1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准食c 口口G/T 5009.91-2003 代替GB/T12397-1990 中甲、铀的测定Determination of potassium and sodium in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生费发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.91-23 目IJ言本标准对应于SO8070(奶粉中销和御的测定方法火焰发射光谱法)(1987年英文版)。本标准与ISO8070的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T12397-1990(食物中仰、铀的测定方法儿本标准与GB/T12397
2、-1990相比主要修改如下修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中饵、纳的测定)，按GB/T20001. 4-2001 (标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人周兴汉、门建华、王光亚。原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。652 食晶中饵、铀的测定1 范围本标准规定了用火焰发射光谱法测定食品中饵和锅。本标准适用于各种食品中伸、纳的测定。GBjT 5009.91-2003 本方法检出限g例为0.05g、纳为0.3g;线性范围z何为0.1月O.5问;例为
3、1.0g4.0问。2 原理试样处理后，导人火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定仰、纳的发射强度。何发射波长766.5 nm.例发射披长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。3试J3.1 硝酸。3.2 高氯酸。3.3 混合酸消化液z硝酸+高氯酸4十1，3.4 饷及何标准储备溶液.将氯化御及氯化销(纯度大于99.99%)于烘箱中11O.C120.C干燥2h. 精确称取1.906 8 g氯化饵及2.5421 g氯化锅，分别溶于水中，并移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内.4.C保存。此溶液每毫升相当于1mg何或锅。3.5 标准使用液3.5.1 何标准使用
4、液g吸取5.0mL饵标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中.4.C保存。此溶液每毫升相当于50问御。3.5.2 纳标准使用液.吸取10.0mL纳标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中.4.C保存。此溶液每毫升相当于100阅饷。4 仪器所用玻璃仪器均以硫酸重错酸饵洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。4.1 实验室常用玻璃仪器:4. 1. 1 高型烧杯(250mL); 4.1.2 电热板:1000 W3 000 W. 4.2 火焰光度计。5 分析步骤5.1 试样处理准确称取均匀干试样
5、0.5日1g.湿样1g2 g，饮料等液体试样3g5 g于250mL高型烧杯中，加20mL30mL 混合酸消化液，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL3 mL 时，取下冷却。用水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度(也可用测铁、缓、锚的消化好的液样进行梆和销的测定)。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。653 GB/T 5009.91-2003 5.2 测定5.2.1 卸的测定吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0，2.5mL饵标
6、准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，j昆匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、O.1、0.2、0.3、0.4、0.5月梆)。将消化样液、试剂空白液、饵标准稀释液分别导人火焰，测定发射强度。测定条件波长.766.5 nm.空气压力。.4XI0Pa，燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以御含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。5.2.2 铀的测定吸取0.0、1.0、2.。、3.0、4.0mL纳标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫7月分别相当于0.0，1.0、2.0、3.0、4.0问销)。将消化样液、试剂空白液、纳标准稀释液分别导人火焰，测定其发
7、射强度。测定条件波长589nm，空气压力。.4X 105 Pa，燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以例含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。6 结果计算见式(1)。式中XS!:-co)XVXjXlO0.HH-HH-. ( 1 ) m X 1000 X 试样中元素的含量，单位为毫克每百克(mg/100g) , c 测定用试样液中元素的浓度(由标准曲线查出)，单位为微克每毫升(g/mL), c, 试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出)，单位为微克每毫升(g/mL), V 试样液定容体积，单位为毫升(mL)，f 试样液稀释倍数;m 试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的7%(御)和9%(销)。654
