1、ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国国家标准GB/T 5687. 10-2006 错铁锤含量的测定火焰原子吸收光谱法Ferrochromium-Determination of manganese content一Flame atomic absorption spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员(2006心9-01实施中华人民共和国国家标准锚铁锤含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 5687.10-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话
2、:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数8千字2006年8月第-版2006年8月第一次印刷 书号:155066 1-27765 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言在GB/T5687(锚铁总标题下包括若干独立部分，本标准是其中的一部分。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人z唐华应、王学元。GB/T 5687.10-2006 I 锚铁锤含量
3、的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 5687.10一2006警告-一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定锺含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于锚铁中锤含量的测定，测定范围(质量分数):0. 050%1. 80%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而
4、，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 原理试样用盐酸、过氧化氢和高氯酸分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥锚后制备为盐酸溶液;或用无水碳酸铀-过氧化铀熔融分解，过滤，以二氧化锤沉淀分离大量饷盐后制备为盐酸溶液。在原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，用空气乙快火焰进行锚含量的测定。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或与其纯度相当的水。4. 1 过氧化铀(固体)。4.2 无水碳酸铀(固体)。4.3 盐酸(p1.19 g/mL)。4.4
5、高氯酸(1.67 g/mL)。4.5 盐酸。+1)。4.6 盐酸。+2)。4. 7 盐酸(2十98)。4.8 过氧化氢(质量分数30%)。4.9 二氯化锤、溶液(60g/L):称取60g六水合二氧化铺、(SrC12 6H20)用水榕解后，用水稀释至1 000 mL，混匀。4.10 铁溶液:称取3g高纯铁(二三99.98%，含Mn运0.005%)置于500mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(4.5)、150mL水，加热洛解完全后，用水稀释至500mL，据匀。此溶液1mL含6mg铁。4. 11 锺标准溶液4. 11. 1 称取1.000 g金属锺质量分数大于99.9%，预先在硫酸(5+95)中清洗除去
6、表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次3次，自然干燥后使用置于500mL烧杯中，加入20 mL盐酸(4.5)，加热榕解，蒸发至干，用盐酸(4.7)榕解后，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以GB/T 5687.10-2006 盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000 mg髓。4. 11. 2 准确移取50.00mL锺标准溶液(4.11.1)至500mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至500mL, 混匀。此溶液1mL含100g罐。5 仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气乙快燃烧器，锤空心阴极灯。空
7、气-乙快气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标:5. 1 精密度的最低要求用最高浓度的校准榕液，测过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶应超过最高浓度校准熔5.2 特征浓度本标准锚的特5.3 检出限本标准锚的5.4 校准曲线的校准曲线按6 取制样按照GB/T样应通过1.68 7 分析步骤7. 1 试料量按表l称取试7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3 测定7.3.1 试料的分解7.3. 1. 1 试料的酸溶分解法值和标准偏差。该标准偏差不超标准偏差。该标准偏差不小于0.8。将试料(7.1)置于150mL的锥形瓶中，加入5mL过氧化氢(4.的
8、，10mL盐酸(4.3)，微热榕解至试样无明显反应。加入5mL高氯酸(4.的，加热至冒高氯酸烟，当锚被氧化时，分2次3次共滴加4 mL5 mL盐酸(4.3)挥去大量错。继续冒尽高氯酸烟，取下。加入20mL盐酸(4.日，滴加2mL过氧化氢(4.的，加热榕解。取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，加入5mL二氯化锦榕液(4.9)，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，取滤液按7.3.2操作。2 GB/T 5687.10-2006 7.3.1.2 试料的眼熔分解法将试料(7.1)置于己盛有4g过氧化铀(4.1)和1g无水碳酸铀(4.2)的40mL刚玉增捐中，搅匀。覆盖1g过氧化铀(4.口，置于7000C
9、750oC马弗炉内熔融8min10 min后取出。稍冷，用热水浸提于500mL烧杯中。滴加2mL过氧化氢(4.8)，加水至300mL左右，加热煮沸1min，取下。过滤，用水洗烧杯2次3次，洗滤纸上沉淀3次4次，用30mL热盐酸(4.6)分次溶解滤纸上沉淀于原烧杯中，用热盐酸(4.7)洗涤滤纸8次10次，将溶液移入200mL容量瓶中，加入5mL二氯化锦榕液(4.的，用水稀释至刻度，混匀。以下按7.3.2操作。7.3.2 测定将溶液(7.3. 1. 1、7.3.1.2)在原子吸收光谱仪上，用空气-乙快火焰，波长279.5nm处，以水调零，测量其吸光度。将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，
10、从校准曲线上查出对应的锚的浓度(g/mL)。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 移取10.0mL铁溶液(4.10)七份分别置于100mL锥形瓶中，依次加入0、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锺标准溶液(4.11.2)，分别加入20mL盐酸(4.日，滴加2mL 过氧化氢(4.肘，加热溶解。取下，冷却至室温，分别移入200mL容量瓶中，加入5mL二氯化银榕液(4.9) ，用水稀释至刻度，昆匀。以下按7.3.2进行。7.4.2 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锤校准曲线系列溶液的净吸光度，以锤浓度(g/mL)为横坐标，净吸光
11、度为纵坐标，绘制校准曲线。8 分析结果的计算按式。)计算试样中锺含量(质量分数)，其数值以%表示。式中z(c-Co) xV w(Mn) =-_. mo X lUV c 自校准曲线上查得的试料榕液中锚的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co一一自校准曲线上查得的随同试料空白榕液中锚的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一最终测量试样溶液的体积，单位为毫升(mL); mo一一试料量，单位为克(g)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锺含量(质量分数)允许差O. 0500. 10 0.015 0. 1O0. 25 0.02 0. 250. 50 0.03 0. 501. 00 0.04 1. OO1. 80 0.06 . ( 1 ) % CON-2.hmH阁。GB/T 5687.10-2006 试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料;b) 遵守本标准规定的程度;分析结果及其表示;测定中观察到的异常现象;对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。试验报告10 c) d) 侵权必究FhdE nhv n ntM 。，四唱EA-u於一num phdE FhUE ，AE ZE-号一价书一定8.00元版权专有e) GB/T 5687.10-2006
