1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镶量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of magnesium content -Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁中镜量的测定方法。本标准造用于海绵铁中镜量的测定。测定范围:0.010%0.12%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金
2、产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理GB/T 4698.17-1996 试料用盐酸和氢氟酸溶解，用跚酸络合氟离子，用氯化银作释放剂，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，进行镜量的测定。4 试剂4.1 金属铁(Mg99.95%)置于1000 ml烧杯中，加入200ml水、30ml盐酸(4.3)，待完全溶解后，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml含1.00 mg镜。4. 7 镜标准溶液z移取10.00ml镜标准贮存溶液(4.6)于1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10吨楼。4.8 铁溶液z称取1.0000 g金属铁
3、(4.1)置于250ml塑料杯中，加入20ml水、15ml盐酸(4.3)、5ml 氢氟酸(4.4)，待激烈反应停止后，置于沸水浴上加热至完全溶解。加入3g棚酸(4.2)，溶清后取下，冷却。移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5mg铁。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施52 GB/T 4698. 17 -19 9 6 5 仪器原子吸收光谱仪，附楼空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，键的特征浓度应不大于0.02问/ml。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应
4、不超过平均吸光度的1.0%。用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不跑过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。筷含量，%试料量，g0.010-0.040 1.0000 0.040-0.080 1. 000 0 0.080-0.12 1.000 0 6.2 测定数量独立地进行三次测定，取其平均值。6.3 空白试验表1称取1.0000g金属铁(4.1)，随同试料做空白试验。6.4 测定试液总体积，ml分取试液
5、体积，ml200 20 200 10 200 5 6.4.1 将试料(6.1)置于250ml聚乙烯塑料烧杯中，加入20ml水、15ml盐酸(4.3)、5ml氢氟酸(4.4) ，待激烈反应停止后，置于沸水浴上加热至完全溶解。加入3g棚酸(4.2)，溶清后取下，冷却，移入200 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，11昆匀。6.4.2 按表1移取部分溶液于100ml容量瓶中，加入5ml氯化智、溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测量溶液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镇量。6.5 工作曲线的绘
6、制6.5.1 移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00ml模标准溶液(4.7)分别置于一组100ml容量瓶中，各加入与试料分取量相同的铁溶液(4.的，加入5ml氯化银溶掖(4.日，以水稀释至刻度，7昆匀。6.5.2 于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测量溶液的吸光度。6.5.3 以镜量为横坐标，相应的吸光度(减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算键的百分含量:, Vn X 10-6 Mg(%)=i mou-V1 100 式中:mj一一自工作曲线上查得的模量，g;53 Vo -试液的总体积.ml;V1一一分
7、取试液的体积.ml;mo-一一试料的质量.g。8 允许羞GB/T 4698.17-1996 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2筷含量0.010-0.030 0.030-0.060 0. 060-0. 12 54 % 允许差0.008 0.015 0.020 GB/T 4698. 17-1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用Z-8000原子吸收光谱仪工作条件参数如表A1.测定元素波长.nm单色器通带.nmMg 285.2 1. 3 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人孟淑君。表Al灯电流.mA5 / 空气流量.L/minI乙快流量.L/min10 I 1.3 55
