1、中华人民共和茵茵家标准食品中茵茵清残留疆的那定方法Method for determination of chlorothalooll residue in foods 1 主题内容与适用范噩本标准规定了食品中首商情残留量的测定方法。GB 14878-94 本标准适用于使用过百国l青农药的黄瓜的残留分析。其他蔬菜、水柴可参照本标准。2 原理样品中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测糠的气相色谱仪测定，与标准比较定量。百菌清含有电负性较强的氮原子，选用电子捕获检测器Ji!锺测定。折算出百菌清的含敛。3试J3. 1 弗罗里磁土（6080日）。3. 2 无水硫酸销，A.R.。3. 3丙酬，A.R
2、. 3-4 T戳，A.R . 3.5 环己饶，A.孔。3.6 磷酸，A.氏。3. 7百菌清标准溶液z精密称取百菌清标准品，用己烧配成标准贮备液，存放于冰箱中e3.8 百蔼清标泼使黑液z将贮备液草草草草裂。.1陈mL，存放在冰箱中备用。4 仪器4. 1 气相色谱仪，具有NiECO. 4.2旋转蒸发器。4,3 组织掷石卒貌。4.4 层析柱，lcm（内径）X20cm. 4. 5 分液漏斗，250mL. 4.6 困底烧瓶.150mL. 5操作方法5. 1 提取称取25g黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL闵照及50%磷酸2mL，充分报撼2min，过滤，用20mL jJ;j黯淡涤锥形并在2次，滤
3、液全部移入250血L分液漏斗中，并加入2%硫酸锹榕液1白OmL,摇匀后用环己烧5岳阳L提款三次，静量分层底，提滚滚经无水疏酸锅漏斗干燥，减压浓缩交5mL待净化。中华人民共和周卫生部1994-0222批准1994”。9-01实施360 GB 14878-94 5.2 净化将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm无水硫酸锅，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸纳，敲实并成一平面。然后用15mL环己烧预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的样品提取液倒入校中，用100ml, 环己统丁酣（20: 1）混合液分四次淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。5. 3 色谱条件s. 3. 1 色谱柱2长1.Sm
4、、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5%0V 17十2.5 %0V 210的ChromosorbW HP(80100日）。5. 3. 2 柱箱温度：194。5.3.3检测器温度：255Co5.3.4 汽化室温度：260。5.3.5 脉冲选择：1。5. 3. 6 输出衰减：4o5. 3. 7输入高阻，ion。5.3.8 高纯氮（99.99%）：流速30mL/mino 5. 3. 9纸速：5mm/min。5. 4测定根据仪器灵敏度将标准使用液110L注入气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取样品溶液25L注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5.5 计算x
5、- V- J-G Q丁.-m s- C一-B -7h x- h- . c 式中：C，一一样品中百菌清含量，mg/kg;h, 样品溶液峰高，mm;C, 一标准溶液浓度，用mL;Q, 标准溶液进样量，L;V，一一样品的浓缩定容体积，mL;h, 标准溶液峰高，mm;m一一样品称样量，g;Q，一一样品溶液的进样量，Lo6精密度和灵敏度在上述条件下百菌情的保留时间为341飞在黄瓜上的最小检出限为0.12 10 g，实测最小检出浓度为0.048 mg/kg，黄瓜添加回收率3个浓度（0.1,1.0,5. 0 mg/kg）各重复3次的结果及变异系数为：回收率80.8% 86. 3%；变异系数4%以下。7色谱图百菌清色谱图见下图。.l G I GB 14878-94 吨，、句，、飞、施百菌惰的黄瓜样品E自自j际体百菌清鱼谱图附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人石键、沈在忠。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。362
