1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准G/T 5009.105-2003 代替GB14878-1994 黄瓜中百菌清残留嚣的测定Determination of chlorothalonil residues in cucumber 2003-08-11发布2004心1-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员EGB/T 5009.105-2003 22 前言本标准代替GB14878-1994(食品中百菌清残留量的测定方法儿本标准与GB14878-1994相比主要修改如下z一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为黄瓜中百菌清残留量的测定)，一一按GB/T2000
2、1. 4-2001标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位=河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人z石键、沈在忠。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定1 范围本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法.本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定。本标准在黄瓜上的检出限为0.12X 101l g，检出浓度为O.048 mg/kg. 2 原理试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较
3、定量。百菌清含有电负性较强的氯原子，采用电子捕获检测器定量测定，计算出百菌清的含量。3试J3.1 弗罗里硅土(60目80目)。3.2 无水硫酸锅，分析纯。3.3 丙酬，分析纯。3.4 丁酬，分析纯。3.5 环己炕，分析纯.3.6 磷酸，分析纯。3.7 百菌清标准溶液s精密称取百菌清(chlorothalonill标准品，用环己烧配成标准贮备液，存放于冰箱中。3.8 百菌清标准使用液g将贮备液稀释到0.1月/mL.存放在冰箱中备用。4 仪器4.1 气相色谱仪，具有NiECD.4.2 旋转蒸发器。4.3 组织捣碎机。4.4 层析柱，1cm(内径)X20cm. 4.5 分液漏斗，250mL. 4.6
4、 圆底烧瓶，150mL. 5 分析步骤5.1 提取称取25g(精确至0.001g)黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酬及50%磷酸2mL，充分振摇2min，过滤，用20mL丙嗣洗涤锥形瓶2次，滤液全部移入250mL分液漏斗中，并加入20g/L 硫酸销溶液100mL，摇匀后用环己烧60mL提取三次，静置分层后，提取液经元水硫酸锅漏斗干燥，减压浓缩至5mL待净化。5.2 净化将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm元水硫酸销，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸锅，敲实并成一平面。然后用15mL环己烧预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的试样提取液倒人柱中，用100 mL环己烧-丁酣(20十1)混
5、合液淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。23 GB/T 5009.105-2003 5.3 色谱条件5.3.1 色谱柱s长1.5m、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5%OV-17+2. 5%OV-210的Chro-mosorb W HP(80目100目)。5.3.2 柱箱温度，194C。5.3.3 检测器温度，255C。5.3.4 汽化室温度，260C。5.3.5 脉冲选择，105.3.6 输出衰减，4。5.3.7 输出高阻，10n. 5.3.8 高纯氮(99.99%)，流速30mL/min. 5.3.9 纸速，5mm/min. 5.4 测定根据仪器灵敏度将标准使用液1L10L
6、注入气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取试样溶液2L-5L注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5.5 结果计算按下式计算zx V一-G s-门町、一.-m -, -LM 军En-A C 式中z 试样中百菌清含量，单位为毫克每千克(mg/kg), h.一一试样溶液峰高，单位为毫米(mm);C.一一标准溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mL);Q一一一标准溶液迸样量，单位为微升(L);V裹一一试样的浓缩定容体积，单位为毫升(mL);h. 标准溶液峰高，单位为毫*(mm), m 试样称样量，单位为克(g); Q. 试样溶液的进样量，单位为微升(L)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.7 色谱图色谱图见图1。24 GB/T 5009.105-2003 由百菌糟的黄瓜样晶百菌精标样圄1冒商清色谱圃25
