1、ICS 8304020G 49 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 37801 82007代替GBT 3780181998炭黑 第1 8部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法Carbon black-Part 1 8：Standard test methods for evaluationin natural rubber(NR)2007-12-13发布 2008-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局考右中国国家标准化管理委员会厘111刖 罱CBT 3780182007GBT 3780炭黑分为如下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：吸油值的测定和试
2、样制备(压缩试样)；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GBT 3780的第18部分。本部分修改采用ASTM D 3192：2005炭黑在天然橡胶中的鉴定方法(英文版)。本部分根据ASTM D 3192：2005重新起草。在附录A中列出了本部分章条编号与ASTM D3192：200
3、5的章条编号对照一览表。考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ASTM D 3192：2005时做了一些修改。本部分与ASTM D 3192：2005主要差异如下：修改了标准名称；增加“本部分适用于鉴定各种类型的橡胶用炭黑”(本部分第l章)；引用了与ASTM D 412、ASTM D 1799、ASTM D 1900、ASTM D 2084、ASTM D 3182、ASTM D 4483无对应关系的我国标准(本部分第2章)；删除“意义和用途”(ASTM D 3192中第3章)；增加按配方称量(本部分51)；在ASTM D 3192：2005中41的表l取消了技术规格IRM代码，改为我国国家标
4、准号(本部分第3章)；材料称量精度的表注改标在“材料”右上角，ASTM D 3192中为“批量因子”右上角(本部分第3章，ASTMD 3192中41)；开炼机法的批次因子ASTM D 3192中为“4oo”，本部分为“300”(本部分第3章，ASTM D3192中41)，与1998年版国家标准一致；增加“将开炼机辊距调至08 mm，生胶不包辊破料1次”，为便于橡胶包辊(本部分521)；增加对割刀的要求，便于标准使用者操作(本部分522)；增加“521527操作时间为(17005)min”，给出混炼时问的波动范围(本部分的528)；AsTM D 3192中628胶料复核质量范围为6412 g64
5、76 g，A法中改为(48094857)g(本部分529)，同1998年版国家标准一致；增加硫化过程的要求(本部分611、61_2、613、6I4)，方便标准的操作；lGBT 37801 82007本部分S系列炭黑的硫化条件为145C X 50 min，与GB 37782003一致(本部分615)。ASTMD 3192中为145X30min或145X 50min(ASTM D 3192中711)；AsTM D 3192中713参比炭黑采用IRB7，本部分推荐采用SRB3#(本部分617)，与GB 37782003一致；增加试验报告(本部分第8章)，完善标准结构删除对精密度和偏差及精密度的说明(
6、ASTM D 3192中81、82)，精密度另有国家标准；删除精密度数据表(ASTM D 3192中83、84、85)，精密度另有国家标准；删除“偏差”(ASTM D 3192中86)，我国标准目前暂无此要求；删除“关健词”，符合我国标准内容格式。为便于使用，对于ASTM D 3192：2005本部分做了编缉性修改：“本标准”一词改为“本部分”。本部分代替GBT 378018 1998啪黑在天然橡胶中配方及鉴定方法。本部分与GBT 3780181998相比主要变化如下：a)修改了标准名称b)增加了安全警告语；c)增加了GBT 2941、GBT 9869(本版第2章)；d)本部分中材料称量精度、
