1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.116 2003 代替GB/T14931. 1-1994 畜、禽肉中土毒素、四环索、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)Detennination of oxytetracyline, tetracyline and chlortetracycline residues in meat (注PLC)2003-08-11发布2004-01心1实施中华人民共和国卫星k部发布中国国家标准化管理委员会77 GB/T 5009.116-2003 前言本标准代替GB/T14931.1-1994畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测
2、定方法(高效液柏色谱法门。本标准与GB/T14931. 1-1994相比主要修改如下z修改了标准的中文名称，标准中文名称改为畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法);一一按GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z辽宁省食品卫生监督检验所、大连卫生检疫所、沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生职工医学院。7日本标准主要起草人2霍永信、阁勇、卫峰、吴伯禄、马勇。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.116-2003 1 范朋畜、禽肉中土毒素、四环索、
3、金蜷素残留撒的那定(离效液相色谱法本标准规定了畜禽肉中土霉素、E骂环索、金霉素残留莹的检测方法。本标准适用于各种畜禽肉中立霉素、四环索、金霉素残留擎的泌定.本标准检出限为土草草素。.15mg/kg.囚环素。.20mg/峙，金霉素0.65mg/k窜。2 原窥试事学经提取，微孔滤辈革过滤后室接进辛辛，用反相忽港分离，紫外检测器检测，主音标准比较定量.!Il峰顺序为土霉素、陈环索、金霉素.标准加法黛。3 试剂3. T 乙躏分析纯3。3.2 0.01 mollL磷酸二氮锈辈辈液z草草浓1.56以精确到土。.01g)磷酸二氢销(NaH，PH， 2H，O)海子蒸馆水中，定容到100mL.经微孔滤膜(0.4
4、5m)过滤，备用.3.3 土霉素TC)标准溶液z称取土霉素O.0100g(精确到士0.0001 g).用0.1mol/L放酸溶液溶解并定容10.mL.此滚滚每毫升含土霉素1mg. 3.4 网环素(TC)标准溶液z称取回环:fO.0100g(精确到j士0.001g) ,m o. 01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.四L.此榕液每毫升含囚环絮1mg. 3.5 金霉素(CTC)标准溶液称取金霉素。.0100以精磷烈士告.0001g).毒草子蒸智慧水并定容成10.00 mL.此溶液每毫升含金霉素1吨霄以上标准品均按10。在单位!mg折算。3.33. 5溶液应予4C以下保存，可使用1题。3.6 混合
5、标准溶液s取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL.取3.5标准草草液2.00mL.登于10mL容囊瓶中，加蒸熔水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg.金霉素。.2mg.I脑用时现配。3.7 5%离氯酸滚滚e4 仪瓣高效液榕色谱仪(HPLC):具紫外检测瓣。5 色横遭是件5.1校:ODS-C，(5m)6.2血mX15cm。5.2 梭测波长:355nm. 5.3 灵敏度:0.002AUFS.5.4 校温2室温。5.5 流速:1.0mL/四尬。5.6 进样量:10L。5.7 流动相z乙麟+0.01mol/L磷酸二氯销溶液用30%硝酸瓣液调节pH2.5)四35十65，使用前用超声泼是最气
6、1号min.，79 GB/T 5009.116-2003 6 分析步骤6.1 试样测定g称取5.00g(士0.01g)切碎的肉样(5mm).置于50mL锥形烧瓶中，加入5%离氯酸25.0mL.于振荡器上振荡提取10min，移入到离心管中，以2000 r/min离心3min，取上清液经0.45m滤膜过滤，取溶液10L进样，记录峰高，从工作曲线上查得含量.6.2 工作曲线s分别称取7份切碎的肉样，每份5.00g(精确到土0.01g).分别加入混合标准溶液。、25、50、100、150，200、250L(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0问刘含金霉素。、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g).按6.1方法操作、峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作曲线。6.3 结果计算按下式计算z式中gx=生羊1000m X 1000 X 试样中抗生素含量，单位为毫克每千克(mg/kg)I A一试样揭穿液测得抗生素质量，单位为徽克(g)I m一一试样质量，单位为克(g)。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。80
