立部分，本部分是其中的一部分。本部分包括方法一重锚酸拥滴定法和方法二邻菲日罗琳分光光度法。方法一在GB/T1508-1979的基础上放弃了有乘法，而采用无录法;方法二在技术内容上修改采用ISO9292: 1988。方法一与GB/T1508一1979的主要变化如下:一一由于乘盐的污染，放弃了有隶法，而采用无乘法，且用中性红作指示剂;一一将试样分解方法改为盐酸溶解、回渣处理。方法二修改采用国际标准ISO9292: 1988，其主要变化如下:一一称样量与分取试液体积有所不同;一一测定范围(质量分数)为0.10%-3.00%。本部分由原国家冶金工业
3、局提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:桂林矿产地质研究院。本部分主要起草人:靳晓珠、杨仲平、施意华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T1508-1979。GB/T 1508- 2002 钮矿石全铁含量的测定重错酸饵滴定法和邻菲E罗琳分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用重锚酸饵滴定法和邻菲咿琳分光光度法测定全铁含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。本部分适用于饥含量质量分数)10.0
4、0-25. 00 3. 5. 2 空白试验移取10.00mL铁标准溶液(3.2.19)，随同试料进行空白试验。3.5.3 测定试料量/g1. 00 0. 50 3. 5.3. 1 将试料(3.5.1)置于200mL烧杯中，以水润湿，加入15mL盐酸(3.2.4)，盖上表皿，低温加热至大部分样品溶解，加入30mL40 mL 水，用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，用热盐酸(3.2.10)及热水洗净烧杯，并各洗沉淀4次5次，洁、液及洗液收集于300mL烧杯中，留作主液。将滤纸连同残渣移入铀增塌中，低温碳化，灰化，于600.C700.C灼烧，冷却，以水润湿，加入3滴4滴硫酸(3.2.11), 5 mL6
5、mL氢氟酸(3.2. 3) ，缓慢蒸发至冒尽二氧化硫白烟。加入2g焦硫酸饵(3.2.1)，加盖于650C700C熔融至透明，冷却后将增塌置于主液中加热浸取，用水洗出增塌，滴加1滴2滴过氧化氢(3.2.1日，混匀，滴加氨水(3.2.的至氢氧化铁沉淀完全并过量5mL，加热至沸，取下，待沉淀静置下来后用快速滤纸过滤，用热氨水(3.2.14)及热水各洗4次5次，用20mL热盐酸2 GB/ T 1508-2002 (3.2.7)分次将沉淀溶解于原烧杯中，用热盐酸(3.2.10)及热水洗净FeH。3.5.3. 2 将试液加热至近沸，滴加二氯化锡溶液(3.2.16)至浅黄色，立即滴加2滴中性红指示剂溶液(3
6、. 2.20) ，滴加三氯化铁溶液(3.2.17)至蓝色褪去并过量2滴3滴，冷至室温，加入15mL硫-磷混酸(3. 2. 13) ，用重错酸梆标准滴定熔液(3.2. 18)滴定至稳定的蓝色(不计读数)，加水至约100mL，滴加4滴二苯胶磺酸纳指示剂溶液(3.2.21)，用重错酸饵标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。当全铁含量(质量分数)10.00%时，用重错酸饵标准滴定溶液乙(3.2.18.2)进行滴定;全铁含量(质量分数)10.00%时，用重错酸锦标准滴定榕被甲(3.2.18.1)进行滴定。3. 6 结果计算按式(1)计算试样中的全铁含量(质量分数): (Vj -Vz)X 100 w(Fe)
7、(%) = 一一一一一一100 - A . ( 1 ) 式中:Vj一一滴定所消糙的重错酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一滴定空白试验(3.5.2)所消耗的重锚酸锦标准滴定洛液的体积(扣除与所加铁标准溶液相当的重错酸饵标准滴定溶液的体积)，单位为毫升(mL);一-1mL重锚酸饵标准滴定榕液相当于铁的量，单位为克每毫升(g/mL); mo-一一试料量，单位为克(g); A一-试样中湿存水的质量分数。3. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差全铁含量(质量分数2. 005. 00 5. 0010. 00 10.00-25.0。3.8 试验报告试验报告
8、应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室的分析日期等资料zb)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示zd)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。4方法二邻菲哼琳分光光度法4. 1 原理允许差0.10 0.15 0.25 % 试料用盐酸分解，残渣用焦硫酸饵熔融，用盐酸楚股将三价铁还原成二价铁，在pH45的酸度下，二价铁与邻菲咿琳形成红色配合物，于波长510nm处测量吸光度，计算全铁含量。4. 2 试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或与其纯度相当的水。4.2.1 焦硫酸掷。4.2. 2 氢氟酸(1.14 g/mL)。4. 2
9、. 3 盐酸(1.19 g/mL)。3 GB/ T 1508- 2002 4. 2. 4 盐酸。+50)。4. 2. 5 硫酸。+1)。4.2. 6 盐酸经股溶液(100g/L)。4.2.7 邻菲呗琳溶液(5g/L):称取5g邻菲嗖琳，加入100mL乙醇溶解，用水稀释至1000 mL , 混匀。4. 2. 8 乙酸-乙酸铀缓冲溶液:称取450g无水乙酸销溶解于500mL水中，加入240mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL，泪匀。4.2. 9 铁标准溶液:4. 2. 9.1 称取1.0000g高纯金属铁(99.99%)或1.430 0 g预先在105C110C干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的高
10、纯三氧化二铁(99.99%)于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于1mg铁。4.2.9.2 移取25.00mL铁标准溶液(4.2.9.1)于500mL容量瓶中，加入25mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，棍匀，此溶液1mL相当于50月铁。4. 3 仪器分析中使用通常的实验室仪器4.4 取制样按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。4.5 分析步骤4. 5. 1 试料量按表3称取风干试料，精确至0.0001 g 0 同时称取风干试料，按GB/T14949.8-1994测定湿
11、存水含量。全铁含量(质量分数)/%O. 10 1. 00 1. 003. 0。4.5. 2 空白试验随同试料进行空白试验。4.5. 3 测定表3试料盘/g1. 00 O. 50 分取溶液体积/时，10.00 5. 00 4.5.3. 1 将试料(4.5.1)置于300mL烧杯中，以水润温，加入30mL盐酸(4.2.3)，盖上表皿，微热溶解，用温水稀释至约50mL，用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，沉淀用热盐酸(4.2.4)及热水各洗4次5次，据;液及洗液收集于300mL烧杯，留作主液。4.5. 3. 2 将滤纸连同残渣转入销地塌中，低温碳化，灰化，于500C6000.20-0.50 0.50- 1
12、. 00 1. 00-3. 0。4.8 试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室的分析日期等资料;b)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。0. 02 0. 04 0.06 0.10 GB/T 1508-2002 .( 2 ) % 5 RUCCAU-dC町or-同因。中华人民共和国国家标准锺矿石全铁含量的测定重错酸饵滴定法和邻菲E罗琳分光光度法GB/ T 1508-2002 导中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售峰开本880X12301/16 印张3飞/4字数14千字2003年1月第一版2003年1月第一次印刷印数1-20004峰书号:155066 1-19009 定价10.00元网址奇峰科目6274561508-2002 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533F .
