1、ICS 75.080 E 30 家G / T 3536-2008 代替GB/T3536- 1983 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法Petroleum products-Determination of f1ash and fire points-Cleveland open CUp method crso 2592: 2000 , Determination of flash and fire points Cleveland ope且cupmethod , MOD) 2008-08-25发布2009-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布3
2、536 2008 刷刷品E主本标准锈改采用国际标准IS02592: 200时闪点和燃点测定法(克和夫兰开口杯法) (英文版)。本标准根据IS02592:2000 为了比较方便，在酣录C中列出了本标准条款和IS02592: 2000条款的对照一览表。为了适合我回国悟，本标准在采用IS025白:2000时进行了锋改。本标准与IS02592: 2000 差异如下:本标准的名称进行了侈改，由闪点和燃点测定法克和j夫兰开口杯法)修改为石油产品闪点和媒点的翻定克利夫兰开口杯法)，同时英文名称也作了柏应修改;一本栋准将I巳SO2592 :20OO中的寻引i用标准修改为相应的我国现行国家标准和行1虫i芷立标准
3、;一一本标准结果表示由报告f锋妻约至偶数本标准取了泯肖了IS02592: 20OG中的附录旦出温皮计规格)，直接引用与I曰SO2592: 2000温度计规格要求一致的GB/T514中的GB-5号温度计。为使用方便，本标准做了如下结辑性惨政:一重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。本标准代替GB/T35361983(石油产品闪点和燃点测定法(克和夫兰开口杯法刀，GB/T3536 1983县等效果用IS02592: 1973制定的。GB/T 35361983相比主要变化如下:一本标准增加了自动仪器的使用内容;本栋准在仪器的准备章增加了仪器的校检内容，并在酣录时仪器的校验中给出了具体说明;
4、一一本标准增加了取样章及样本标准增加了如果在试脸最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则试捡结果作废。内容;了如果所测得的闪点与最初J点火温度相差少于18OC，则此结果元效内容;一一GB/丁3536-1983大气应修正是当大气压缸子95.3kPa时分段修正，且分别修正2oc、4oc 和6OC，而本标准大气在修正统一以公式计算进行修正;闪点的再现性出16oc惨改为17oC; 了GB/T3536 -1983中的附录B(温度计规格)，温度计改为使用符合GB/T514中的0日-5一本标准增加了附录时仪器的校验。本标准的附录A为规革性附录，附录B和附录C为资料性的录。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会
5、提出。本标准由全国石油产品和润浩剂标准化技术委员会石油燃料布润滑剂分技术委员会归口本标准起草单位:中因石油化工殷份有良公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:陈洁、郭涛。本标准所代替标准的历次股本发布情况为:一一一GB/T3536-19830 I GB/3536-2008 油产品闪点却燃点的测定克利二是兰开口杯警告:本标准的使用可能涉及到某段有危晗的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全问题部提出建议。用户在费用本标准之前有责任制定相应的安全和保铲捂施，并明确其受眼黠的使用范围。1 菇自本标准规定了后口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法。适用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T261进行
6、混定以外的、开口杯闪点商于79oc的石油产品。注:闪点和燃点表示在规定条件下，一种物质与空气形成可燃性混合物丑持续燃烧的能力。闪点辛苦嫖点仅仅是用于评价物质易:路程程可燃性众多分析手段中的两种。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本都准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的告改单(不包括勘误的内容或修订殷均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新殷本。凡是不注吕期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/丁261闪点的测定宾斯基一马丁闭口杯法(GB/T261 -2008 ,ISO 2719:2002 ,MOD) GB/丁514石油产品
