1、中华人民共和国国家标准石英玻璃化学成分分析方法Analytical method of the chemical composition in the quartz glass 1 主题内容与适用范围GB/T 3284-93 代替(;B328, 82 本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的试剂、材料和仪器，试样的制备和分解，分析步骤相结果表述方法。本标准运用于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水品、硅石的化学成分分析。2 分析方法2. 1 化学分析法2. 1. 1 烧失量和二氧化硅的测定2.1.1.1 方法提要和原理试样经硫酸和氢氟酸分解.使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应厅程如下SiO
2、，十6HF一H,SiF, + 2H,O 2.1.1.2 试剂和仪器a. 氢纸酸(HF)，:优级纯。b. 硫酸溶液:1 +4.优级纯。 盐酸溶液:1 + 1。d 高纯水.二次交换水。e. 高温炉。f 钳增祸。2.1.1.3 样品2.1.1.3.1 实验室样品H，SiF，一SiF，t十2HFt 供检验用的样品不得污染，质量不少予20匾。2.1.1. 3- 2 试样将实验室样品敲成碎片或原料水碎后，取定量碎片粒度1)一一灼烧后士甘揭和试料的质量，g;m，一一氢氟酸处理后的柑蜗和残渣的质量.g ; m.，一空白试验的残渣质量，目。所得结果应表示至两位小数。2.1.1.6 允许差二氧化硅含量分析结果的允
3、许差在0.1%之内。2. 1.2 低膨胀石英玻瑞中二氧化钦的测定2.1.2.1 方法提要X 100 采用硫酸和氢氟酸分解试样，再用乙三胶四乙酸二纳(EDTA)络合滴定法测定。2.1.2.2试1ft)2.1.2.2.1 六次甲基四胶。2.1.2.2.2 氢氟酸.优级纯.40%(V/V)。2.1.2.2.3 氢氧化镀，1+102.1.2.2.4 硫酸溶液，1+1.2.1.2.2.5 盐酸溶液，1十10. ( 1 ) .( 2 ) 135 GBiT 3284一-932- 1-2.2.6 乙酸怦溶液。.01 mol/l。称取1.6 g乙限H.精确空。lg.j在F少址水中.用乙酸调至IJpH为6.1ft
4、水稀释罕1000 mL。2.1.2.2.7 氧化钙标准济液(mg/mL) , 称取1.7848g经105C烘干不少于1h的碳阪钙(优级纯).精确至()()()1日，Yr: -y- 2(10 mIJ烧杯中.加少快高纯水，滴加盐酸溶液使其溶解.加热煮沸5nIIn.冷却。转移1;1 ()()O mL容(tJiti中.用品纯水烯释罕复1度，摇匀。2.1.2.2.8 乍一甲阶橙指示剂溶液，5g/Lo 称耳10.5 g半二甲盼橙指示剂，精确至O.1 g.1寄r100 mL水中。2.1.2.2.9 EDTA标准a商定溶液.0.015口101/LQa. :tJi1备方法的、取5.g EDTA.精确至O.1 g
5、.溶于少J，t水中.111水幡释至1000 mL. b 标定厅J玄吸取15.0mL浓度为1mg/mL氧化钙标准浓液.阿卡300mL烧杯1时水幡释至约150mL，il向加20%的氮氧化饷溶液至溶液pH约12.过w:2 mL.加少许钙指耳if1 (钙指示角j与烘干汉化纳之lt为1十50.研细混匀)。以0.015mol/L的EDTA标准济液滴定至i容液由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准滴定溶液浓度按式(3l-t-tLc=百万否?主:扫，c-EDTA标准滴定溶液浓度.mol/L;川氧化钙质址.mg;V 滴定a.t消耗EDTA标准漓定溶液的体积.mL;( 3 ) 56.08-与1.00mL EDTA标准滴
6、注:溶液CCa()00. 000 mol/LJ相当的以克发式的氧化钙质址。C. 乙酸铐J容液与EDTA标准j杏液的体积比取EDTA标准滴定溶液10.0mL于300mL烧杯中.用水稀释至150mL左右，加1g六次甲葛川胶相31淌半二甲盼橙指示剂.加盐酸溶液至溶液变黄.以乙酸铸溶液滴歪榕液111黄色变为陪纽色。体积比按式(4)计1110 a = v 式中，a每笔升乙酸镑溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积3v-滴定时消耗乙酸僻的体积，mLo2.1.2.2.10 细刷锅。2.1.2.3 悴品2.1.2.3.1 试验室样品jJ飞中:r.验用的石英玻璃样品.友面不得污染.质量不少r10 g 0 2.1.
