1、书 书 书 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛 犖 犜 进 出 口 食 品 中 百 菌 清 、 苯 氟 磺 胺 、 甲 抑 菌 灵 、 克 菌 丹 、 灭 菌 丹 、 敌 菌 丹 和 四 溴 菊 酯 残 留 量 检 测 方 法 气 相 色 谱 质 谱 法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 狅 犳 犮 犺 犾 狅 狉 狋 犺 犪 犾 狅 狀 犻 犾 ， 犱 犻 犮 犺 犾 狅 犳 犾 狌 犪 狀 犻 犱 ， 狋 狅 犾 狔 犾 犳 犾 狌 犪 狀 犻 犱 ， 犮 犪 狆 狋 犪 狀 ， 犳 狅 犾 狆 犲 狋 ， 犮 犪 狆 狋 犪 犳
2、狅 犾 犪 狀 犱 犱 犲 犾 狋 犪 犿 犲 狋 犺 狉 犻 狀 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀 犳 狅 狅 犱 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱 犲 狓 狆 狅 狉 狋 犌 犆 犕 犛 犿 犲 狋 犺 狅 犱 发 布 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布书 书 书 前言本 标 准 的 附 录 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 并 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 中 华 人 民 共 和 国 上 海 出 入 境 检 验 检 疫 局 、 中
3、 华 人 民 共 和 国 江 苏 出 入 境 检 验 检 疫 局 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 杨 惠 琴 、 郭 德 华 、 王 传 现 、 李 波 、 朱 坚 、 沈 崇 钰 、 盛 永 刚 、 陈 惠 兰 、 邓 晓 军 、 王 敏 。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 。 犛 犖 犜 进 出 口 食 品 中 百 菌 清 、 苯 氟 磺 胺 、 甲 抑 菌 灵 、 克 菌 丹 、 灭 菌 丹 、 敌 菌 丹 和 四 溴 菊 酯 残 留 量 检 测 方 法 气 相 色 谱 质 谱 法 范 围 本 标 准 规 定 了 食 品 中 百 菌
4、 清 、 苯 氟 磺 胺 、 甲 抑 菌 灵 、 克 菌 丹 、 灭 菌 丹 、 敌 菌 丹 和 四 溴 菊 酯 残 留 量 的 检 测 方 法 （ ） 。 本 标 准 适 用 于 大 米 、 糙 米 、 大 麦 、 小 麦 、 玉 米 及 大 白 菜 中 百 菌 清 、 苯 氟 磺 胺 、 甲 抑 菌 灵 、 克 菌 丹 、 灭 菌 丹 、 敌 菌 丹 和 四 溴 菊 酯 残 留 量 的 检 测 和 确 证 。 方 法 提 要 样 品 用 乙 腈 提 取 ， 提 取 液 经 盐 析 萃 取 、 活 性 碳 小 柱 串 联 氨 基 小 柱 固 相 萃 取 净 化 后 ， 再 用 进 行 净 化
5、 ， 进 行 检 测 ， 外 标 法 定 量 。 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外 ， 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 二 次 超 纯 水 。 乙 腈 ： 色 谱 纯 。 甲 苯 ： 色 谱 纯 。 丙 酮 ： 色 谱 纯 。 环 己 烷 ： 色 谱 纯 。 盐 酸 。 氯 化 钠 。 磷 酸 氢 二 钾 。 磷 酸 二 氢 钾 。 氢 氧 化 钠 。 无 水 硫 酸 钠 ： 经 灼 烧 ， 置 于 干 燥 器 内 备 用 。 氢 氧 化 钠 ： 称 取 氢 氧 化 钠 溶 于 适 量 水 ， 并 用 水 稀 释 至 。 盐 酸 溶 液 ： 量 取 盐 酸 ， 加 适
6、 量 水 并 稀 释 至 。 磷 酸 缓 冲 溶 液 ： 称 取 磷 酸 氢 二 钾 和 磷 酸 二 氢 钾 ， 加 入 蒸 馏 水 ， 混 匀 使 得 固 体 充 分 溶 解 ， 用 氢 氧 化 钠 溶 液 或 者 盐 酸 溶 液 调 至 ， 加 水 至 。 乙 腈 甲 苯 （ ， 体 积 比 ） 溶 液 ： 量 取 乙 腈 和 甲 苯 至 试 剂 瓶 中 。 流 动 相 ， 丙 酮 环 己 烷 （ ， 体 积 比 ） 溶 液 ： 量 取 丙 酮 和 环 己 烷 至 试 剂 瓶 中 。 标 准 物 质 ： 克 菌 丹 （ ， 号 ： ， 分 子 式 ： ） 。 敌 菌 丹 （ ， 号 ： ， 分 子 式 ： ） 。 灭 菌 丹 （ ， 号 ： ， 分 子 式 ： ） 。 百 菌 清 （ ， 号 ： ， 分 子 式 ： ） 。 苯 氟 磺 胺 （ ， 号 ： ， 分 子 式 ： ） 。 甲 抑 菌 灵 （ ， 号 ： ， 分 子 式 ： ） 。 四 溴 菊 酯 （ ， 号 ： ， 分 子 犛 犖 犜
