1、ICS 1106010H 68 a垦中华人民共和国国家标准GBT 17168-2008代替GBT 17168-19972008-03-3 1发布牙科铸造贵金属合金Dental casting precious metal alloys(IS0 1562：2004，IS0 8891：1998，MOD)2008090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会厘111前 言GBT 171682008本标准修改采用IsO 1562：2004牙科学铸造金合金和IS0 8891：1998贵金属含量2575的牙科铸造合金。本标准根据IsO 1562：2004和Is0 8891
2、；1998重新起草，为了方便比较，在附录D中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。本标准对Iso 1562：2004和Is0 8891：1998具体修改内容如下：IsO 8891和ISO 1562中的引用标准ISO 6892、ISO 3585、ISO 3696、ISO 9693已分别转化为GBT 228、GBT 15725和GBT 6682，本标准用后者替代前者；Iso 8891和ISO 1562不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求，只给出了生物学评价的文献目录。本标准推荐在评价可能的生物学危害时，采用YYT 0268牙科学用于口腔的医疗器械生物相容性l性床前评价第一部分：评价
3、与试验项目选择；IsO 8891和ISO 1562未规定合金化学成分和密度试验方法，本标准规定采用国标GBT 15072和GBT 1423的方法，并将2个国标列入引用标准；IsO 8891和ISO 1562引用了金属维氏硬度试验方法标准，并规定生产商“提供维氏硬度值”，但在要求中没有规定维氏硬度。本标准增加了维氏硬度的要求和试验方法；IsO 8891和ISO 1562没有给出耐腐蚀性、抗晦暗性等3项化学性能要求的技术指标，不能做出合格判定，因此本标准在“要求”中删减了3项化学性能。为使生产、检验和使用部门了解产品的化学性能要求，使有关部门在需要评价产品化学性能时有据可依，本标准保留了ISO 8
4、891和ISO 1562的化学性能试验方法的3个附录；按照国标的缩写要求，对ISO 8891和ISO 1562的章节做了调整：将“5样品，6试样制备，7试验”调整为“6试验方法，61取样，62试样制备，63试验方法”；将“8信息和说明书，9标识”弼整为“7包装、标识和使用说明书”，并按照国家相关法规的要求补充了相关内容。上述技术差异，用垂直单线标识在它们所涉及的页边空白处。本标准代替GBT 17168-1997齿科铸造贵金属合金，与其相比主要变化如下：按照目前较通行的用语，将标准名称改为“牙科铸造贵金属合金”；增加了“随模冷却”、“内包装”、“电化学行为”等内容；将“产品类型”改为“分类”；用
5、“维氏硬度”代替“维氏硬度按铸态提供实测值”用“耐腐蚀性”代替“腐蚀试验”；用“抗晦暗性”代替“失泽试验”；去掉“供应状态”、“订货单内容”、“包装、标志、运输和贮存”等内容；增加“取样”、“试样制备”及相关示意图；采用新的试验方法；将“检验规则”改为“包装、标识和说明书”；将原“附录A腐蚀试验静态浸泡试验”改为“附录A表面腐蚀试验法静态浸泡试验”；将原“附录B失泽试验硫化钠试验”改为“附录B抗晦暗试验法硫化钠试验”；增加“附录c电化学试验法电动势试验”。本标准附录A、附录B、附录c、附录D均为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。IGBT 17168-2008本标准由全国有色金属标准
6、化技术委员会归口。本标准由有研亿金新材料股份有限公司、贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：冯景苏、杨宇辉、杨华、邱红莲、朱武勋。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 171681997。牙科铸造贵金属合金GBT 1716820081范围本标准规定了金和铂族金属含量(质量分数)2575，和金含量(质量分数)不小于60、且金加铂族金属(铂、钯、铱、钌和铑)总量(质量分数)不小于75的牙科铸造贵金属合金的分类、要求、试验方法、包装、标识和使用说明书。本标准适用于制作牙科修复体和器件的铸造贵金属合金。本标准不适用于金属一陶瓷牙科修复体的金属基体材料。2规范性引用文件下列文件中的条款