7、配料批次因子列在配方表中(本版第3章，1998年版61)；e)炭黑干燥温度改为(125土2)(本版42，1998年版52)；f)删除对烟片胶的描述，增加材料的国家标准号和技术要求(见第3章)；g)删除对炼胶机、硫化机的要求(1998年版41、42)；h)模具的技术特征并人611(1998年版43)ii)删除“混炼要求”，相关内容并入“开炼机法试验方法A”中(本版52，1998年版62)；j)增加“注：混炼胶料上有明显粉剂时不准割刀，落到料盘中的物料应保证全部被混入到胶料中”(本版525，1998年版622)；k) 增加。将开炼机辊距调至08 mm，生胶不包辊破料1次”(本版的521)；1)将1
8、998年版623、638合并为本部分529；m)将1998年版624、639、6310合并为本部分5211；n)增加对实验室湿度的要求(本版的52111；o)增加了密炼机法试验方法B和微型密炼机法试验方法c的混炼程序(本版的53、54)；p)增加“521527操作时间为(1 705=05)min”(本版的528)；q) 增加硫化特性测量用胶料内容(本版的529)；r) 删除天然气槽法炭黑硫化时间，增加s系列炭黑的硫化时间(本版的615，1998年版的75)；s) 增加试验数据的取值方法(本版的617)；t)增加硫化仪测量硫化特性(本版的62)；u)开炼机法的精密度按ASl7MD 3192：20
9、05的数据进行修正(本版的第7章，1998年版的第8章)；v) 增加密炼机法和微型密炼机法的精密度(本版的第7章)；w)增加附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(sACTC 35SC 5)归口。本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、天津海豚炭黑有限公司、杭州富春江化工有限公司。本部分主要起草人：邓毅、徐泽清、陈庆刚、应昌良。本部分所代替标准的历次版本发布情况：本标准1983年首次发布，1988年第一次修订，1998年第二次修订。GBT 37801 82007炭黑第18部分：在天然橡胶(NR)中的
10、鉴定方法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用于鉴定炭黑在天然橡胶中的物理机械性能的橡胶配合剂、试验配方、胶料混炼程序和试验方法。卒部分适用于鉴定各种类型的橡胶用炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 3780本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT
11、 528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(GBT 528-1998，eqv ISO 37：1994)GBT Z941橡胶物理试验方法试样制各和调节通用程序(GBT 2941 2006，ISO 23529：2004，IDT)GB 3778橡胶用炭黑GB 6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(GB 6038-2006，ISO 2393：1994，MOD)GBT 9869橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)(GBT 9869-1997，idt ISO 3417：1991)HGT 2725散装炭黑采样标准方法3标准试验配方标准试验配方见表1。表1标准试验配方材料1 技术规
12、格 质量份数天然橡胶(NR) ，1RSS(GB 8089) 10000硬脂酸 200型(GB 9103) 300氧化锌 ZnOXI(GBT 3494) 500促进剂DM 优级品(GB 11408) 060硫磺 优等品(GB 2449) 250炭黑 5000总计 16110批次园子：试验方法A开炼机 300试验方法B密炼机 600试验方法C微型密炼机0，408炭黑和橡胶的称量准确至1 g，硫磺和促进剂的称量准确至002 g，氧化锌和硬脂酸称量准确至01 g。b鉴定N800系列和N900系列炭黑时，炭黑质量份数为7500。GBT 37801820074采样和样品准备41按GB 3778或HGT 2
