1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.117一2003代替GB!T14932.2-1994 食用豆柏卫生标准的分析方法2003心8-11发布岛1ethodfor analysis of hygienic standard of edible soybean meal 2004心1心1实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.117-2003 前言本标准代替GB/T14932.2-1994(食用豆柏卫生标准的分析方法儿本标准按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中
2、华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位2上海市食品卫生监督检验所、吉林省食品卫生监督检验所、上海市南市区卫生防疫站。82 本标准主要起草人g沈文、成凯泰、沈静薇、刘桂新、金秀华。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.117-2003 食用豆柏卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了食用豆柏卫生标准的分析方法。本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆泊后，以其作为食品工业原料的豆柏各项卫生指标的分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标
3、准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.4 食品中灰分的测定GB(T 5009.5 食品中蛋白质的测定GB(T 5009. 11 食品中总碎及无机碑的测定GB/T 5009. 12 食品中铅的测定GB(T 5009. 37 食用植物汹卫生标准的分析方法3 感冒撞查应为黄色或棕黄色片粒状，具有豆柏固有的色泽和气味，无霉变、虫迹、无杂屑、油污等。4 理化撞验4.1 水分的测定按GB(T5009. 3规定的方法执行。4.2 灰分的测定按GB(T5009.4规定的方法执行。4.3 粗蛋
4、白质的测定按GB(T5009. 5规定的方法执行。4.4 总碑的测定按GB(T5009. 11规定的方法执行。4.5 铅的测定按GB(T5009. 12规定的方法执行。5 服酶活性5.1 pH增值法5. 1. 1 原理豆柏中的腺酶可以使尿素分解产生氨，使体系中pH值增大。用pH计或酸碱指示剂测定其pH变化，以判断腺酶活性。5. 1. 2 试剂5. 1. 2. 1 尿素(GB696)，分析纯。5. 1. 2. 2 O. 05 mol/L磷酸氢二御溶液z称取5.0706 g磷酸氢二饵(几HPO，3比0)，加新煮沸过的蒸馆水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶，定容至刻度。5.1.2.3 0.05 m
5、ol/L磷酸二氧饵榕液=称取3.40g磷酸二氧御(KH2PO.)，加入新煮沸的蒸馆水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容至刻度。5. 1. 2. 4 磷酸缓冲液(pH7.0):取61.1 mL磷酸氢二饵溶液38.9mL磷酸二氢御溶液混合。此溶液可保存三个月。83 GB/T 5009.117-2003 5. 1. 3 仪器5. 1. 3.1 pH计g灵敏度应达到0.02pH单位.并带有与其配套使用的甘柔电极和玻璃电极。5. 1. 3. 2 恒温水浴箱g温度30C土5C。5. 1. 4 分析步骤称取经粉碎(约40目，且试样粉碎过程中应避免发热)的试样10.0g，置于带塞的锥形烧瓶中，加水10
6、0.0mL，振摇30min，过滤样液备用(宜当天测定)。吸取2.0mL试样液，置于带寨比色管中。加pH缓冲液8mL，加0.2g尿素。摇匀1min，放置在30C土5C水浴中保温30min，同时作样液空白，即2.0mL样液，加8.0mL缓冲液。在水浴中同时保温。管内容物经冷却后，测定pH值。5. 1. 5 结果计算按式(1)计算z式中zX 腺酶活性指数，pH, 样液对尿素分解后pH值gpHo 样液空白管pH值.5.2 简易，自j定法5.2.1 原理同5.1.1。5.2.2试剂5.2.2.1 尿素(GB696):分析纯。x= pH, -pHo . ( 1 ) 5.2.2.2 盼红指示剂g称取0.1g
7、盼红，加1.43 mL O. 1 mol/L氢氧化销溶液，在研钵中研磨以促溶解，然后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用.5.2.3 分析步骤取0.2g粉末试样(避免粉碎时发热)，置于25mL比色管中加0.02g尿素，加盼红指示剂2滴，再加水20mL，充分摇匀15s，记录粉红色出现时间，并根据时间判断腮酶活性，颜色出现时间应少于15 min。颜色出现时间睬酶活性1 min 极强1 min-5 min 强5 min15 min 稍有15 min 元同时作空白对照试验。试样空白(不加尿素)及试剂空白(不加试样)，只有上述空白正常时，即盼红指示剂不改变颜色，试验结果才是可靠的。6 溶剂残留
8、6.1 原理同GB/T5009. 37。6.2 试剂同GB/T5009. 37。6.3 仪器同GB/T5009. 37 , 6.4 分析步骤6.4.1 标准曲线制作84 GB/T 5009.117-2003 取输液瓶，以1L微量进样器沿壁注入0.5L六号溶剂，迅速塞上橡胶反口塞，铺盖章封口后，在80C土2C烘箱中，加热2h，取出冷却至蜜澜，用100L微量进样器，按20，40，60.80，100L取顶空气分别注入色谱仪，以其色谱蜂离为纵辙，以对应的试样榕弗j含最为横轴，制作标准曲线，在究全按本法制作标准曲线慰呈以下对应关系觅表1)，襄1标准顶空气进样最/L对应的试样中潜剂肯量(X)!(mg!kg
9、)6.4.2其中X由式(2)计算得出gX V一-zx-1 -x w-v-m-v X ( 2 ) 式中zx一一试样溶剂残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);V，一-6号溶剂取用量，单位为微升(L); D一-6号溶剂的根对密度.0.7mg/L; z一一标准夜空气迸撑量，单位为徽升L);V，一一试祥lJi气透祥量，单位为被升L);V一一输液瓶容积，单位为毫升(mL)，m 试样质囊，单位为克(g)。6.4.3 试样测定取100mL输液瓶，将两张直径稍小子瓶底内径的圆形滤纸，置于瓶内，向滤纸上加浊。.5mL水，使滤纸黯蹄子瓶底，称款2.00g豆袍，黛子瓶内滤纸上，立即黎好橡皮反口塞，铝童在纣臼，然后在80C土2C虫草箱内靠在热2h.试辛辛藏经郊热气化后，冷却至室湿，郑徽蠢送辛辛器款100Ll重空气，进行色谱分析，自所得试样色谱峰高，从标准曲线上湾直接查得试样中揭穿lllJ含量(mg/kg).7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得越过算术平均值的10%.85