7、通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 228金属材料室温拉伸试验GBT 1423贵金属及其合金密度测量方法GBT 43401金属维氏硬度试验第1部分：试验方法GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法GBT 12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则GBT 15072(所有部分)贵金属及其合金化学分析方法GBT 15725(所有部分)实验室玻璃仪器YYT 0268牙科学用于口腔的医
8、疗器械生物相容性临床前评价第一部分：评价与试验项目选择ISO 10271牙科金属材料腐蚀试验方法3术语和定义本标准采用下列定义。31牙科铸造贵金属合金(简称铸造合金)dental casting precious metal alloys用于失蜡精密铸造技术制备牙科修复体的各种贵金属合金。32随模冷却benching-cooling将铸件保持在铸造模型中，蜡模最上部暴露出金属，并放在平板上，金属表面与自然循环的空气接触，直到铸件温度降低到环境温度的冷却方式。33内包装primary pack直接与铸造合金接触的容器。4分类根据铸造合金的机械性能和它们被推荐的应用范围，将其分类如下：I型：低强度
9、铸造合金用于承受应力很小的铸件，如嵌体；】GBv T7 T68-2008型：中等强度铸造合金用于承受中等应力的铸件，如嵌体、高嵌体和全冠；型：高强度铸造合金用于承受高应力的铸件，如高嵌体、桥、冠和鞍基；型：超高强度铸造合金用于承受很高应力和薄横截面的铸件，如鞍基、舌颚杆、卡环、套筒冠、铸造单冠和活动义齿支架。5要求51化学成分铸造合金按成分分为两组。一组金和铂族金属含量(质量分数)2575；另一组金含量(质量分数)不小于60、且金和铂族金属的总量(质量分数)不小于75。每种铸造合金的成分与包装、标签或标识上给出标称值的偏差为(质量分数)5=05。铸造合金的镀和镉含量(质量分数)应不大于002。
10、如果铸造合金的镍含量(质量分数)大于01，其实际含量不应超过标称值。注：本标准中铂族金属是指铂、钯、铱、钉和铑。52生物相窖性铸造合金的生物相容性见国家医药行业标准YY 0268。53密度铸造合金的密度与其标称值的偏差为士05 gcm3。54维氏硬度铸造合金的维氏硬度与其标称值的偏差为士10(型一型)和+20(I型)。55熔化范围铸造合金的液相线和固相线温度与其标称值的偏差为土25。56力学性能根据铸造合金的分组和分类，不同成分组的各类合金的力学性能应分别符合表1和表2的要求。57耐腐蚀性尚未确定铸造合金耐腐蚀性的性能指标。推荐用静态浸泡试验(附录A)获得有关铸造合金析出离子的种类和数量的信息
11、。58抗晦暗性尚未确定铸造合金抗晦暗性的性能指标。推荐用硫化钠晦暗试验(附录B)获得关于铸造合金表面改变的可能性的信息。附录B的试验方法以ISO 10271为依据。59电化学行为电动势试验(附录c)可作为静态浸泡试验的替代和补充，用于评价铸造合金的电化学行为。附录C的试验方法以ISO 10271为依据。衰1金和铂族金属含量(质量分数)2575铸造合金的力学性能规定非比例延伸强度R：MPa 断后伸长率“合金 软态 硬态 软态 硬态最小 最大 最小 最小 最小I型 80 180 18型 180 240 12型 240 12型 300 450 10 3GBT 17168-2008表2金和铂族金属总量
