GB T 6466-2008 电沉积铬层.电解腐蚀试验(EC试验).pdf

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资源描述

1、道昌ICS 25. 220. 40 A 29 和国国家标准共中华人民GB/T 6466一2008/1804539: 1980 代替GBjT6466-1986 电沉积锚层电解腐蚀试验(EC试验)Electrodeposited chromium coatings-Electrolytic corrosion testingCEC test) (ISO 4539: 1980 , IDT) 2009-01-01实施2008-06-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会V 防一/-守GB/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 目U1=1 本标准等同采

2、用ISO4539: 1980(电沉积铅层电解腐蚀试验(EC试验)(英文版)。为便于使用,本标准作下列编辑性修改:一一取消了国际标准的前言;一一用本标准代替本国际标准。本标准代替GB/T6466-1986(电沉积锚层电解腐蚀试验(EC试验)。与GB/T6466一1986相比主要变化为z一-增加了规范性引用文件的引导语;一一按照我国标准格式重新编辑了标准格式。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SAC/TC57)归口。本标准起草单位z武汉材料保护研究所、镇江市中远电气有限公司。本标准主要起草人:黄业荣、余静、徐燕飞、潘邻、贾建

3、新、潘文干、李霞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T6466一19860I G/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 电沉积锚层电解腐蚀试验(EC试验1 范围1. 1 本标准规定了快速而准确地评价钢或钵合金铸件上的铜-镰-锚和镇-锚电沉积层户外耐蚀性的方法。对产品在户外使用的期限和结果,本标准未作描述和解释。1. 2 对于1.1之外的其他沉积层体系或材料使用本试验方法时,应事先验证本方法与其户外使用的相应关系。1.3 本标准提供的试验条件1下,镇层的电解是通过错层不连续区(锚层不被浸蚀)进行的。电解腐蚀试验的速率是电解2min的腐蚀程度相当于使用1年23的程度

4、。当露出的镰层面积增加迅速如高密度的错不连续区的试样表面时,EC试验的速率将超过其户外腐蚀相对应的试验速率,为保证相同的腐蚀速率,当试样表面达到预定电流密度时,应由恒电位控制改为恒电流控制。2 试剂采用分析纯试剂、蒸锢水或同等纯净的水配制。2. 1 电解液2. 1. 1 电解液A,用于当指示剂溶液鉴定电解后铮基体或钢基体试样的腐蚀点。每升电解液组分:硝酸铀(NaN03)氯化铀(NaCl)浓硝酸(HN03)(p=1.42 g/mL) 蒸锢水槽液寿命:900C/Lo 10.0 g 1. 3g 5.0 mL 配至1L 2. 1. 2 电解液B,用于试验钢基体试样,腐蚀点在电解液中鉴别(见第6章)。每

5、升电解液组分:硝酸铀(NaN03)氯化铀(NaCl)浓硝酸(HN03)(p= 1. 4 g/ mL) 1,10盐酸二氮杂菲蒸馆水10.0 g 1. 0g 5.0 mL 1. 0g 配至1L 槽液寿命:200C/L或直到溶液颜色掩盖腐蚀点产生的颜色为止。2.2 指示剂溶擅2.2. 1 溶液C,用于鉴定电解后铮基体试样的腐蚀点。每升溶液组分:冰醋酸(CH3COOH)2 mL 1 GB/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 喳琳(H7N)蒸馆水8 mL 配至1L 溶液寿命z直到溶液浑浊无法识别腐蚀点产生的混浊液流为止。2.2.2 溶液D,用于鉴定电解后钢基体试样的腐蚀点。每升溶液组分

6、:冰醋酸(CH3COOH)硫氧化饵(KCNS)过氧化氢(HzOz)(30%m/m) 蒸锢水2 mL 3 g 3 mL 配至1L 溶液寿命:直到溶液颜色掩盖腐蚀点产生的颜色为止。3 仪器见图1和附录A)3. 1 恒电位仪,能在土O.002 V内调节阳极电位,具有能保证被试表面至少可获得3.3mA/cm2 (即33A/ m勺的电流容量。3.2 电解池,其容量要能容纳足够的电解液,使试样(阳极)、阴极和参比电极浸入其中。如果用于显示钢试样的镀层的电解和腐蚀,其电解液包含适合钢基体的指示剂(见2.1. 2) ,电解池应附有均匀照明底部的装置,底面和侧面平整透明。3.3 指示剂溶液槽,底面和侧面平整透明

