1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准2003-08-11发布GB月5009.121-2003代替GB!T14941-1994 食品中脱氢乙酸的测定D母terminationof dehydroacetic acid 泌foods2004-01-01实施Z僧人民共和国卫生部发布国国家标准化管理接员会GB/T 5009.121-2饨3黯士-R本标准代替GB/T14941-1994(食品中脱靠在乙酸的测定方法儿本标准与GB/T14941-1994相比主要修改如下g一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为4食品中脱氢乙酸的测定h一-*GB/T 20001. 4-2001(标准编写规则
2、第4部分s化学分析方法对原标准的缔构进行了修改。本标准由中华人民共和医卫生部提出并脱口。本标准起草单位z卫生部食品卫生监督检骏所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站。本标准主要起草人z王竹天、宋凤英、高鹤虫草。盖在标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。102 食品中脱氢乙酸的测定1 范围本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法。本标准适用于身在计、腐乳、酱菜的脱氮乙酸含量测定，本标准检出限果汁为2.0mg/kg，腐乳、酱菜为8.0mg/kg, Z 原理GB/T 5009.121-2003 试样酸化后，脱氮乙酸用乙隧提取，浓缩，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系
3、列比较定景。3试弄j3.1 乙越z重蒸。3.2 j5哥酿=重蒸。3.3 元水硫酸锵。3.4 饱和氯化销商事液。3.5 10 g/L碳酸氛纳溶液。3.6 10%(体积分数)硫酸。3.7 !是氢乙酸标准溶液g精密称取脱氨乙酸标准品50mg，加丙翻自辈子50mL容量瓶中，用pg翻分别稀军事至每毫升相当于100，20号，30号，40号，5，800炼就氢乙毅。4 仪器4.1 气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测辘4.2 K-D浓缩器。5 分析步骤5.1 提取果汁z称取20g蔡先均匀化的试样子250mL分液漏斗中，泌10mL饱和氯化镇溶液，1mL硫酸酸化，摇匀，分别以50，30，30mL乙隧提取次，每次2mn
4、。弃瓷水层，合并乙酷层于另一250mL分液漏斗中，以10mL饱和氯化销榕液洗涤一次，弃去水层，用滤纸去除漏斗颈部水分，寨上脱脂棉，加10 g无水硫酸锅，蒙混下放置30min。在50C水浴K-D浓缩器上浓缩至近于，吹氮气除去残留溶剂，用pg翻容后供色吉普测定。草草乳、酱菜2称取5喜事先均匀的试棒子100mL具塞试管中，bn10白L饱和氯化然滚滚，用硫重量调节成酸性.Jfl50、30、30mL乙磁提取三次草草草L提取时不要jglJ烈振荡以防军L化).照吸管转移乙酶子250 mL分液漏斗中，用10mL饱和氯化纳溶液洗涤一次，弃去水底，用50、50mL碳酸氮饷溶液提取两次，每次2min。水底转移至另一
5、分液漏斗，用硫酸调节成酸性，加入氯化纳至饱和，用50、30，30mL乙隧提取三次，合并乙隧层于250mL分液漏斗中，用滤纸去除漏斗，源部水分，塞上脱脂棉，加lOg元水硫酸销，室温下放景30min，在50C水浴忆。浓缩襟上浓缩至近千，吹氮除去残留溶剂，周内翻定容后供色谱测定g103 GB/T 5009.121-2003 5.2 色谱.件5.2.1 色谱柱z玻璃柱，内径3mm，长2.0m内涂5%DEGS+1%磷酸(H，PO.)固定液的60目80目ChromosorbW A W DMCS. 往温，165C，进样口、检测糯温度220C 5.2.2 气流条件z氧气50mL/min;空气500mL/min;氮气40mL/min. 5.3 测定进样2L标准系列中各浓度标准使用液于色谱仪中，测定不同浓度脱氢乙酸的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线.同时进样2L试样溶液，测定峰高与标准曲线比较定量.5.4 结果计算按下式计算g-AU V一-1 A-x 一m= X 式中gX一一试样中脱氢乙酸含量，单位为克每千克(g/kg), A一一待测试样中脱氢乙酸含量，单位为徽克每毫升g/mL);V一一待测试样定容后体积，单位为毫升(mL)，m-一试样质量，单位为克(g计算结果保留两位有效数字.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。104