12、(质量分数)不小于75铸造合金的力学性能规定非比例延伸强度Rp0 zMPa 断后仲长率合金不小于 不小于I型 80 18型 180 10型 270 5型 360 36试验方法61取样取样应完全满足制备按照63和附录A、附录B和附录c进行试验所用试样的要求，并且应来自同一批次。相同原材料批、相同制造方法可组成同一批次。为了按照63进行检验，还应能够得到样品和包装材料。62试样制备621一般要求按照制造商的使用说明书，用通常牙科技工室使用的失蜡精密铸造法制备样品。铸造后仔细分离铸头，去掉任何铸造珠粒和毛刺等。替换任何有可见缺陷(砂眼、气孔和铸造不全)的样品。622拉伸试验样品按照635进行拉伸试验
13、应制备6个样品，形状规格如图l或图2所示，铸造和修整按61进行。按照制造商的说明书对样品进行软化处理。如果合金是可硬化处理的，再制备6个样品，并按照制造商的说明书进行硬化处理。注：试验样品在软化和硬化处理之后，正常情况下不需要再做修整。单位为毫米测量长度15士01图1锥形肩台试样示意图测量长度15土01图2圆形肩台试样示意图单位为毫米GBT 17168200863试验方法631化学成分铸造合金的贵金属元素的成分分析按GBT 15072的规定进行，非贵金属和有害杂质元素的成分分析由供需双方商定。632密度铸造合金的密度测量按GBT 1423的规定进行。633维氏硬度铸造合金的维氏硬度的测量按照G
14、BT 4340的规定进行。634温度铸造合金的固相线和液相线温度用冷却曲线法或精度为10(3的其他方法测定。635力学性能6351规定非比例延伸强度将按照61和62铸造和修整的6个样品按照GBT 228的规定测量非比例延伸强度。用常规机械性能试验机，以(15土05)mmmin的十字头速率对样品加载，直到样品断裂。从应力应变曲线上确定非比例延伸02时的应力，依据原始横截面积计算规定非比例延伸强度。如果4个或多于4个样品符合56的要求，铸造合金通过试验。如果符合56要求的样品少于4个，需进行重复试验。如果重复试验后符合56要求的样品还少于4个，铸造合金不合格。6352断后伸长率按照GBT 228，
15、测量样品的断后仲长率。如果4个或多于4个样品符合56的要求，铸造合金通过试验。如果符合56要求的样品少于4个，需进行重复试验。如果重复试验后符合56要求的样品还少于4个，铸造合金不合格。6353计算规定非比例延伸强度取符合表l和表2要求的合格样品的规定非比例延伸强度的平均值，报告结果精确到5 MPa。6354计算断后伸长率取符合表l和表2要求的合格样品的断后伸长率的平均值，报告结果精确到1。7包装、标识和使用说明书71总则包装、标识和使用说明书等应符合国家相关法规的要求。72包装铸造合金的最小包装(内包装)应为塑料袋或塑料盒封装。73标识铸造合金产品上和最小包装(内包装)上应标明产品牌号，或商
16、品名，或制造商和经销商。标签或包装的内插件上至少应有以下信息：a)制造商或经销商名称、地址，商标；b)铸造合金牌号或商品名；c)成分，铸造合金中所有含量(质量分数)大于l的元素及其含量；d)合金颜色；e)合金类型；f)熔化范围，合金液相线和固相线温度，；g)合金密度，gcm3；h)批号；GBT 17168-2008i)净重，g；j) 如果合金中镍含量(质量分数)大于01，制造商或经销商应在包装上以清晰可见的警示语注明合金含镍和镍的含量。74使用说明书铸造合金的最小包装中应附有至少包括以下信息的使用说明书：a)按照635测得的规定非比例延伸强度和断后伸长率，按照633测得的维氏硬度HV530；如
17、适用，按照74c)和74d)对铸造样品进行热处理后测得的规定非比例延伸强度、断裂延伸率和维氏硬度HVS30；b)推荐的铸造温度；c) 如适用，推荐的软化热处理温度；d) 如适用，推荐的硬化热处理温度；e)推荐的钎焊、焊接和其他连接技术；f)有害元素：如果合金中镍含量(质量分数)大于01，应标明其含量并注明详细的注意事项。GBT 171682008附录A(资料性附录)表面腐蚀试验法静态浸泡试验A1试样制备为进行腐蚀试验，按61取样，按621的铸造和修整工艺制备2个样品，尺寸约为34 mmX13 ITlmXl5 mm。如果生产商有推荐(见74c)和74d)，按照生产商的使用说明书热处理样品。用标准