7、2. 3- 2 试样按第2.1.1.3.2步骤进行。2.1.2.4 分析步骤2.1.2.4.1 试料( 1 1 称取o.100 0 g经105C烘T不少于1h的试佯3份.精确于;O. 000 1 g.分另1,: l铅士甘塌巾。2.1.2.4.2 空白试验除不加试料外.采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用挝.进行干fr操作u2.1.2.4.3 -氧化钦的测定将幸自Jtt剧中的试料，用高纯水润湿，再加入约2mL硫酸洛液和4mL氢4iK酸.于电炉k低温蒸发136 GB/T 328493 除去剩余的氢以酸.再升高温度.待冒二氧化二硫白烟10min后不要蒸得过于)停止升温。梢岭将试液转移至300mL烧
8、杯中.用高纯水稀禄至约50mL.加入10.0mLO. 015 moL/L EDT标准滴定j在年，加热40-50 C.加l滴半二甲盼橙指示剂，滴加!在氧化镀至溶液呈紫红色.滴加盐酸溶液敬滴至溶液变)歧。加热吉沸5min.冷却后.用水稀释至150mL左右.加1g六次可1基因院和12 3 南半二甲阶橙指示异，) i商加盐酸j寄液数i南至1容液变黄.用乙酸拌溶液滴至溶液由黄色变布怪红色。2.2.5 分析结果的表述二氧化钦的含量以真质量百分比表示.按式(5)计II, XV，一(V，V/la)cX 79.90 , =l 句也x 100 ( 5 ) m X 1 000 式中sX2 试样中二氧化钦的百分含茧-
9、3币;V，-)日入EDTA标准溶液的体积.mL;l飞一-n商定时消耗乙酸铸溶液的体积.mLi 1飞一滴定空1m液时消耗乙酸钵溶液的体积3 每迄升乙酸悴溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体和、$4一EDT标准滴定溶液浓度.mol几;川一试料质堪咐:79. 90一一相当F以克表示的二氧化钦质量.g.所得结果hf表示至两位小数。2. .2.6 允许差分析结果的允许差在0.25%之内。2.2 发射光谱法2. 2. , 测定且;索及测定范围列于表1。测定元素砌镇铝钙铁锺铁钻镶骨12.2.2 1.原理相Ji法提要2.2.2. 原理表1f.tg 测定范用们.1)1-.11). I J - 3 1. j-l0
10、。.03-，31). OJ飞:l。.()(J:) -O. 3 11. 03-;) 口.03 -. 3 仆.U3飞-JO. 003._ 1), ;1 飞态即、rIh激发态回复奎1)基态过程中，释放出特定波长的光.吗j-村r1号(中IR;i;.试作11!f!j:测JC京的浓度较低fI.f.其I首线强度与该元素在试样中的浓度成正比。2. 2. 2. 2 1it提要137 GB/T 3284町-93 JtJ虽以自主分解试料.用半转移li，将试料溶液移至对千头电极1:.蒸J，采用内标法.以钮元素作内标必亲。)JJ交流也弧激发试样用11ft昔分析法!1定。2.2.3 试剂和材料2. 2. 3. 1 ，(以
11、Ifli高纯.10%(V/V)02.2. 3- 2 &1l主10%(F/V人2. 2. 3- 3 11 ,* IW CCH/)H (CHOH) ，CH/lH丁。2.2. 3- 4 Iti醉济液2甘得醉含忱5g/L 2. 2. 3. 5 !;/的1:JJ纯。2.2.3.6 的眼!173242. 2. 3- 7 fE 1吁非Jff i再:2. 2, 3.7. 1 r旦内际浓ifiHlz , H浓!主为1g/L。你，(). 1 ()() ()只海绵钮(光i持纯).精确(). ()O() 1 g.忧f15() mL Ji英玻璃烧杯中，加入2mL盐峻.1mL时j西安微热的解h31点发i近r. JJII数
12、滴水.然后滴JJII约1mL tU量。再次蒸发近1.加少盐水fl加约7mL故阪.待盐类溶解J转移至100mL容1，1瓶中i日水稀桦歪刻度.摇匀。2. 2. 3. 7. 2 但内标丽的液:古巴浓度为20mg/L, J 2. () mL钮IJ标I在液.,1: -f 100 mL容坠瓶中，加入10mL盐自主.lgf七御(光谱纯1.用水稀伴们黄Ji立.tJ匀。2, 2,3-7.3 t巴1)，t小怖梓液:记浓度王2() mg/L, l仅:;.() mL但l句标11、fiil是.(*1: r 250 mL容:hl瓶中，加入24.5mL盐龄.O. 25 g氧化饵(光谱纯) l-2511 ui醉JlI水和看你
