1、中华人民共和国国家标准工业用邻苯二甲酸醋类闪点的测定克利夫兰开口杯法Phthalate esters for industrial use 一Determinationof flash point -Cleveland open cup method UDC 66 1. 73: 543 .俯GB 6489.4- 86 本标准等放采用同际标准ISO2592-1973 (石油产品一一闪点和燃点的测定一一克利夫兰开口杯法)1)。1 适用范围本标准规定采用克利夫兰开口杯仪测定闪点的方法，适用于工业用邻苯;二甲酸醋类的产品。2 原理将试样装满于试验杯至规定的液面刻线，最初较快地升高试样温度，然后缓慢地以
2、稳定的速度升温至接近于闪点，并不时地在规定的温度下以试验小火焰横跨过杯内液体表面上空。当由于火焰而引起液体表面上蒸气闪火时的最低温度为闪点。S 仪器克利夫兰闪点测定仪见图2)。3.1 克利夫兰开口杯仪E包括试验杯、加热器、控制器、温度计支架、点火器，见附录A(补充件)。3.2 温度计(局浸型):见附录B(补充件。3.3 防护屏:46cm x 46cm，高61cm，正面开口，内哇涂成黑色。采用说明:1 )仅等放采用国际标准ISO2592一1973中的闪点测定部分。2)增加了罔内仿制的克利夫兰闪点测定仪的图。国家标准局1986-04-26发布标准搜搜网各类标准行业资料免费下载1987- 04- 0
3、 1实施# 仪器的准备GB 6489.4- 86 克利夫兰闪点测定仪1一局浸专用温度计I2一温度计支架I3一试验杯I4一电加热器，5一可控硅控制器I6一防风护罩I7一点火装置I8一可燃气管4.1 将仪器置于无风房间中水平固定的台上。以适当的方式使仪器的顶部避免强光，以便易于观察闪火现象。有的试验要在实验室的通风柜中进行IU当升温至离预期闪点17C时，要特别注意避免由于操作者的漫不经心动作或在杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气而影响测定结果。注2有些试样的蒸气或热分解产物是;高害的，允许将有防护屏的仪器安置在通风柜内，但在距预期闪点前56C时，调节通风，使试样的蒸气既能排出而又能使试验杯上面无空气流动
4、。4.2 用无铅汽油和其它合适的溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量胶质式残渣。如有碳渣存在，应用钢丝绒除去，用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低于预期的闪点56C。4.3将温度计放在垂直位置，使其球底离试验杯底6mm，并位于试验杯中心与边之间的中心点和测试火焰扫过的弧或线相垂直的直径上，并在点火器的对边。注:温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下2mm处。采用说明$1 )去掉了原文中的或在无风的地方进行飞标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 6488.4- 86 5操作步骤5. 1 将适宜温度l
5、的试样装人试验杯中，使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果注人试验杯中的试样过多时，则可用移液营或其它适当的工具取出多余的试样。如果试样沾到仪器的外壁时，则需倒出试样，洗净烘f二，重新再装试样，要除去试样表面上的气泡。t:粘稠试样应在注入试验杯前先加热到能流动，但加热的温度不得届过试样预期闪点前56C。含有溶解或游离水的试样可用氯化钙脱除，用定性滤纸过滤戎疏松f二燥的脱脂棉脱除。5.2 用点火器点燃试验火焰，并调节火焰直径到4mm左右，与仪器上金属比较小球的直径相同。5.3 开始加热时，试样的升温速度为每分钟14-17C，当试样达到低于预期闪点56C时，要减慢加热速度，在达到预期闪点前约28C，升
6、温速度应控制在每分钟5-6C。5.4 在预期闪点前28C时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2C就扫划一次。试验火焰须在通过温度计的直径垂直线上或沿着半径至少有150mm的圆弧线上划过试验杯的中心。扫划动作要￥稳、连续进行。试验火焰的中心必须在试样杯边缘面t约2mm以内的半面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1s。5.5 当试样液面上任何一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数。但不要把有时在试验火焰国围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆。6 大气压力修正试验时，若大气压力低于95300P a或715mmHg时，试验所得的闪点应加上如
7、下表所示的修正值作为试验闪点。大气臣力修正值.CPa mmHg! 95300 - 88700 715 -665 2 88600 - 81300 664 -610 4 81200 -73300 609 -550 6 7 精密度用F述规定来判断实验结果的可靠性(95%置信率):7. 1 重复性可J操作者用同一台仪器重复测定两次，试验结果之差不应届过8C。i f 再现性lii两个试验室不同的操作者取得的结果之差应不大于16C。8 I式验报告在符合本标准的精密度时，取两个试验结果的平均值作为闪点。采用说明g1 ) 均计算方便，增加大气压力用毫米示柱(mmHg)表示的部分。标准搜搜网附各类标准行业资料免
8、费下载图。GB 6489.4- 86 附录A克利夫兰开口杯仪补充件)克利夫兰开口杯仪应由下列要求的试验杯、加热板、点火器、温度计支架、加热板支架组成，见下试验火焰装11加热极克利夫兰开口杯克利夫兰开口杯仪A.l 试验杯z由黄铜或其它相同热传导的不锈金属制成，尺寸如图所示，并配有手柄。A.2 加热板E由黄铜、生铁、熟铁或铜板制成，并具有围绕中心孔的凹面，以及除了用以托住试验杯的凹面未被遮盖以外，其余盘面都能盖住的硬质石棉板，加热板的实际尺寸如图所示，而金属板也可以正方形代替圆形，具有适当的延伸面以安装点火器和温度计支架，并具有如A.3所述的金属珠.它是放在石棉板上的小洞中。标准搜搜网www.bz
9、s口s口.com各类标准行业资料免费下载GB 6489.4- 86 A.3 点火器:作为提供火焰的装置以任何适当的形式均可，但应提出的是喷嘴来端的直径接近1.6mm，其锐孔直径为O.8mm。点火器的操作装置应做成能使试验火焰自动来回扫描，其扫描的半径不超过150mm，锐孔的扫描面与杯的端面距离不大于2mm。金属珠直径为3.2-4. 8mm，井安装在仪器的方便位置上以与试验火焰作比较。A.4 加热器:任何方便的热源均可。允许采用气体燃烧器或酒精灯，但周围没有燃烧产物而不允许火焰喷在杯的周围，亦可采用可调变压器控制的电加热器，热表面应集中在加热板开口处而不会局部过热，火焰型加热器应有挡风或以适宜的
10、护罩挡住过量的辐射热，以免发射在石棉板表面的平面LA.5温度计支架:试验中将温度计夹在规定的位置，并且在试验完毕后易于从试验杯中取的。A.6加热板支架:将加热板稳固而水乎地夹住。标准搜搜网www.bzs口s口.com各类标准行业资料免费下载刻度范围- 6 - + 400 C 浸入深度25mm 分度2 C 大分度10C 数字刻度20C GB 6. 8 9 . - 86 附录B温度计规格(补充件刻度误差260C时为2C 胀室允许加热至400C总长308 :t 5 mm 棒径6 - 7 mm 球长7.5-10.0mm 球径4.5-6.0mm 球底到10C刻度的距离49-58mm 球底到360C刻度的距离237-254mm 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人霍秀珍。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载