18、的金相制样方法将样品的所有表面去掉至少01 mm，以1200号碳化硅水砂纸结束磨样。制备不同铸造金合金的样品不能使用同一张研磨砂纸。A2试验A21试剂按照IsO 10271，需要下列试剂。A211 乳酸(约90CaH。03)，化学纯。A212氯化钠(Nacl)，分析纯。A213水，按照GBT 6682，为2级。A214 乙醇(CzH50H)，分析纯。A215腐蚀溶液。每次使用前制备o1 molL乳酸和01 molL氯化钠腐蚀溶液。在约300 mL水中溶解(100士01)g乳酸，再加入(585士005)g氯化钠，用水稀释到(1 000士3)mL。测量溶液的pH值。如果pH值不在A22A24范围内
19、，溶液应废弃，检查试剂。A22装置按照IsO 10271，需要下列装置。A221符合GBT 12809要求的鞠硅酸盐玻璃容器，可用锥形瓶。A222 pH计。A23试验过程测量每个试样的表面积，精确到士01 cm2。在乙醇中超声波清洗样品2 min，用水漂洗样品，用无油无水压缩空气吹干。将每个样品单独放入直径16 mm、长160 mm的玻璃容器中。记录腐蚀溶液的pH值。加入腐蚀溶液到每一个容器，使之能覆盖样品(约10 mL)；记录所加腐蚀溶液的体积，精确到01 mL。盖紧容器防止挥发。保持在(37士1)，(701)d。然后取出样品，记录试验溶液的pH值。A24分析使用灵敏度足够的仪器分析法(如A
20、AS或ICP-AES)，定量分析每个试验溶液中的合金成分和镍、镉、铍含量。A3试验报告试验报告中应记录使用的分析方法，给出所有观察到的元素的测量极限。试验报告中还应记录pH值、样品制备或试验过程的详细过程，每个试验溶液中发现的每个元素的分析值，单位：mg(cm27 d)。附录B(资料性附录)抗晦暗试验法硫化钠试验GBT 171682008B1试样制备按61取样，按621的铸造和修整工艺制备2个抗晦暗试验样品，直径约为10 rrun，至少05lnlil厚。如果生产商有推荐(见74c)和74d)，按照生产商的使用说明书热处理样品。用环氧树脂冷镶样品，用标准的金相制样方法磨样和抛光，用粒度1 p-m
21、的水基抛光膏结束抛光。制备不同的铸造金合金样品不能使用同一张研磨纸和抛光布。在乙醇中超声波清洗样品2 rain，用水漂洗样品，用无油无水压缩空气吹干。注：冷镶样应使用环氧树脂，因为其他树脂会在乙醇中溶解。B2试验B21试剂按照IsO 10271，需要下列试剂。B211 水合硫化钠(Na。s(79)H：O，约35Na。s)，分析纯。B212水，按照GBT 6682，为2级。B213乙醇(C2H；OH)，分析纯。B214抗晦暗试验溶液每次使用前配制01 molL硫化钠溶液。在水中溶解(223土o1)g硫化钠，然后再加水稀释到(1 000土3)mL。B22装置浸泡装置：每分钟将样品浸入抗晦暗试验溶液
22、中10 s15 s，温度(234-2)。B23试验过程取1个按B1制各的抗晦暗试验样品，固定在浸泡装置中，试验持续(72士2)h。分别在(24土1)h和(481)h更换试验溶液。在(721)h从浸泡装置中取出样品，用水彻底清洗样品，把样品浸泡在乙醇中，然后用无油无水压缩空气吹干。注意：试验应在适当的操作排气罩下进行。B24检查目视检查(不用放大镜)并比较经试验和未经试验样品表面的损蚀差别。检查人员应有正常的三基色视觉，可佩带矫正视力(无放大作用)的无色透镜。样品应在至少l 000勒(1x)的光照度和不超过25 cm的距离下检验。B3试验报告试验报告应记录样品制备和试验的详细情况、样品颜色和光泽
23、的任何可见差别。GBT 17168-2008c1试样制备附录C(资料性附录)电化学试验法电动势试验按61取样，按621的铸造和修整工艺制备至少4个电化学试验样品，表面积不小于01 cmz。样品可从同一根铸造棒上切割。用粒度125 pm的纯氧化铝喷砂，去除包埋材。如果生产商有推荐(见74c)和74d)，按照生产商的使用说明书热处理样品。制备的样品应有一个暴露的平面，为了能与电化学装置连接应提供合适的接触方式。工作电极应制备得确保裂隙不存在。推荐的制备方法是将样品镶人环氧树脂中(如果试验前和试验后样品检验确定样品不存在裂隙，可用样品夹代替镶嵌)。将样品的试验表面去除至少01 mm，使用测量仪器(如