13、仨要1J( 报匀。2.2.3.8 ilt 什标准情液2.2.3.8.1 甘;中l、准il千i怔z甘td主为1g/L 料以(J.250 II日钊粉(Jt j肯纯).精确io. ()OO 1 日-isf于150mL烧杯中.JJII入少垃水并加入25mL 住院f8() lO() (也炉上trf解.完全济解后冷却.转移至250mL容怯瓶中.用水陆释至刻度-JS匀。2, 2. 3- 8. 2 IJJ、快、钊、u、铁、钻、保混合标准j寄液:佣浓度为O.1 1/1. Jt余后素浓度均为0.3g/L 你月lO.1!29g棚内空(光l肯ND.精确至0，0001g;0.12，j.j日经800(灼烧歪恒髦的氧化模(
14、光谱I ) .柏时iJ(), ()()() 1 g;0.187 2 g纶1051l0C烘F不少于2h的碳酸钙t需纯h精确寺，O. OO 1 g; O.!1l!2日:J!J阵主仰(Jt i肯纯).精确罕0.0001g;().107 2 g手105110(烘干不少于2h的三氧化H光lf?纯).稍俯斗、O.O()()1 g 0.075 () g钻海绵(光语纯).精确宇(). ()()() 1 g 0.075 () g银海绵Utj汗纯).柏确主().()O() 1 鼠;,) 150 mL 英玻璃烧杯中.加少坠Jj(分数次j斗力日入5mL盐酸.f8().!)() (,!p I:JJllti抨解.冗全j容
15、解后冷去11.转格至250mL容达瓶中用水稀释节刻度.摇匀。2.2.3.8.3 制、锐itl合hKUiiifl(制、镇浓度各fiJ(1.03 g/L. 料:收(J.1G t g :!; 105 110 (烘F不少于2h的四氧化恬(光滑纯).精确币。.()O() 1 g (). :); 3 g 1 ()j-ll U (烘干不4于2h的氧化铜(光滑纯h精确室。-000lg，PI于150mL (晏破将烧村、1.JJII入少ilF水f111() mL住自主.f耐热;再解后冷却1.转移100 mL .咨世瓶中.用水稀将笔划!主.扬子j11，此rf液5.() mL 11: i: 5() mL有J，l瓶巾.
16、时10%盐酸棉释至刻度.摇匀。2, 2. 3- 8.4 i比i/1; ft系列j存if, a f冉-f坦卡J;时I:的任臼13()()m民11.lJ:、川、快、侠、钻、i唱f于:-wmg/L 叫J10 rng/L 制、FMf千3nM/l，但20m只1.138 GB/T 3284-93 分别取15.0mL铝标准溶液(2.2. 3. 8. 1) .5. 0 mL两种混合标准;在液(2.2.3.8.2)、(2.2.3.8.3)附于50mL容量瓶中.加入1mL钮内标浓溶液.O. 05 g氯化御(光谱纯).O.2Sg甘踩醉，用铠内标稀释至刻度.摇匀。b. 第二级标准溶液:铝90mg/L 续、钙、铁、铁、
17、钻、镇各9mg/L 棚3mg/L 钢、锚各0.9mg/L 钮20mg/L 取15.0mL第一级标准溶液(2.2.3.8.4中a项).琵于50mL容量瓶中，用钮稀稀被稀释至刻度。c 第三级标准溶液由第一级标准溶液用钮稀释液稀释10倍。d 第四级标准溶液由第一级标准溶液用钮稀释液稀释100倍。e. 第五、第六级标准溶液由第兰、第四级标准溶液分别用钮内标稀辉液稀稀10倍。注2(!)上述标准熔液和混合标准桌列溶液均贮存于聚乙烯塑料瓶中.(忌标准墨列级差浓度和内标元素加入量.可根据不同仪器适当改变。2.2.3.9 封闭剂:聚苯乙烯，浓度为10g/L。称取约1g聚苯乙烯(分析纯)贺子玻璃瓶中，加入100m