7、试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/丁47561998，叫vISO 3170: 1988) 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法(GB/丁6683-1997，时qISO 4259: 1992) GB/T 15000. 3 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法(GB/丁15000.3 1994，的号ISO导则35)GB/丁15000.7 标准样品工作导则(7)标准样品ISO导期34，ID丁)要求(GB/丁15000.7 200 1, GB/T 15000. 8 标准样品工作导贝1j(8)有证标撞样品的使用(GB/T15000.8-20
8、03 , ISO导则33，IDT) SY/丁5317石油液体管线自动取样法(SY/丁53172006，ISO317 1: 1988 , IDT) 3 术诸如定义歹IJ术谐和定义适用于本标准。3. 1 内点flas如point在规定试验条件下，试验火焰引10 1. 3 kPa 3.2 燃点fire point 在规定试验条件下，试验火焰引10 1. 3 kPa 火，并使火结蔓延的最低温度，修正到样着火且至少持续燃烧5s的最低温度，侈正到1 GB/3536-2008 4 方法摄要将试样装入试验杯歪规定的刻度钱。先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再援慢地以恒定的速率升温。在规定的温度间酶，用一个小的
9、试验;灰姑扫过试验杯，使试挂火焰引起试样液面上部蒸气闪火的最债温度即为闪点。如需测定燃点，应结续进行试验，直到试验火焰引起试样液面的蒸气着大并至少维持燃烧5s的最锻温度即为燃点。在环境大气压下挺得的闪点和燃点用公式修正到标准大气压下的闪点和燃点。5 试jflJ与材料5. 1 清洗溶剂:用于除去试黯杯沾有注:清洗溶剂的选择位提试梓及其残渣的茹生。能挥发性芳经无苯溶剂可用于除去浩的痪班;混合溶剂如串苯一丙酬叩器可有效除去胶质类的沉农物。5.2 校准法:详丑附录B中的B.2中。5.3 钢丝绒:能除去碟沉积物而不损害试验杯的钢丝。 仪器6. 1 克利夫芷开口杯试验仪:详见附录Ao6. 1. 1 如果使
10、用自动仪器，要确保其黯定结果能达到本棕准规定的精密度，其试验杯和试验火焰的小及机械性能要符合附录A的规定。使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。6. 1.2 在有争议的情况下，闪点的仲裁试技应使用于动仪器。6.2 防护屏:约460mmX460 mm，高610mm，有一千开口面。6.3 温度计:符合GB/丁514中GB-5号注:也可使用其他类廷能满足6.3条规定的混度计。6.4 吨压计:精民lO.lkPa，不能使用气象台或机场所用的已面校准至海平菌读数的气压计87 仪器的准备7. 1 仪器的放置:将仪器放置在兀空气流的房间里，并放在平稳的台面上。为便于观察试验的内点，应使用合适的方式，在仪器顶部
11、作一个遮光板，防强光黑射。垃1:如果不能避免空气挠，最好用防护屏挡在仪器周围。注2:若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气泣的通风柜中，, 旦空7.2 试验杯的清洗:先用清洗溶剂冲洗试验杯，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。再用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶刻。如果试验杯上黯有碳的沉积物，可用锅丝绒擦掉。7.3 试验杯的准备:使用前将试验杯冷却到至少低于预期闪点56oc。7.4 仪器程装:将温度计垂直放置，使其感温浩成部距试验杯底部6mm，并位于试拴杯中心与试验杯边之间的中点和测试:k趋扫过的弧(或线桔垂直的直径上，且在点火器臂的对边。注:温度计的正确位置应使温度计上的浸
12、没深度线位于试黯杯边缘线以下2屈m楚。放，直至罢王度计与试验杯底接触，然后再往上提6mmo 7.5 议器的校验7.5.1 用有证标准样品(CRM)每年至少校验仪器一次。所得结果与CRM挥定倍之差应小子或R/布，其中只是本标准的再现且挂荐用工作参比样品(SWS)对仪器进行经常性的校罄。注:使用CRM和sws校撞技器的推荐步骤，在及得到sws的方法参见的录Bo7.5.2 校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用于后续的修正。2 向下3536 2008 8 眩样8. 1 除非另有规定，取样应按照GB/T4756.SY/5317 8.2 将所取样品装人合适的密封容器中。为了安全，样品只能充满容器
13、容积的85%95%。8.3 将样品贮存于合适的条件下，以最大眼蜜地减少样品蒸发摆央和压力升高。样品贮存温度成避免30 oC 0 9 样品缸9. 1 分样:在低于读期闪点至少记下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装配存，应确保每份样品充满其容器容积的50%以上(兑10.1) 9.2 含有采潜解水的样品:如果样品含有未洛童辞军的水，在样品混匀前应将水分离出/1仙、注:水的存在会影响闪点立3室温下为液体的样品:取样前应先轻轻地摇动泪匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发住在分损失，然后接第10章进行操作。9.4 室温下为固体或半固体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或洪箱中，在低于预期闪点56
