1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水六价铬的测定二苯碳酞二胁分光光度法CJ/T 71一1999Municipal sewage-Determination of chromium ( N)-1. 5 Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1主厄内容与适用范围本标准规定了用二苯碳酞二脐分光光度法测定城市污水中的六价铬。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中六价铬含量的测定。1.1测定范围本方法测定六价铬的浓度范围为。. 0121. 0 mg/L.1.2干扰本法测定中，三价铁含量大于1 mg/L,饥含量大于铬含量10倍时，干扰测
2、定。2方法原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物，用分光光度法测定。3试料和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1无水乙醇(CHsO)3.2 50% (v/v)硫酸溶液将硫酸(H,SOp=1. 84 g/mL，优级纯)缓慢地加人到同体积水中，混匀。3.3 5o%(v/V)磷酸将磷酸(H,PO,+p=1. 69 g/mL，优级纯)与等体积水混合。3.4 5o%(v/V)氨水溶液将氨水(HN3H20,p=O. 90 g/mL)与等体积水混合。3.5 20%(m/V)硫酸按溶液取20 g硫酸铰(NH,)3S0,溶于水中，稀释至100 mL,3.6 9%(m/V)硫酸铝钾
3、溶液将45 g硫酸铝钾溶于水中，稀释至500 mL,I7显色剂将。.2g二笨碳酞二阱(C13H24N40) ,溶于100 mL无水乙醇中(3.1),摇匀，于棕色瓶中，置冰箱中保存。3.8铬贮备溶液称取经1100C干燥2h的重铬酸钾(K2CrZ0,，优级纯)0. 282 9 t 0. 000 3 g，用水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液1 mL含100. 00 Kg六价铬。中华人民共和国建设都1999-06-04批准1999-06-04实施CJ/T 71一1999I9铬标准溶液吸取5. 00 mL铬贮备溶液(3-8)，放人100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，
4、此溶液为1 mL含5. 00 pg六价铬，用时现配。4仪器分光光度计。所有玻璃器皿，经洗涤洗净，用50% (V/V)硝酸浸泡，再用水清洗。5样品样品采集于玻璃瓶中，用氨水调节pH值约为8,24 h内进行测定。6分析步赚6.1空白试验取与试料等量的去离子水，按6.2.1及6.2.2操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。若空白值超出置信区间时应检查原因，空白置信区间可按CJ 26. 25-91附录B确定。6.2测定6.2.，样品处理取适f实验室样品作为试料，放人100 mL烧杯中.加数滴硫酸(3-2)酸化，再加5 mL硫酸按溶液(3-5)及2 mL硫酸铝钾溶液(3-6)，用水稀释至50 mL左
5、右，滴加氨水(3.4),调节溶液pH约7. 5，移人100 mL容A瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液10-20 mL，取50mLd液于50 mL比色管中，待用。6.2.2 R色和吸光度测t在比色管中加人0. 5 mL硫酸溶液(3.2),0.5 mL磷酸溶液(3.3)，摇匀，再加2 mL显色剂(3.7)摇匀，10 min后，在540 nm波长处，用10 mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。6.2.3确定铬的含量将试料的吸光度扣除空白试验吸光度，从工作曲线上查得六价铬含量。6.3工作曲线绘制在8只100 mL烧杯中，分别加人标准溶液(3. 9 ) 0, 1. 00, 2.
6、00, 4. 00, 8. 00, 12. 00, 16. 00,20. 00 mL，用水稀释至40 mL左右，然后按6.2.1及6.2.2操作从测得的吸光度扣除零标准吸光度后绘制吸光度对六价铬含量的工作曲线。7分析结果的衰述六价铬的浓度c(m创L)按下式计算:一等X000式中:ni工作曲线上查得的六价铬含最,mgtV试料体积,mL,8精密度实验室内对不同污水样品中加标0. 200 mg/L的六价铬，进行17次测定，平均回收率为97. 5，相对标准偏差14.1%0cJ/T 71一1999附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富，本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。204
