1、ICS 7104030G 62 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 5355-2008代替GBT 15355-1994化学试剂2008-05-15发布 水合氯化镍(氯化镍)Chemical reagent-Nickel chloride hexahydrate2008-1 1-01实施宰瞀髅紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111前 言GBT 153552008本标准代替GBT 153551994化学试剂六水合氯化镍(氯化镍)，与GBT 15355-1994相比主要变化如下；增加了铜、铅火焰原子吸收光谱法的测定方法(本版的5122、5142)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标
2、准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：南京化学试剂有限公司。本标准主要起草人：王浩、高伟越。本标准于1960年首次发布，于1977年第一次修订、1984年第二次修订、1994年第三次修订。化学试剂六水合氯化镍(氯化镍)GBT 153552008分子式：NiCl。6HzO相对分子质量：23769(根据2005年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂中六水合氯化镍的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用了化学试剂中六水合氯化镍的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其
3、随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 3914 2008化学试剂 阳极溶出伏安法通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：198
4、7，MOD)GBT 9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724 化学试剂pH值测定通则(GBT 9724-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-2008，ISO 63531：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3921化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为绿色结晶，在潮湿空气中易潮解，易溶于水，溶于乙醇。4规格六水合氯化镍的规格见表1。表1名称 优级纯 分析纯 化学纯含量(NiCl,6H：O)，w蹦 98o 98o 97opH值(50 gL，25) 4060 40n6o 4
5、060水不溶物，u 0005 0005 001硫酸盐(soI)。zo o002 o005 001硝酸盐(NOa)，w o003 0005 O01钠(Na)，w 0005 001 002钙(ca)，w“ 0005 001 002GBT 15355-2008表1(续)名称 优级纯 分析纯 化学纯铁(Fe)，叫 0000 5 0001 0002钴(Co)，” 0005 0Ol O05铜(cu)，叫 o001 o002 O005锌(zn)，锄 o001 o005 O02铅(pb)，w 0001 0002 00055试验51警告本试验方法中，使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，
6、操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及翩品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水的规格，样品均按精确至0Ol g称量，所用溶液除“乙醇(95)”为体积分数外，以。”表示的均为质量分数。53含量称取04 g样品，精确至0000l g，溶于70mL水中，加10mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及01 g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)一o05 toolL滴定至溶液呈蓝紫色。六水合氯化镍的质量分数”，数值以表示，按式(1)计算： ”一黼
7、卿o”一ii而百xlo”式中：v乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M六水合氯化镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmoL)M(NiCl：6H：0=2377)；m样品质量的数值，单位为克(g)。54 pH值按GBT 9724的规定测定。55水不溶物称取25 g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GBT 9738的规定测定。56硫酸盐561 不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液的制备称取25 g样品，溶于20 mL水中，加10 mL“乙醇(95)”、1 mL盐酸溶液(20)，在不断振摇下滴加5mL氯
8、化钡溶液(250 gL)，稀释至50mL，摇匀，放置12 h18 h，过滤。562测定方法称取05 g样品，溶于10 mL水中，加5 mL“乙醇(95)”、05 mL盐酸溶液(20)，在不断振摇下滴加3 mL氯化钡溶液(250 gL)，稀释至25 mL，摇匀，放置10 rain。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取10 mL不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液：2CBT 15355-2008优级纯0010 mg S04；分析纯0025 mg SO；化学纯0050 mg SO。加3 mL“乙醇(95)”、03 mL盐酸溶液(20)，在不断振摇下滴加2 mL
9、氯化钡溶液(250 gL)，稀释至25 mL，摇匀，与同体积试液同时放置10 min比浊。57硝酸盐称取2 g样品，溶于30 mL水中，加10 mL氢氧化钠溶液(100 gL)，加热近沸，冷却，稀释至50mL，过滤。取10mL(化学纯取5mL，稀释至10mL)，加1mL氯化钠溶液(100 gL)、1mL靛蓝二磺酸钠溶液c(c16H8N2Na208S2)一0001 toolL，在摇动下于10 s15 s内加10 mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：优级纯0012 mg N03；分析纯、化学纯0020 mg NOa。稀释至
10、10 mL，与同体积试液同时同样处理。58钠按GBT 9723-2007的规定测定。581仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：5890 nm；火焰：乙炔一空气。582测定方法称取1 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL(化学纯取10 mL)，共4份。按GBT 97232007中722的规定测定，结果按723的规定计算。59钙按GBT 9723-2007的规定测定。591仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：4227 nml火焰：乙炔一空气。592测定方法称取10 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL(化学纯取10 mL)，共4份。按GBT 97232007中722的规定测定，
11、结果按723的规定计算。510铁5101不舍铁的六水合氯化镍溶液的制备称取3 g样品，溶于60mL水中，加15mL硝酸溶液(25)及3 g氯化铵，煮沸2min，滴加氨水溶液(10)至溶液呈碱性，过滤，滤液用硫酸溶液(20)中和pH值至45，稀释至75 mL。5102测定方法称取1 g样品，溶于60 mL水中，加05 mL硝酸溶液(25)，煮沸2 min，冷却，稀释至85 mL，加1 mL盐酸、5 mL硫氰酸铵溶液(250 gL)，摇匀，用10 mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取25 mL不含铁的六水合氯化镍溶液及含下列数量的铁标准溶液：优级纯0005 m
12、g Fe z分析纯0010 mg Fe；3GBT 15355-2008化学纯0020 mg Fe。稀释至60 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。511钴按GBT 9723-2007的规定测定。5111仪器条件光源：钴空心阴极灯；波长：2407 Ilm；火焰：乙炔一空气。5112测定方法称取10 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL(化学纯取4 mL)，共4份。按GBT 97232007中722的规定测定，结果按GBT 9723 2007中723的规定计算。512铜5121 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GBT 3914-2008的规定测定。51211测定条件预电解电位：一09 V；扫
13、描电位范围：09 v一01 V；溶出峰电位：一O3 V。51212测定方法按GBT 3914-2008中72的规定测定。其中：电解质溶液为40 mL盐酸溶液c(HCI)一01 molL。样品溶液的制备是称取05 g样品，溶于10 mL盐酸溶液F-c(HCI)一01 molLj中，取1 mL(化学纯取02 mL)。结果按73的规定计算。5122火焰原子吸收光谱法按GBT 9723-2007的规定测定。51221仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：3247 llm；火焰：乙炔一空气。51222测定方法称取25 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL，共4份。按GBT 9723 2007中7
14、22的规定测定，结果按723的规定计算。513锌按GBT 9723-2007的规定测定。5131仪器条件光源：锌空心阴极灯；波长：2139 nm；火焰：乙炔一空气。5132测定方法称取10 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL(分析纯取2 mL、化学纯取05 mL)，共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。514铅5141 阳极溶出伏安法(仲裁法)按GBT 3914 2008的规定测定。451411测定条件预电解电位：一09 V；扫描电位范围：一09 V一01 V；溶出峰电位：一05 V。51412测定方法同51212。5142火焰原子吸收光
15、谱法按GBT 9723-2008的规定测定。5。1421仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：2833 Fim；火焰：乙炔一空气。51422测定方法同51222。6检验靓则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志GBT 15355-2008按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY一4、NB5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB-8、NBY一8、NB-10、NBY-10、N雎11、NBY一11、NB-13、NBY一13、NB-15、NBY-15；隔离材料：GC-2、GC-3、GC_4；外包装形式：WB-1、WB-2、WD-3。5