14、0C以下加热。要避免加热过度，囱为这会导致挥发性组分的损失。轻轻泪匀样品后接第10章进行操作。10 闪点试验步喜爱10. 1 如果样品容器内样品的体积低于容器容积的50%, 10.2 观察气压计，记录试验期闰仪器附近环境大气压。注:虽然某些气压计会自动压力修正，担本标准不要求揍班到oOC 哨。10.3 将室温或已升过温的试样装入试验杯，使试样的弯月面工资部恰好位于试我杯的装样刻钱。如注入试验杯的试样过多，可用移夜管或其他适当的工具取出;如果试样:占到仪器的外边，应倒出试样，洗后再重新装梓。弄磁或除去试样表晤的气泡成样品泡沫，并确保试样滚苗处于正确位置。如i苦?段试样表面仍有白沫存在，则此结果非
15、废。10.4 点燃试拴火结，并调节火娼直径为3.2 mm4. 8 mm。如果仅器安装了金属比较小球，应与金属比较小球直径相同。10.5 开始如热时，试样的升温速度为14CC /min) 17 ( /min) 。当试样温度达到预期闪点前56 oC时减慢如热速度，使试样在达到的点前的最后230C士5oC时升温速度为5CC/min)，._，6CC/min)0 试验过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以10.6 在读期闪点前至少23oC士5oC时，开始用试验火焰扫窍，温度每升高2oC扫划一次。用平靖、连的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间纯为1s，试验火路应在与通过温度计的试验杯的径成直角
16、的位置上划过试验杯的中JL，扫划时以直线或沿着半径至少为150mm圈来进行。试主金火焰的中心必须在试脸杯上边缘醋上2mm以内的平面上移动。先甫一个方向扫划，于次再向相反方向划。如果试样表面形成一股膜，应捂油膜拨到一边再继续进行试验。10.7 当在试样液雷上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数，作为观察闪点，白不要把有时在试拴火趋周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。10.8 如果观察闪点与最初点火温度扭兹少于18oC，期此铺果元效。监更换新试样重新进仔割定，整最裙点火温度，直至得到有效结果，即此结果应比最初点火温度高18oC以11 燃点试黯步黯11. 1 按第10章闪点试验步骤测定
17、闪点之后，以5(OC/min)肘。C/mi旧的速度继续升温。试样每升就扫划一次，直到试样着火，并能连接燃烧不少于5s 0记录此温度作为试样的观察燃点。G/T 3536-2008 11. 2 如果燃烧起过5s，用带子柄的金属盖或其他阻燃材料做的盖子媳灭火焰。盖子的示锅详见附录A中图A.2012 计算12. 1 大气压读数的换算如果所测得的大气压读数不是以kPa为单位，可用下述等最关系换算到以kPa为单位的数值。以hPa为单位读数大气压X轧1以kPa为单位的读数大气应以mba主为单位读数大气压XO.1口以kPa为单位的读数大气压k. mm日g为单位读数大气应XO.1333口以kPa为单位的读数大气
18、压12.2 观察闪点或搭点修正到标准大气压(1)将观察闪点或燃点楼正到标准大气压(101.3 kP心，丸，OC。三十O.25 (1 01. 3户)式中2To 观察闪点或;燃点，OC;,kPa o 注:本公式精确均修正仅霞在大气ff为98.0 kPa 104. 7 kPa盖围之内。13 报告修正后的闪点或燃点，以为单位，且结果修约14 精密度按下述规定判断试按结果(95% . ( 1 ) 14. 1 在，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对国一试样连续出定的两个试验结果之内点和燃点均不能超过8oc。14.2 再现性，R间实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试梓测定的两个单一
19、、独立的结果之差对于闵点不能超过170C、对于燃点不能超过14oC。15 试验报告试验报告至少应该包括下述内容:a) 在明本标准编号;b) 被测产品的类型及相关信屈;c) 试验结果;d) 注明按拚议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异:心试验日刑。4 GB/T 3536 2008 A.l 试验杯由黄销或其他热导性能相当的在:试验杯可以安装手捂A.2 却热摄自黄钢、铸铁、锻铁成钢截击IJ成，即录A(规范性附录克制夫芷开口试验杯仪制成，尺寸应符合盟A.l的要求中心孔，其四理白，除这块放置试验杯的自韶外，其位部位的金属板应用耐热板不包括石棉)盖住。加热板尺寸应符合黯A.l所示的要求。在:加热较可
20、用方形代静脑形，可适当加大，以便安装试验火结发生器和温度计支架。人3章中提到的金属比较小球也可以安装在加热极上，耐热按中合适的小孔。A.3 试验火焰发生器扫划火焰装置可以采用任何适宜的彭式，但建议火焰头的顶端直径约为1.6 mm，孔眼直径约为0.8 mmo在安装操作试验火焰装置时，应使试验火焰的扫划能自动重复，扫划的半径不小于150mm。孔眼中毛能在试验杯边综上方不超过2mm的平菌上移动。最好在钗器的适当位置安装一个直径为3. 2 mm-4. 8 mm的合届比较小球，以便比较试验火焰的大小。A.斗力口热器最好采用具有可调变压器的电如热器、允许使用煤气灯州或酒精灯。但在任纯情况下都不能让火焰升到