18、L乙酸乙月部分析纯)溶解。2.2. 3. 10 ，B液11液z硫酸对甲胶基苯盼(米吐尔l2g/L.无水亚硫酸销52g/L.对苯二盼10g/L, B液无水碳酸纳44g/L.臭化饵2g/L, 使用时A、B液按1+1混合。2.2.3.11 停影液;3%6%冰乙酸溶液p2.2.3.12 定影液硫代硫酸纳400g/L.无水亚硫酸纳25g/L.冰乙酸8X10%(V/Vl , 2.2.3.13 高纯水2二次交换水;2.2.3.14 石堪电极z光谱纯，直径6mm; 2.2. 3. 15 感光板:紫外E型$2.2.3.16 铅增塌:2.2.3.17 有机玻璃操作箱(附红外灯), 2. 2. 3. 18 石，嗯分
19、解箱z高纯石堪。2.2.4 仪器、设备2.2.4.1 发射光谱摄谱仪三透镜照明系统棱镜或光栅摄谱仪$2.2.4.2 交流电弧发生器;380 V . 8 A, 2.2.4.3 而微光度汁:灵敏度2.5X 10- A/mm/m.振动周期约等于1川2.2.5 样品2.2.5.1 试验室样品 供检验用的石英玻璃及高纯石英玻璃样品，须保持表面清洁，不得有涂写和污物划痕，水晶原料和硅石采样须均匀。样品质量不少于50go 2.2.5.2 试样按第2.1.1.3.2步骤进行。2.2.6 分析步骤2.2.6.1 试料称取约0.2g试样.精确至O.000 1 g.置于钳士甘锅中，平行三份。2.2.6.2 空白试验
20、139 GB/T 3284-93 除不加试料外，采用与泪IJ)完全相同的分析步骤、试剂和用量.进行平行操作。2.2.6.3 测定2. 2. 6. 3. 1 E盛有试料的柑涡中.加入O.1 时，甘碍醇溶液相少盐水润湿。将用涡放在石思箱的栅板l:Cf1ifl点预先加入150mL氨抵酸(2.2.3.2)和1g甘露醇).盖上箱盖。分别于箱的上、下部用电炉加热.保持箱内温度105110( 2. 53 hC若用高纯氢氟酸直接分解试料，加34mL氢氟酸(2.2. 3. 1) J 柑剧中.耳f塌hll盖，用电炉加热约1.5 h)。待试料完全分解后，取出增塌于80100C电沪上蒸发至干，冷却。2.2.6.3.2
21、 加入0.2mL纪内标稀溶液于增涡中浸取残渣。吸取0.1mL此溶液移至涂有l滴封闭剂的-于平头电极顶端，在红外灯下蒸发至f.待摄谱。2.2.6. 3. 3 分别取0.1mL 1昆合标准系列溶液移至一系列涂杳l滴封闭剂的一对平头电极顶端，在红外灯T蒸发至f.待H苦。2.2.6.3.4 将标准系列溶液、试料与空白按下述相同摄谱条件摄子同一谱板上。2. 2. 6. 3. 5 知谱条件:用发射光谱仪摄i曹.其狭缝及中间光栅根据仪器型号自定。交流电弧8A.暴光30 s(不预燃。2.2.6. 3. 6 将极好的谱板在20士1C的条件下.显影4mtn，停影1520s.定影1020min.7j(洗约20 mi
22、n.晾干。2. 2. 6. 3. 7 用测微光度计测结分析线对的黑度。2.2.6.l8 分析线与内标线2. 2. 6. 3. 8. 1 分析线(nm)B 1249.77; Mg 1277.98; Al 1266.03; Ca 11317.93; Ti 11308.80; Mn 1279.82; Fe 11259.95; Co 1304. 40;Ni 1305. 08;Cu 1327.39, 2. 2. 6. 3. 8. 2 内标线(nm)Pd 1 302. 79 2.2.6.4 工作曲线的绘制用2.2.6.3.7中测得的标准系列的分析线对的黑度值与标准溶液浓度值绘制l:.W-lgC工作曲线。2
23、. 2. 7 分析结果的表述2. 2. ?1 分析结果以百分含量(%)表示。2.2.7.2 分析结果按式(6)计算zX、m一刑。1=-4一一寸X100 3 mXIV 式中:X3 试样中待测元素的百分含量，%l 川一一-试料中待测元素的实际含量与空白值之和，g，t11;!一一空白值.月，m 试料的质I!:.目。所得结果0.表示至两位小数。2.2.8 精密度不同含lrl:范围测量的相对标准偏差列于表2。140 . ( 6 ) 含量范围mg/L 0300 1 10 O. 0.1 表2的相对标准偏差按式(7)计算2式中:r-一相对标准偏差，%; c-一平均浓度，mg/L;d 测定值与平均值之差，mg/