13、725规定进行。42炭黑置于(125土2)烘箱中干燥1 h，加热时盛装炭黑试样的敞口器皿尺寸应保证炭黑层厚度不大于10 mm。烘干后的炭黑试样置于一个密封的防潮容器中冷却至室温待用。5混炼程序51 混炼设备应符合GB 6038规定。下列混炼程序都适用于炭黑的检验a)开炼机法试验方法A；b)密炼机法试验方法B；c) 微型密炼机法试验方法c。52开炼机法试验方法A521 混炼时两挡板间操作距离为(200士10)mm，辊筒温度控制在(70土5)。混炼时，将开炼机辊距调至08 rnm，生胶不包辊破料1次。5，22将开炼机辊距调至14 mm，加入天然胶包于前辊，割刀2次。割刀宽度为辊筒的34，从两端交替
14、割刀1次为1刀，每刀间隔时间约20 s。523调辊距至165 mm，加入硬脂酸，割刀1次。524加入硫磺、促进剂和氧化锌，割刀2次。525加入全部炭黑，自由散落到料盘中。胶料表面无明显粉荆后割刀2次。再将辊距调至19 111111，把散落在接料盘中的炭黑全部混入后，割刀3次。注：混炼胶料上有明显粉剂时不准割刀，落到料盘中的物料应保证全部被混八到胶料中。操作时问020252O累积时间020456575 140526调辊距为08 mm，将打卷胶料不包辊竖立通过辊隙6次。 20 16O527调辊距使胶料片厚度不小于6 mm，将折叠的胶料片在辊隙间通过4次。 10 170528 521527操作时间为
15、(17005)min。529复核胶料重量并记录。混炼后的胶料质量如果超出(48094857)g范围，则此辊胶料作废。如果需要按试验方法GBT 9869进行硫化特性测量，从混炼后的胶料中切出足够的胶料。5，210调辊距按胶料片厚度约22mm下片。52”将胶片放在平整干燥、洁净的金属板上，在(233)条件下放置(124)h，相对湿度控制在(50士5)，否则应将胶片存放在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。53密炼机法试验方法B 操作时间 累积时间531调整密炼机温度，使538出料时的温度在(110125)。关闭出料口，启动电机，提起上顶栓，加入所需的材料，在完成每次操作后放下上顶栓。532加入橡胶。5
16、33加入促进剂DM。534加入硬脂酸。535加入氧化锌和一半炭黑。536加入余下的炭黑。Z0050510151500510203550537加人硫磺，清理密炼机进料口和上顶栓顶部。538在第7分钟时出料。小计5，38将开炼机辊距调整至080 mm，并维持温度为(70士5)，将密炼后胶料不包辊薄通6次。5310 调整开炼机辊距为6 mm以上，将折叠的胶料片在辊隙问通过4次。GBT 37801820071010702O1060709010O合计 1005311 复核混炼胶的质量并记录，如果胶料的质量超出了(9618971_4)g，废弃该胶料重新混炼。如果需要，从保留的胶料中切出足够的胶料，并根据试
17、验方法GBT 9869进行硫化特性测量。5，312启动开炼机，按z，2 rflm厚度下片。5313将胶片放在平整、干燥的金属板上，在(233)条件下放置(124)h，相对湿度控制在(505)，否则应将胶片储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。54微型密炼机法试验方法C 操作时间 累积时间541母胶准备(开炼机混合)：(批次因子400)将开炼机辊距调整为14 mm，并将辊温调整、保持在(70土5)。542加入橡胶并包在前辊上，每边作2次34割刀，543调整辊距为165 mm，加入硬脂酸，每边作1次34割刀。544加入硫磺，促进剂和氧化锌，每边作2次34割刀。545将辊距调至08 mm，母胶打卷后
18、竖直通过辊筒6次。546复核母胶质量并记录，如果母胶质量超出(44224466)g，废弃该母胶重新混炼。54，7把开炼机辊距调整为15 mm，将母胶压成片状出片。合计一548在(233)条件下将母胶放置在乎整、干燥、洁净的金属板上冷却，相对湿度控制在(501 5)，否则要将冷却后的母胶储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。注：这部分母胶要在6周内使用，否则要废弃重新准备。549加炭黑(微型密炼机混合)：混合时，微型密炼机起始温度控制在(603)，空转时的电机转速为(8063)rmin。5410从541准备的母胶中割下质量为4444 g，宽约20 mm的胶条。5411称取出20OO g炭黑样品。
