1、中华人民共和国国家标准提铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量Methods for chemical analysis of ferroniobium The combustion gravimetric method for the determination of carbon content 本书、叶i适用l阳铁ljl 泼的圳在。测定范!到:0 .031.00/o。本标准遵守GB 1467 78 (冶金产r11化学分析方法标准的心IJllJ&般规定。1 方法提要UDC 669.15 293 :543.21 :546 .26 GB 3654.4 83 试样经,:iilul通氧燃烧,使!iti氧
2、化成氧化碳,ifil0(体经除优后,以己加民:的内装烧碱,(J棉的吸收瓶吸收氧化恨,你址。山吸收瓶之增重,计算试样的做含址。2 试剂与材料2. 1 氧化始时:1j,),2.2 Nl酸惧。2. 3 IL氧化一锅。2.4 Jc;j(,:j氯酸锐(2030I I l o 2.5 锡丰.。2.6 硫酸(比已在1.81)。2.7 陆同主ill专注辄化押iJt掖刷、取30目A锅化饼,容J-7oml也有1,:jjJ;酸饵溶液iJ 0 2.8 变色位胶。2.9烧碱,(l恬:( 20 30 I l J。z. 10 酸沈h梢。z. 11 股璃梢。2. 12 脱脂梢。2. 13 氧气。3 仪器3. 1 右倾装置(见
3、阁1)。国家标准局19830502发布19840301实施51 GB 3654.483 2 8 1 2 l . (飞剧,21洁L桶,:l . I 花气阳s主干悚litci 瓷f气也M.,.式b 悦;嘈10 干增敝II I 干悚袍,12叫收iHi氧气制瓶s氧气纯度99,以上。储气桶:两个25L容器,tF两桶距离约1.2m, 卡桶装水约231.。10 / 11 12 - 洗气瓶:2个,!;1f1131内盛尚健峻伺氢氧化If洗液12.7),(,j)内r.硫酸I2. 6),装人1:;度约各为瓶,:,的三分之。燥塔下IL:装人巨包住1宜,If 1 )装尤;j(高氯酸钱12.,),:/L:装烧面ij( I
4、 fffi,各I,:之ilJIll坡f斟liil倒JI一。j成部及I血直面也111i纲上应璃闹。瓷管6002723mm,在居端橡皮革前,管内装填3040mm irJ版璃椅loI,;比如iXJ尖竹,i)j!Jt出口处拔一个球厅主管,内装玻璃棉。使用自1)先梭查是否漏飞,然后分段川iIn i.!i 式:J,t起。瓷J.t:长97、88或77mm均可。使用的须经不低1:仁们温度i虽氧J烧。管式炉:ljj白热电偶及自动陀击lj器。十一燥背:内装颗粒状泊中生二氧化馆( 2. l )或饥酸银(2. 2 ),两端来以脱脂帕12.JlF垛瓶:2个,其1f1(j() (见图2) 内装市t酸(2. 6 )。()(
5、hl图3I内装fI fl i:. 锵cz.o,1qi端装玻璃棉,玻塞内;i:装脂1目中lil, 52 3654.4 83 GB 嗷l仪瓶(1,1,图4J: I民1ir1H以1015tnm厚度的玻璃棉,由此以七唔瓶:iITT: I装以烧碱们楠,l耳fi/l, 少:,;玻璃棉。瓶塞l出端装脱脂棉,f耳J;,j匀铺放5rnm 厚的自主洗七棉,然后装510mn1i的ti氧化二锅,再Ill酸洗11棉i11iI揭剩余空忱。使用巾,如丘氧化树潮解失去生,),;f更悔。长?与民碳制或紫铜;lilJl1X.,用以;4、tl:瓷fl。25 53 25 的CH20 Ju 图205 GB 36 54. 4 8 3 t
6、户思辑N $ -2 t飞己工:卜一价;n图354 GB 3654 4-83 22 - 睡肺22 盯c - 、。吨$町吨E的己白。20 。卢22 户 c-1 住到4 4 分析步骤分析的的准备4. 1 1 将炉温升空12001250c o将储气桶装满氧气。JIr:仪器所有沾卒,再将收收瓶tl:气导i本端i套I橡皮轩,亚州止;j夹夹il,观察iic1瓶(闯1111:1)11溶液.)i能f:r;.)二锅不同I( i包,说明仪器严密不漏气。4. 1 55 GB 3654.4 83 4. 1. 2 取I;出气哇i1二端的除皮霄,通氧调节r燥瓶(图1ij110J后的沾来,他气流速度为1011zoom! mi
7、n (每秒钟约510个气泡)。4. 1. 3 通气t(lOn1in后,取下1吸收瓶(图l1f112J, 5 s/C关(1I成收瓶的旋卒,)1采软的trl布擦拭吸收瓶,酋!太平有11句,15n1in盯码:.:o重复此品:操作,ti至吸收瓶前后两次质民之差在o.m以内即达到恒址。4. 2 )j析iA样4. 2. 1 披灰l称以试样。表l、正坛 f丁 ) l式样(只);毛 ( ) 11.ll:l j 11. 1111 11.11111 II. 1111 ! 忡,211川气l, 111 I 4.2.Z 随口iGl;样做瓷舟及锡r:1cz.川的空1l试验(二次空rJ 试验l以英、I;.t句的)。4.2.
8、3 斗守l耳t样C.l.2.1)宦j瓷J!J1(1嘈虫J飞lf董;量锡柜!.(2.5)。l: ; r橡!义友,将瓷卢放人瓷白lf:,刑长t句将主HI斗天I:、:j1/,1, 空II 1 m目lo5 分析结果的计算t去Frs:il族的问?含: : : (_(,I !rn, m1 rn:1i 0.2729 “ A 100 m ;c:111, m1!且收拭化碳后的收收瓶质i丘,阳In l一l吸收氧化提前的l吸收)t/i质W:,阳In o一随I口试样的空1 i质:,:.g; m试样!片,。.2729一氧化碳焕野战碳的换算同数。6 允许差分析约呆的t且是fr(店小大JJ二2r听jlj允i牙差。表2世,;、II , llll II .川5II.Iii飞II,Ill 11,11 川,I ) . ._! I l I, ,i( -.ii l I . II 56 门允iIi: 11.1111; 11.11111 11.0211 II, 02.i ll,ll3i GB 3654 4 83 附加说明:本标准由iJI华人民共和11斗的Jjl业阳能出。丰标准flI ,I;林以什.171古lJi起币。牛;斩、呐!扫毒!人特殊铜J屈1;i:0 本阳、可iI:安起。人张f虫到J 57