24、L;n-一测定次数。所得结果应表示至两位小数。2.3 石墨炉原子吸收光谱法GB/T 3284-93 表2r=刷子王2. 3. 1 测定元素及测定范围列于表30有争议时.以此方法为准。表3测定元章测定范围测定元素铁5-00 锺镇5-100 铜钙5-00 钻铝5-600 惺铁5-00 销镰2.5-50 饵2.3.2 原理相对标准偏差% 之二10主运202S(R15 ) 30 测定范围2. 550 2. 550 2. 550 5-00 5-00 5 100 气态原子能够选择吸收特定波长的光，其吸收程度与溶液中待测元素的浓度成线性关系，2.3.3 试剂和材料2. 3-3- 1 氢氟酸高纯.2. 3-3
25、- 2 盐酸2高纯。2. 3-3- 3 硝酸高纯。2. 3- 3.4 硝酸溶液:l%(V/V)，用时用硝酸(高纯)现配。2. 3-3- 5 混合标准溶液。a 铝标准溶液铝浓度为1mg/mLo . ( 7 ) g/L 称取铝屑(99.999%)1.0000g.精确至O.000 1 g.置于200mL的石英玻璃烧杯中.加入盐酸141 GB/T 3284-93 20 mL.硝月25mId，加热溶解.冷却后移入1000 mL容量瓶中.加入8DmL盐酸.用高纯7)(稀释至刻度.摇匀G才导溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。b 铁标准溶液，铁浓度为1mg/mL。称取铁丝(光i昔纯)1. 000 0 g.精确至0.
26、000lg.i立于200mL手it在玻璃烧杯中.bu入硝酸(1+1.高纯)30mL加热i汗解后.加热至近干赶尽二氧化氮，加入20mL盐酸.冷却听移入1000 mL容蛙瓶中，用高纯水隔将世刻度.j吾匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。c 倏标准溶液:镇浓度为1mg/mL。称取r-soo C灼烧至恒重的氧化续(光谱纯)1.6580g.精确io. 000 1 g. n T 200 mL石英玻璃烧杯中，加入20mL高纯水.再慢慢加入20mL盐酸.待完全洛解后.加热煮沸以赶尽二氧化碳.冷却/;移入1000 mL容f-，l:瓶中，用高纯水稀释歪刻度.摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮仔。d. 钊标准i吉液z钙
27、浓度为1mg/mL。刷;JfK-2105jl0C烘干不少于2h的碳酸钙2.4972日，精确至0.000j g.忧f200 mL 英玻璃烧析、巾.IJU入20mL高纯水滴加盐酸(1+1.高纯)至完全溶解，再过td:10 mL盐酸，煮沸除去二氧化碳.冷却盯干事入1000 mL容w:瓶中.用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮T字。e. 饮标准j容液钦浓度为1mg/mLo 你取钊;书l光i苦纯)L 000 0 g.精确至0.000IE，jt于200mL石英玻璃烧杯中，加入100mL盐酸Dn热吁:完食浴解后冷却.移入1000 mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度.摇匀。将溶液移入聚乙烯塑
28、料瓶中贮0 r. tl!标准溶液zt事浓度为1mg/mL。科:取纶110烘不少于2h的氧化镣(光谱纯)1.2726g.精确至O.OOOlg.置于200mL石英玻璃烧杯中.1m入15mL盐酸和5mL硝酸.加热溶解后.加热赶尽二氧化氮.冷却后移1000 mL容量瓶中.用高纯水稀将至却J)茧，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。g 锺标准溶诚惶浓度为1mg/mL 称取纶110C烘干的四氧化三镇(光谱纯ll.3884g.精确至O.OOOlg.眨于200mL石英玻璃烧杯中，加少世高纯水和30mL盐酸，微热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶巾.用高纯水稀释至刻度.摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。h.