7、。试验钢基体试样时,有均匀照明底部的装置。试验铸基体试样时,有照明侧面和使底部变黑的装置。3.4 难溶金属阴极,如镀铀的钮片,阴极面积要能承受适当的阳极电流密度。3.5 饱和甘苯电极(SCE),作为参比电极,渗漏速率约8XIOmm3/s(3mm3/h)。3.6 玻璃鲁金毛细管旧,毛细管尖端的内径约为1mm,外径约为2mm,上部玻璃管内径要能放入饱和甘隶电极(见3.5)。3. 7 电计时器,能读出0.1min(6 s)的通电时间。3.8 C形夹,附有硬的与试样有良好电接触的尖螺钉。3.9 屏蔽材料(涂料或胶带),用于屏蔽浸入电解液但不要求试验的表面(如试样的边和反面。4 试验条件4. 1 试样最

8、高电流密度为3.3mA/cm2 4.2 试样对于饱和甘乘电极的电位为+0.3V. 注:必要时,可稍低些,以便保持试样的电流密度(见5.8后的注释) 4.3 通电周期为通电1min,断电约2min。注:对准确性要求不高的试验,可通电2min,断电约2min. 5 方法5. 1 选择一部分需试验的试样,如果有必要,可将所需试验的部分分割出来。5.2 用绝缘漆或胶带覆盖反面、棱边和试样正面暴露在电解液-空气界面的部分。5.3 测定受试的表面积,按3.3mA/cm2计算最高电流值。5.4 将受试面用沾有氧化镜软膏的棉纱轻擦,至表面完全浸润。GB/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 5

9、.5 用清洁流动水充分地冲洗。5.6 用C形夹把试样放在电解池中(见图1),将电解液A(见2.1.1)注入电解池内,液面达到所要求的高度。调节甘柔电极的尖端距试面在2mm内,并作必要的连接,调节恒电位仪控制试样相对于饱和甘苯电极(SCE)的电位为+0.3V(见4.2)。5. 7 开始电解并同时计时。记录电流密度(见表1)。5.8 连续电解60s土2s(见4.3)。注=电解开始时的电流密度,取决于镇通过错层的孔隙及裂纹而显示出来的原始面积。镑层不连续区的相对密度,可以将试样与已知优质的试样的初始电流密度进行比较得出来.由于试样相对于饱和甘示电极的阳极电位为+0.3V,错表面也传导一个小的电流(0

10、.001mA/cm2),若不连续区的值偏低时,可能会出现明显不可预见的误差。假如试样的电流密度有可能超过3.3mA/cm2时,则要降低电位,以便维持这个值.如果试样承受的阳极电流密度过高,会使错氧化成CrH(出现特有的橙色),则试验元效,试样及电解液均应报废。5.9 停止电解和计时。5.10 取出试样,用清洁流动水冲洗。5. 11 将铮基体试样放入指示剂溶液C(见2.2.1),钢基体试样放入指示剂溶液D(见2.2.2)。5.12 观察试样表面,若观察到钢基体试样表面出现一个或多个红色液流,铮基体试样表面出现一个或多个白色沉淀物液流,这表示镀层被穿透,基体金属已腐蚀。注2若要对试样进行永久性的目

11、测记录,则对试样进行加速腐蚀试验,如CASS试验阻,曝露1h-4 h试样就可以重现基体金属的腐蚀点.5.13 取出试样,用清洁流动水冲洗,再浸入电解液A(见2.1.口。5. 14 重复5.65. 13步骤,直至到达所需电解时间为止。注:所需的电解时间,由模拟实际使用情况决定,电解2min大致相当于在美国密歇根州底特律市曝露1a.腐蚀程度的测量可用如下方法中的一种za) 错层退掉后,用干涉显微镜测量镰层中腐蚀点的密度、半径和深度;b) 利用适当的指示剂溶液(见2.2.1或2.2.2)指示镀层完全被穿透至基体金属。5.15 停止电解和计时,并记录总通电时间。6 对铜基体试样的另一种试验方法注2采用