24、千分尺)，测量样品厚度的变化。每种铸造金合金样品使用新的研磨砂纸。精磨使用碳化硅水砂纸的标准金相制样法，最后用粒度1xm的金刚石研磨膏结束。用50倍的光学显微镜检查样品与环氧树脂间界面的裂纹或裂隙，如果发现任何裂纹或裂隙，替换样品。测定样品的暴露面积，精确到001 cm2。在乙醇中超声波清洗样品表面2 rain，用水漂洗样品，并存放在水中直至送入试验池。注：需要用环氧树脂，因为其他树脂在浸泡时可能被溶解，从而引起电绝缘损失。C2电化学试验C21试剂按照ISO 10271，需要下列试剂。C211乳酸(约90C。H60a)化学纯。c212 氯化钠(Nacl)，分析纯。C213氢氧化钠(NaOH)，
25、分析纯。c214水，按照GBT 6682，为2级。C215氩气或氮气，含氧量510。C216乙醇(c：H；OH)，分析级。c217电解液。在约950mL水中溶解90 g氯化钠，使用1体积分数乳酸或4 gL氢氧化钠的水溶液将pH值调整到(74士01)，加水稀释到l 000 mL。C22装置C221 可控温硼硅酸盐玻璃双层壁试验池。C222扫描恒电位仪，电压范围：1 600 mV，电流输出范围：10”A10 A。C223电压测量仪，具有高输出阻抗10“n，在士1 600 mV范围灵敏度或精度为1 mV。C224电流测量仪，测量范围大于10”A10 A，误差小于测量值的1。c225工作电极：样品。C
26、226对电极：高纯石墨或铂。C227参比电极：饱和甘汞电极(SCE)或AgAgC电极(饱和氯化银电极，SSE)。C228 pH计，精度o1 pH单位。8GBT 17168-2008C23试验过程c231准备电化学测量电路见图C1，电解液池(试验池)见图c2。将电解液注满试验池，在室温(23土2)试验。将对电极放入试验池，并放人参比电极。然后将工作电极放人试验池，且不被电解液浸没。启动电磁搅拌棒。以约100 cm3rain的速率冲入无氧氮气或氩气至少30 rain。将工作电极浸入电解液，校正参比电极。调整气流速率，形成微气泡。开始测量程序。l电位仪；2对电极；3参比电极；4工作电极；a电流测量仪
27、；b电压测量仪。6蠡图C1电化学测量电路图1温度计； 9磁棒；2对电极； 10进水口；3工作电极； 11磁电机；4气体出口； 12双层壁试验池；5电解桥； 13电解液；6参比电极(饱和甘汞电极)(ScE 13电解液)； 14水出口；7Kcl饱合溶液； 15气体进口(使用氨气)。8毛细管；图c2电解液池GBT 171682008C232开路电位试验记录开路电位与时间的关系曲线，持续2 h。测定浸入2 h土6 min后的开路电位E。，单位mV(SCE)。电压一时间曲线见图C3。图C3开路电压与时间关系曲线C233动电位测量在结束开路电位测量后，在E。印值不小于150 mV时，开始动电位扫描5 mi
28、n。动电位扫描速度应为1 mVS，直到电流密度为101 Acm2，或电位为+1 000 mV(SCE)，或电位比裂解电位E高300 mV。记录电位一电流密度对数曲线。回到起始电位的反向扫描可被用于获得凹坑腐蚀的信息。电位一电流密对数曲线见图C4。鼍警图C4电流密度对数与电压关系曲线c3试验报告试验报告应包括以下信息：a)试验合金牌号；b)如适用，热处理细节；c)试验温度(23土2)；d)样品制备(c1)和试验过程(c2)的任何偏差的描述1 OGBT 171682008e)开路电位Eo，mV(SCE)；f) 电位一电流密度对数曲线或电位一电流密度曲线；g)0电流电位E，mV(sCE)；h)与电流
29、密度L(Acm2)对应的裂解电位E(SCE)；i)与电流密度L(Acm2)xt应的在E|和Ep之间的有效峰值电位Eo(mY)(SCE)；j)在电位E+300 mV的电流密度Jm，Acm2(SCE)；k)电解液或样品表面任何显著变化的描述。如果参比电极使用的是饱和甘汞电极(SCE)，报告的电位单位应转换成mV(SCE)。(；BT 171682008附录D(资料性附录)本标准章条编号与SO 1562：2004、SO 8891：1998章条编号对照本标准章条编号与IS01562：2004、ISO 8891：1998章条编号对照见表D1。表D1 本标准章条编号与SO 1562：2004、SO 8891：1998章条编号对照对应的国际标准章条编号本标准章条编号IS01562 ISO 88911 1 12 2 23 34 4 35 5 46 6，7，8 5，6，77 9，10 8，9