29、 锦标准;在液:钻浓度为1mg/mL。称取吉它110C烘干的四氧化兰钻(光谱纯)1.3620g.精确至0.000lg.肯于200mL石英玻璃烧杯中，加入20mL高纯水和25mL盐酸，加热溶解。如溶解缓慢又蒸发至近干，可适量补加盐酸。完全榕解后冷却J.移入1000时，容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存i. 铜标准溶液:铜浓度为1mg/mL。利:取i?110 C烘干不少于2h的氧化铜(高纯ll.2518g.精确至O.000 1 匾.ft于200mL石英玻璃烧杯中.1m入少量高纯水后加入30mL盐酸，微热溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻皮.摇匀。
30、将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。j 惺标准溶液2铿浓度为1mg/mL。称取纶110(烘干不少于2h的碳酸镖(高纯)5.3252g.精确至O.000 1 g. t于200mL石英玻璃烧杯中.bll入50mL高纯水.20mL硝酸(1+1，高纯l.溶解后加热煮沸除去二氧化碳，冷却后、移入1 000 mL fi f-，l;瓶中.用高纯水稀释至刻度.摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。k. 饷标准?寄液z纳浓度为1mg/mL。称取约600C灼烧不少于1h的氧化纳(光谱纯)2.4520g.精确至O.000 1 g.直f200 mL石英玻璃烧杯中.bn入50mL高纯水.20mL硝酸(1+1.高纯).溶解后移入
31、1000 mL容量瓶中，用高纯水稀f歪刻!主.棉匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。i 何标准f初在:何浓度为1mg/mL。142 GB/T 3284-93 称取经600C灼烧不少于1h的氢化饵(光谱纯)1.9072日，精确至O.000 1 g.肯于200mL石英玻璃烧杯中，加入50mL高纯水.20mL硝酸(1十).高纯).溶解后移入1()OO mL容量瓶中.用高纯水稀释至刻度.摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。m 混合标准溶液.铝20g/mL铁、镇、钙、铁、鲤、纳、何10用/mL镣、锤、停1、钻5g/mL分别吸取aJ页得到的铝标准溶液400mL山Jijje 工商得到的铁、续、钙、铁标准溶液和
32、jJijj1项得到的鲤、纳、何标准溶液各2.00mL;f项I项得到的镇、锤、钻、铜标准溶液各1.00 mL 吁于200mL容址瓶中，加入4mL硝酸，冷却后用高纯水稀释至刻度.摇匀。将溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存.备用。n 标准系列溶液分别取m项得到的混合标准溶液O.10. O. 20. O. 40. O. 60. 1. 00. 1. 40. 1. 80.2. 00.4. 00.6. 00 mL ?1: f 200 mL容量瓶中，加入2时，硝酸，用高纯水稀释至刻度并摇匀。此溶液浓度铁、镇、钙、钦、铿、纳、押分别为5.10，20.30.50.70.90.100吨/L;4墨、锤、铜、钻分别为2.5，5
33、.10.15.25.35.45.50ILg/L;铝分别为10.20.40.60.100.140.180，200.400.600g/L。2. 3-3- 6 高纯水:二次交换水。2. 3- 3-7 铅增塌。2. 3-3- 8 石，唱分解箱:高纯石墨。2. 3- 4 仪器、设备2. 3- 4.1 石堪炉原子吸收光谱仪。2.3.4.2 铁、续、钙、铝、铁、镇、锤、铜、钻、铿、纳、饵空芯阴极灯。2. 3- 4.3 电沪，2000W。2. 3- 5 样品2. 3- 5.1 试验室样品按第2.2.5.1步骤进行。2.3.5.2 试样按第2.1.1.3.2步骤进行。2. 3- 6 分析步骤2. 3-6.1 试
34、料称取O.050. 1 g经1051l0C烘干不少于2h的试样(视杂质含量而定)，精确至O.000 1 g.置于销柑锅中，平行三份。2. 3- 6.2 空白试验除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。2. 3. 6. 3 测定2.3.6.3.1 试料溶液向装有试料的钳柑塌中滴加少量高纯水将试料润湿.再加23mL氢氟酸.将钳t甘蜗置于石息分解箱中的栅板上，盖上柑揭盖和石墨分解箱盖，将石墨分解箱放在电炉上加热，电炉电压调在100130 V(视环境温度而定)，经1.5h后取出柑祸，放在不透明石英板(或石棉网)上缓慢加热蒸发至干以赶尽氢氟酸。取下士甘涡冷却后，加入10mL