19、54t2将母胶胶条填充到密炼室中，并开始计时。5413密炼母胶胶条。54。14加入炭黑，用上顶栓将所有样品加入密炼室中，清理加料口，放下上顶栓，5415密炼。合计002O252020O51O100操作时间00O510153000Z045658590100累积时间0O0515305416关闭电机，提起上顶栓，从密炼室卸料。如果需要，记录胶料温度。5417在室温下将开炼机辊距调为08 mm，将胶料折叠通过开炼机5次以上，并保持每次的压延方向一致。GBT 37801820075418复核胶料质量并记录，如果胶料质量超出(64126d_76)g，舍弃该胶料。5419若需进行应力一应变试验，胶料下片厚度
20、控制在22 mm。5420若需按GBT 9869试验方法进行硫化特性试验，胶料下片厚度至少控制在6 mm。5421将胶片放在平整、干燥的金属板上，在(23士3)条件下放置(124)h，相对湿度控制在(50：k 5)，否则应将胶片冷却后储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。6硫化试片的制备及试验61 应力一应变试验硫化片的准备和硫化按GB 6038执行。611硫化模具按试片尺寸为150 mmXl50 minx 2 mm设计，将胶料片(5211、5313、5421)剪成长宽小于硫化模具各3 film的胶料试片，标识试样名称、试样编号、压延方向。每块胶料片称量应为(54-L-_1)g。612将硫化机
21、(GB 6038)乎板温度调至(145土1)。613置模具(611)于硫化平板(GB 6038)的适当位置，预热20 rain后迅速装模硫化。614装模后，当施加于模具的压强达到要求(GB 6038)时，立即计时，硫化时问允许误差为20 s。615硫化时间：s系列炭黑为50 min，其余炭黑为30 min。616硫化胶试片按GBT 2941在(23士3)下停放(196)h。617 300定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率的测定按GBT 528规定进行，裁刀型号采用GBT 528中规定的1型哑铃状裁刀。试验时，样品与参比炭黑(如国产SRB3#)同时试验，报告的数据用样品与参比炭黑的差值来表示。62测
22、量硫化参数时，用硫化仪按标准GBT 9869对已准备的6 mm厚样品进行测量。62，1推荐的标准试验条件为振荡频率17 Hz(100 cpm)，振幅为(1o03)。，微型模腔系统的模腔温度为(160士03)。622推荐的标准试验参数为M1，Mfj，t。l，f 7。(50)和f 7。(90)。7精密度71 开炼机混炼法试验方法A711 重复性：二次结果之差300定伸应力不超过101 MPa；拉伸强度不超过170 MPa；扯断伸长率不超过282。712再现性：两次结果之差300定伸应力不超过109 MPa拉伸强度不超过207 MPa；扯断伸长率不超过424。72密炼机法试验方法B721重复性：二次
23、结果之差300定伸应力不超过068 MPa；拉伸强度不超过088 MPa；扯断伸长率不超过341。722再现性：两次结果之差300定伸应力不超过137 MPa；拉伸强度不超过167 MPa；扯断伸长率不超过459。73微型密炼机法试验方法c731重复性：二次结果之差300定伸应力不超过064 MPa；拉伸强度不超过062 MPa；扯断伸长率不超过287。732再现性：两次结果之差300定伸应力不超过107 MPa；拉伸强度不超过302 MPa；扯断伸长率不超过864。8试验报告试验报告包括下列内容4试样名称及标识；本试验依据的标准；实验室温度、湿度；采用的参比炭黑名称；胶料混炼的方法；试验结果
24、；所用试验步骤与基本分析步骤的差异试验中出现的异常现象；试验日期。GBT 37801 82007幻”o出oD驴”DGBT 3780182007附录A(资料性附录)本部分章条编号与ASTM D 3192：2005的章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与AsTM D 3192：2005章条编号对照一览表。表A1 本部分章条编号与ASTM D 3192：2005章条编号对照本部分章条编号 对应的ASTM标准章条编号33 4451 6152 62528529 6285210 629521l 621053 6354 646 7611、612、613、614615 711616 712617 71362 727 881、8271 83711 831712 8，3272 84721 841722 8427，3 85731 851732 8528689注：表中的章条以外的本部分其他章条编号与ASTM D 3192：2005其他章条编号均相同且内容对应。6
