1、lCS 77.100 Hll GE雪7( 中华人民主主和国国家标准GB/T 3654.2-2008 代替GB/T3651.2- 1983 银铁铜含量的测定新亚铜灵三氯甲炕萃取光度法Ferroniobium-Determination of copper content一The neocuproine-choroform extraction photometric method 2008-05-13发布2008- 11 -01实施法馆也立主1:(ID夺飞飞J1吨Vltir:g中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 3654.2-2008 目。吕本部分代替GB
2、/T3654. 2-1983(镜铁化学分析方法新亚铜灵-三氯叩炕萃浓光度法测定铜量).本部分与GB/T3651. 2 1983相比较宅耍进行了以下修改:一一试料量由0.50g调整为根据含量不同分别为0.50g和1.00 g; 一一试液分取且由10mL调整为根据含量不同分别为25mL、10rr汀，和r5 mL; 一-增加标准溶液1mL含5.001.lg制。本部分由中间钢铁J二业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:中钢集团占林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人:袁萍、高玉敏、毕军。本部分所代替标准的历次版本友布情况为:GB/ T 3654.2一1983I G/T 365
3、4.2- 2008 银铁铜含量的测定新亚铜灵-三氯甲院萃取光度法警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有素任采取适当的安全和健康措施，井保iiLt圭合国家有关法规规定的条件。4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4.5 4. 6 4. 7 盐酸瓷胶溶液，100g/ L 4. 8 棚酸溶液，50g/L。E，a配SEA-4. 10. 1 称取0.5000 g制(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入0mL硝酸(4.1) ，溶解后加入20 mL硫酸(4.的，加热至冒硫酸烟，取下冷却，JLlJ(溶解盐类后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释
4、至刻度，棍匀。此标准洛液1mL 含0.50mg铜。4.10.2 移取5.00mL铜标准溶液(4.10.口，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含5.00阅铜。5 仪器分析中使用通常的实验室仪器和i设备。G8/T 3654.2-2008 6 取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过0.125mm筛孔。7 分析步骤7. 1 试料量按表1称取试料，精确至0.000 g。表1铜含S:/Yo试料量/自试液分取鬓/CmL/mUO. 001 OO. 020 1. 00 25/100 0. 0200. 070 1. 00 10/ 100 一 0. 070-0. 15 0
5、. 50 10/100 0. 150.18 0.50 5/ 100 7. 2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3 测定7.3.1 将试料(7.1)置于钳血中，加入10mL硝酸(4.1)、5mL氢氟酸(4.2)，力U热溶解试料后，继续加热至榕班与皿壁接触处刚刚出现锯版时，取下，加入10mL硫酸(4.的，摇匀。加热至i酸熔解后，取F稍冷，加入40mL拧核酸溶液(4.肘，微热使潜液澄清，取F，Jm入5mL棚酸浴液(4.的，冷邱至室泪，格人100mL容iik瓶中，用拧棕酸溶液(4.6)稀释至刻度，说匀.7.3. 2 移取试液(按友1选取)，置于150口1L分液漏斗中，力u水补至40mL，jJU人5m
6、L盐酸搓胶溶液(1. 7) ，混匀。用氧氧化镀(4.5)慢慢调节至pH57，加入5mL新、配铜灵乙醉浴液O.的，混匀，放军1 min。7.3.3 加入10.0mL三氯甲:烧(1.3)，振荡1min，静置分层，将部分有机相干过滤于2cm比色皿中，以三氯甲炕(4.3)为参比，于分光光度计波长160nm处，测量其l强光度。7.3. 4 减去随同试料空白试验的吸光度后，从校准曲线上奇LH相应的铜量。7.4 校准曲线的绘制移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、12.00mL、6.00mL铜标准溶液(1.10.2)，分别置于150mL分液漏斗中，分别加水补至30mL，加入10mL
7、拧棕酸溶液(4.6)、5mL盐酸楚胶溶液(1.7) ，用氢氧化镀(1.5)悦慢调节至pH=5-7，加入5mL新亚铜灵乙晖潜液(4.9)，7昆匀，放军1min , 以下按7.3.3进行。减去随同试料空白试验的吸光度，以制量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8 结果的计算按式(1)计算铜的含量(质量分数): w(Cu)( %)罩-E:Lx 100 m o ;x. r 、，-a ，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:mt-一从校准曲线上奄得的铜盐，如mo一民料茧，g;一-试液分取比.2 冒:GB/T 3654.2-2008 9 允许差实验室之间铜含址分析结果的差值应不大于衷2所列允许差。表2% 销含情(质量分数)允许差0. 0011 0- 0. 010 0. 00 1 5 一0. 010-0. 025 O. OO:! 0. 025-0. 050 0. 005 0. 050-0. 100 0. 008 0.100- 0. 180 0. 0 15 10 试验报告i式验报告JN.包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;c) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