35、硝酸溶液，待完全溶解后摇匀，待测。2.3.6.3.2 工作曲线法143 GB/T 3284-93 表4仪器工作条件仪器屯:数战Kj起缝-tr电流干爆温度!A化温J主原子他处理溢哽温f JC草nm nnl m:l、t ( C 铁Z-l 8.3 0.2 30 110 1 ono ? 700 11 285.2 (). 6 110 900 2 7110 钙-t2 2. 7 u. 7 10 110 1 1 ()O 2 7C丁自13ll9.3 1). 7 25 110 1 -l OO 2 1仆。快365. :i o. 2 35 11) 1 -10的2 700 2 IWO 悚2320 0.2 25 110
36、1 1 n的:. 700 t革279.5 O. 2 20 110 1 000 2 700 制32 ,l. 7 。715 11 () 90() 2 700 钻210. 1 O. 2 15 110 1 100 2 70() 铿。70.8。715 11 1) 90 2700 制589. ;) o. 7 8 110 850 2 600 :. 700 怦766. S (). 7 8 110 850 2600 2 700 注1 )丧中各巷数只适用于这种仪器.其他仪器应另定。tid 4所示参数设定石根炉原子吸收光谱仪的工作条件，根据试料浴液测定的元素浓度范罔选三个说fT标准溶ii(2.3. 3. 5).自动
37、较准仪器。将空白溶液、试料榕液编好程序.依次测定空白溶液和试料溶液中的铁、倏、钙、铝、铁、镇、锤、锅、钻、慢、纳、僻的浓度值。当光谱仪:不能进行自动校准时.可测定空1.溶液和试料溶液中各元素的吸光度。再由2.3.6.4中得到的浓度吸光度、.4)工作曲线查出空归溶液和试料j容碗中得元素的浓度值。2. 3. 6. 3. 3 紧密内插法按点，.1所示参数设定石忠炉原子吸收光谱仪的工作条件，将待测溶液、空白溶液、标准溶液编好程序.采用紧密内插法测定铁、续、钙、铝、铁、镇、锤、铜、钻、锤、纳、御的吸光度。2. 3. 6.4 王作曲线的绘制按2.3.6.3.2步骤测定标准系列溶液中的铁、续、钙、铝、铁、镇
38、、镜、铜、钻、T、纳、何各元素的吸光度。然后1目标准溶液的浓度与其现lJl导的吸光度绘制浓度吸光度(C.4)工作曲线。2. 3. 7 分析结果的表述2. 3. 7. 分析结果以百分含量(%)表示。2.3.7.2 工作曲线法:fII工作曲线法测定时.试样中被测元素的含量按式(8)计算V一)言，。-nufa、-1IA二x-n c一，(喃一-4 X X 100 . ( 8 ) 式中zXI一一被测元素百分含茧，%s(x 怦品溶液中被测元素浓度，用/1.;144 GB/T 3284-93 CJ 空白溶液中被测元素浓度，g/L;v-试料溶液的体积，mL;m 试料质量.g 0 2. 3. 7. 3 紧密内插
39、法月1紧密内插法测定时，试样中被测元素的含量按式(9)计算.(_ C, -C、X I c，十一一一;:_X (Dx - D,) I x一一一一-;，X 100 ll D? _ D , /, A -1/) m10 式中:X，-.一一被测元素百分含量，%gC ,C2 肉份标准溶液的浓度问/LI 矶、D，一一两份标准溶液的吸光度，Dx一一试料溶液的吸光度gV 试料溶液的体积，mL;m 试料质量.g0 2.3.7.4 工作曲线法和紧密内插法所得结果均应表示至两位小数e2. 3- 8 精密度不同含量范围测量的相对标准偏差列于表5。吉量1I.围mg/L 10100 IIO O. 1 1 0.010.1 2
40、.4 火焰原子吸收光谱法2.4.1 测定元素锅、何、铿。2.4.2 原理参见2.3. 20 2.4.3 试剂和材料2.4.3.1 氯化铠s光i普纯。2.4.3.2 氢氟酸s高纯.40%(V /V)。2.4. 3- 3 氢氟酸，40%(V!V)。表52.4. 3- 4 硝酸溶液.1%(V!V).用时用硝酸(高纯)现配。2.4. 3- 5 铿、锅、饵混合标准溶液g铿、钢、饵浓度均为1g/L。a. 混合浓标准榕液z健、销、僻浓度均为1g/Lo 相对标准偏差% 运5罢王10运15运20. ( 9 ) 称取经110C烘干不少于2h的碳酸铿(光谱纯)1.3308g.精确至Q.000 1 g I经600C灼