21、试验杯的周围。热据要集中在孔的下方，部过热。如果使用电加热器，要确保不与试验杯在z火焰搜加热撩可用任何合适的防护屏来防止风的主主动或过蠢辐射，但前护屏不应高出酣热极A.5 温度计支架在试拴期间能使温度计支架。的位置上，且在试验结束后能方费地从试建杯中骂支出温度计的A.6 加热板支可采用能水平且平稳固定加热板的任何合适的文架。A.7 熄灭火娼的盖子可选)熄灭火焰盖子的法例见器A.205 GBj三536-20086 1一温度计;2点火器;3一一试验杯;委100辛97f64 f63 f69 f67.5 试黯杯2 4 比较小球3.2 mm4. 8 mm; 5一一加热握F6一一如.8mm孔;?一至气雷、
22、;9一一装样刻线;10 金属;11-耐热材料。电阻型); 图A.110 利夫兰开口试验杯仪f159 手146力口热板卜一白金属或其也脱燃材料制成盖子;2一一手柄。且争77.5因.2陆灭火焰盖子乐意3536-2008 ? GB/T 3536-2008 B. 1 总则附录黯资料性附最)仪器的技验战1.1本附录给出了得到工作参比样品。有S)及使用SWS及有证标准样品(CRM)对仪器进行校准捡证的操作步费。且1.2用根据GB/T15000.7和GB/T15000.3得别的CRM，或者提挺立2.2条中规定步骤得到的SWS对仪器(手动和自动进行拴验。仪器的性能也可根据GB/T15000. 8和GB/T66
23、83进行检定。B. 1.3 对试验结果的准确度评价是基于95%的置信水平。战2校准栓验标准B. 2. 1 有证标准样品(CRM):由稳定的纯炬，按照GB/T15000. 7军JlGB/T 15000. 3或者是经指定试验方法的实脸室间，确定了本标准闪点的其他稳定的物质组成。B.2.2 工作参比样品(SWS):由稳定的石油产品、纯;怪或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质组成。B. 2. 2.1 使用已用CRM校险的仪器，对有代表性的样品，计算结果的算术平均值。三次试验，统计分析结果，剔除异B. 2. 2. 2 的实验室间特定方法，对有代表性的样品问统计数据计算后得到。，闪点的贼注2.3为保证SW
24、S的完整性，应将SWS保存在避光容器中，SWS贮存温度应避免跑过10oc。B.3 试验步骤B. 3.1 的范复试验。CRM或S有3闪点的测定起自应满足表B.1的要求。闪点的参考锺见表B.1。为使覆盖的宽，推荐使用两个CRM或两个SWSo此外，也推荐使用相间的CRM或SWS进行重表我1隐类样品开口杯闪点参考值B. 3. 2 对于新仪器或一年至少使用一次的在用仪器，应使用CI之M，按服第10章的规定对仪器进行校准试验。B. 3. 3 S常仪器校验，可使用S有S，按照第1号章的规定对仪器进行较准试验。B. 3. 4 大气压的镑正应按照第12章进行，记录修正试验结果，精确到O.1 oc 0 B.4 笛
25、果表B. 4.1 总黯:用CRM标定盘或SWS的给定值比较修正后试验结果。假定再现性已经表据GB/丁6683得到，CRM标定值或SWS的给定值是在GB/T15000. 3下建立的，它的不确定度比本标准的标准偏差小，比本标准的再现性也小，其关系式在旦4.1.1和B.4. 1. 2 出。8 B. 4.1.1 单次试拴:对于CRM或sws应满足式(队1)，单次结果与CRM式中:B. 4. 1. 2 式中:Ix I R/.fi :对于CRM或S有S的n次试验，n次结果也.幻的要求:i牛一I R1 / .fi 标定值或swsCRM或sws进行重复试验的次数。B. 4.2 如果试验结果满足上述规定，对此进
26、有记录。3536-2008 S百S的给定值之差，. ( B.l ) CRM标定值或sws. (丑2) B. 4. 3 对于使用sws进行校准验证，如果试验结果不能满足上述规定，费用CRM如果试验结果满足上述规定，对此进行记录，并删除sws的校验结果。B.4.4 如果试验结果仍然不能满足上述规定，应检查仪器和操作是否符合仪器说明书要求。如有明盟的不一致，再用不同的C卫M进行进一步的校准验证。如果后续试验结果满足上述规定，对此进。如果仍然不能满足上述规定，应将仪器送回9 GB/T 3536-2008 附录C(资料性附录)本标准章条编号与ISO2592: 2000章条编号对照表C.l给出了本标准章条
27、编号与ISO2592: 2000章条编号对照一览表。表C., 本标准章条编号与ISO2592: 2000章条编号对照本标准章条编号ISO 2592: 2000章条编号11. 1 11 11. 2 11 附录B附录B附录CB. 1. 1 C.1 B.1.2 C.1 B.1.3 C.1 B.2.2.1 C. 2. 2 B.2.2.2 C. 2. 2 B.2.2.3 C. 2. 2 附录C注:表中的章条以外的本标准其他章条编号和ISO2592: 2000章条编号均相同且内容相对应。10 OON|目的vH国。华人民共和国家标准石油产晶闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/ T 3536-2008 国中-* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销，如印张1字数22千字2008年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年11月第一版* 书号:155066 1-34802 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 3536-2008