12、含有指示剂的电解液B(见2.1.2),可省去将试样从电解池移入指示剂溶液中.尽管电解液B要比电解液A昂贵,而且寿命更短,但还是常常选用,特别是对于小试样的试验。6. 1 重复5.15. 9步骤。6.2 短暂搅拌电解液,试样在电解液中放置2mino 6.3 观察试样表面,若出现红色液流,表明基体金属腐蚀。6.4 重复5.8、5.9、6.2和6.3步骤,直至所需电解时间到达为止(见5.14后的注释)。6.5 停止电解和计时,并记录总通电时间。7 试验报告试验报告应包括下列内容:7. 1 试样的类型和符号。7.2 本标准号GB/T64660 7.3 试验结果。7.4 采用第5章方法还是采用第6章方法

13、。7.5 试验步骤中相同或不同的一些偏差。7.6 试验日期。3 G/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 镀层试样参比电极带有硬的尖螺钉的C形夹子阳极鲁金毛细管相对于饱和甘柔电极的阳极电位/vl4 恒电位仪阴极电解池固1EC试验仪器图表1记录数据用表日期电流/A时间/5备注A.1 恒电位仪附录A(规范性附录仪器说明GB/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 。用于EC试验的恒电位仪,应能使外加电位保持在土2mV内,有工作和备用的电路,使在中断电解电流时,不会产生有电流冲击损坏仪器的危险。还应有一台多量程的毫安计,以便能控制试验时的最大电流极限。A.2 参比电极参

14、比电极用半电池细丝尖型的饱和甘乘电极,推荐使用这种低渗型以减少Hg+扩散到EC电解液中。A.3 试验池电解池的容积取决于试样的形状与大小,用非导体材料制作。电解过程(指示剂法)中,试验需进行观察,所以建议采用透明材料制作。A.4 电解池的照明装置适当的光线有利于在电解过程中或电解以后观察镀层的穿透情况(指示剂法)。把电解池装在均匀照明的半透明板上,是一种较满意的照明方法。采用荧光灯以使局部受热减至最低程度。A.5 搅拌用化学稳定和电绝缘的搅棒或桨叶为宜。A.6 计时装置虽然许多试验选用秒表和其他实验室计时器,但最好选用可以调节的电计时器,它应当与恒电位仪的主线路连接,利用一个共同开关来同时触发

15、两个仪表。A.7 显微镜把一种干涉物镜装在一般的立式显微镜上,作为干涉显微镜,这种显微镜还应配有一个校准过的精细的聚焦旋钮和校准过的(双线)分度镜的目镜。光源是装有强度调节器的鸽灯。A.8 屏蔽胶带或涂料用绝缘胶带或涂料隔离试验面,使导电的非试验面与试验面的电化学反应绝缘,建议用耐化学介质的胶带和在电镀中常用的屏蔽清漆。A.9 线和夹子所有的导线都应绝缘,并具有适当的尺寸,以适应通过阳极引出的电流。采用铜钱(直径1.6 mm) 可以满足恒电位仪的最大电流极限(15A)。夹子和触头应当是牢固的螺纹式,以保证低电阻的连接。A.10 阴极建议采用镀铀的钮或钦的薄板。阳极、阴极大小之比为1: 1,具有

16、各种各样网眼的阴极是适合的。G/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 。参考文献lJ SAUR,R. L. ,Plating 53 ,p. 35 (1966). 2J SAUR,R. L. ,Plating 53 ,p. 320 (1966). 3J SAUR,R. L. ,Plating 53 ,p. 981 (1966). 4J POTTER, E. C. , Electrochemistry, p. 190-191 (1956). (Published by Cleaver Hume Press Ltd. ,London, England). 5J ISO 3770 ,

17、Metallic coatings-Copper-accelerated acetic acid-salt spray test(CASS test). 6 中华人民共和国国家标准电沉积锚层电解腐蚀试验(EC试验)GB/T 6466-2008/ISO 4539: 1980 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数12千字2008年9月第一版2008年9月第一次印刷* 书号:155066 1-33090定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533。白的山叮。回CON-叮H阁。

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