41、烧不少于1h的棋化纳光谱纯)0.6355g.精确至O.000 1 g I经600C灼烧不少于1h的氯化饵(光谱纯)O. 476 8日精确至O.000 1 g.置于同一个150mL石英玻璃烧杯中，加水约50mL、硝酸5mL.溶解，加热煮沸除去二氧化碳.冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将该溶液移入聚乙烯塑料瓶中贮存。145 GB/T 3284-93 b. 混合稀标准溶液:钢、纳、铿浓度均为10mg/L。吸取浓度为1g/L的饵、纳、何混合浓标准溶液10.0mL.肯于1000 mL容键瓶中.加入20mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。c. ;在化铠(消电离剂)溶液:氯化绝浓度为4g/L
42、, 称取1g氯化铠i哇于150mL石英烧杯中.以水溶解后移入250mL容量瓶中，加硝酸(1+1，高纯)5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，移入聚乙烯塑料瓶中贮f手。d. 标准系列j容液:饵、纳、铿浓度分别为0.025.0.05.0.10.0.20.0.30.(). 40.0. 50 g/L, 吸取混合稀标准溶液。.50.1.00.2. 00.4. 00.6. 00.8. 00.10. 00 mL分别注于200mL容量瓶中.各加入氯化铅溶液20mL，用硝酸溶液稀释至刻度.摇匀.移入聚乙烯嗯料瓶中备用。2.4.3.6高纯水二次交换水。2.4.3.7 铅柑涡。2.4. 3. 8 石联分解箱或石墨罩:高纯
43、石堪。2.4.4 仪器、设备2.4.4. 原子吸收分光光度计。2.4.4.2 锤、纳、何空芯阴极汀。2.4.5 样品2.4.5. 试验室样品按2.2.5.1步骤进行。2.4.5.2 试样按2.1.1.3.2步骤进行。2.4. 6 分析步骤2.4.6. 试料称取1.000 g经110C烘干不少于2h的试祥(视杂质含量而定).精确至O.000 1 g. r:于铅柑涡中，平行三份。2.4.6.2 空白试验除不加试料外，采用与测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。2.4.6.3 测定2.4. 6. 3. , 试料溶液向装有试料的钳士甘塌中，加少量水润湿。将增揭放在石婴籍的栅板上箱底预先加入2
44、00mL氢氟殷(2.4.3.3)J盖上箱盖。分别于稽的上、下部用电炉加热，保持箱内温度1051l0C ，45 hC若用高纯氢氟酸直接分解试料.加710mL氢氟酸(2.4.3.2)于士甘锅中，将增蜗置于设有石理罩，温度为80100 C的电炉上J.蒸发至干，取下柑塌冷却后，加入硝酸溶液约10mL.于原电炉上加热使其残渣完全溶解，冷却.用塑料吸管移入25mL容量瓶中，加入氯化绝溶液2.5mL.以硝酸溶液稀棒至刻度.摇匀，待测e2.4.6. 3. 2 仪器工作条件表6仪器参数波长狭缝灯电流燃烧器空气z乙快燃烧器高度标尺扩展倍数元素旋转角nm nm mA VV mm 铿670.8 O. 1 3 6 3.
45、 5 1 零位7 纳589.0 O. 1 2 8 3. 8 1 零佳 F 押766.5 o. 1 4 r 3. 5 1 2手位6 146 GB/T 3284-93 2.4.6.3.3 测试方法将待测溶液、空白溶液、标准溶液编好程序.按表6所列的仪器工作条件，采用紧密内插法测定铿、纳、御的吸光度。2.4.7 分析结果的表述2.4.7.1 分析结果以百分含量(%)表示。2.4.7.2 分析结果按式(10)计算( , C?一仁、X; = I c, + ;_一一X (Dy - D,) I x一一一一osX 100 l.-I I D2 - DI -.1. I) m X 10 式中，X，-试样中待测元素的百分含量，%gC1、C，一一两份标准溶液的浓度.mg/L;D，、D2一一两份标准溶液的吸光度$Dx 试料溶液的吸光度gV一一试制溶液体权，mL;m 试料质量.g.2.4.8 精密度:相对标准偏差10%15%(含量为O.5010. 0 g/L)。附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。本标准主要起草人乔育琦、李增宽、张荣长、王明龙。( 10 ) 自本标准实施之日起，原建筑材料工业部部标准JC229-81(低膨胀石英玻璃中二氧化钦的化学分析方法作废。147
