1、ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准2002 - 09-24发布GB/T 7301 - 2002 代替GB/T7301-1987 饲料添加剂烟酷肢Feed additive-N icotinamide 2003 - 03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前吉同本标准修订了GB/T7301-1987饲料添加剂烟酷胶。本标准的试验方法是根据中国药典)2000年版二部制定的。本标准与GB/T7301-1987的主要技术差异如下:一一产品外观和性状改为白色结晶性粉末或白色颗粒状粉末气一一烟酷胶含量指标由98.5%101. 0%改为大于等于99.0%;一一干燥
2、失重改为水分，指标由小于0.5%改为小于等于0.10%;一-增加了产品的鉴别方法(紫外鉴别和红外鉴别); 一一一规定了产品包装材料用铝筒聚乙烯袋或其他适当材质;一一产品的保质期改为原包装条件下，保质期为三年。本标准的附录A是资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由广州龙沙有限公司负责起草。本标准主要起草人:郭自爱、梁水娟、王义珍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T7301-1987。G/T 7301-2002 GB / T 7301 - 2002 饲料添加剂烟酷胶范围2 否可使用这些文千GB/ T 606 GB/ T 668 2 3 要求3. 1 性状本
3、品为白色结晶性粉3. 2 项目与指标烟自先胶的技术指标应符合表项目指标含量1%)熔点ICpH(lO%溶液)水分1%)重金属(以Pb计)/%) 灼烧残渣1%) 飞=-99 . 0 128.0-131.。5. 5-7. 5 一/、/、0.10 0. 002 0.1 GB/T 7301-2002 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。仪器、设备为一般实验室仪器设备。4. 1 外观和性状取样观察，应符合3.1要求。4.2 鉴别4.2.1 试剂和溶液4.2.1.1 氢氧化铀榕液:43g/L，取氢氧化饷4.3g，加水使榕解成100mL。4.2.
4、1.2 硫酸铜洛液:125 g/L，取硫酸铜(CUS04 5H20的分子量为249.69)12. 5 g，加水使成100 mL。4.2. ,. 3 硫酸溶液:57.mL1000 mL，取硫酸57mL，加水稀释至1000 mL. 4.2. .4 酣献指示剂:10 g儿，取酣歌1g，加乙醇100mL使搭解。4.2.2 仪器设备4.2.2. 分析天平:精度为千分之一。4.2.2.2 紫外分光光度计。4.2.2.3 红外分光光度计。4.2.3 鉴别步骤a) 取试样约0.1g，加水5mL溶解后，加氢氧化饷榕液(4.2.1.1)5mL，缓缓煮沸，即发生氨臭。继续加热至氨臭完全除去，冷却至室温，加酣歌指示剂
5、(4.2.1.4)1._，2滴，用硫酸榕液(4.2. 1. 3)中和，加硫酸铜搭液(4.2.1.2)2mL，即缓缓析出谈蓝色的沉淀，过滤，取沉淀，灼烧，即发生毗睫的臭气。b) 紫外鉴别:取试样0.01g于500mL容量瓶中，加水定容，制成每1mL中含20吨试样的潜液，进行紫外分光光度测定，在262nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收，245nm波长处的吸收度与262nm波长处的吸收度的比值应为O.63 ._, 0. 67。c) 红外鉴别:利用澳化梆压片法，试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致(光谱图参见附录A)。4.3 烟酷股含量测定4.3.1 试剂和溶液4.3. ,. ,
6、冰乙酸。4. 3- 1.2 乙酸断。4.3.1.3 高氨酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1 mol/L。按中国药典)2000年二部附录XVF之规定制备和标定。4. 3. 1.4 结晶紫指示剂:5g/L，取结晶紫0.5g，加冰乙酸100mL使溶解，即得。4. 3. 2 测定步骤称取试样O.09 g_ O. 11 g C准确至0.0001 g)，加冰乙酸C4.3.1.1)20mL榕解后，加乙酸所(4. 3. 1. 2月mL与结晶紫指示剂(4.3.1.4)1滴，用高氯酸标准滴定榕液(4.3.1.3)滴定至洛液显蓝绿色，并同时做空白试验。4.3.3 计算和结果的表示烟酷股含量Wj(以质量分数%表
7、示)按式(1)计算:日1，= Vj - V z)/l 000 X C j X 122.1 1 = . - . - - - - X 100 ( 1 ) mj 2 GB/T 7301-2002 式中zV1一-试样溶液消耗高氯酸标准滴定榕液(4.3.1.3)的体积，单位为毫升(mL);V2 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);C1一一高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 122. 1一一烟酷肢的摩尔质量M(C6H月20)=122.1g/mol; m1 试样的质量，单位为克(g);1 000 将体积V)和V2由毫升换算为升。若试样滴定的温度与高氯酸标准滴定榕液
8、标定时的温度差别超过10C，则应重新标定;若未超过10 C，则应根据式(2)将高氯酸标准滴定洛液的浓度Co校正为Cl。c-1i -nu -nu -nu 一十一一fL . ( 2 ) 式中:0.001 1一冰乙酸的膨胀系数;to 高氯酸标准滴定溶液(4.3.1.4)标定时的温度，单位为摄氏度CC);t1 试样滴定时的实际温度，单位为摄氏度CC);c。一一-高氯酸标准滴定溶液在温度为to的标定浓度;计算结果表示至小数点后一位。4.3.4 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对差值不超过0.3%。4.4 熔点测定4.4.1 仪器4.4.1.1 熔点测定仪。4.4.1.2 熔
9、点测定毛细管。4.4.1.3 玛瑞研钵。4.4.2 测定步骤按中国药典)2000版二部附录VIC熔点测定法，第一法。4.5 pH值的测定4.5.1 仪器设备pH 计。4.5.2 测定步骤称取试样1.0 g，加水10mL使、溶解，以玻璃电极为指示电极，用pH计测定。4.6 水分测定4.6.1 试剂和溶液4.6.1.1腆。4.6.1.2 元水甲醇。4.6.1.3 毗呢。4.6. 1- 4 卡尔费体氏滴定熔液:滴定度F为每毫升相当于2.000mg水。卡尔费休氏滴定溶液的制备和标定按GB/T606规定执行。4.6.2 仪器设备分析天平:精度0.0001 g 0 4.6.3 测定步骤加30mL甲醇(4.
10、6.1.2)到滴定杯中，先用卡尔费体滴定榕掖(4.6.1.4)进行空白滴定，然后称取2.5 g4 g(准确至0.0001 g)试样到该滴定杯中，用永停滴定法指示终点进行测定。3 GB / T 7301 - 2002 4.6.4 计算和结果的表示试样水分W2(以质量分数%表示)按式(3)计算:式中:U人(V3- V 4 ) x F ? -吨X100 m3 . ( 3 ) V3 试样所消耗的卡尔费休滴定溶液(4.6.1.4)体积，单位为毫升(mL);V4一一空白所消耗的卡尔费休滴定溶液体积，单位为毫升(mL);F一一卡尔费休滴定溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m3一一试样的质量，单
11、位为毫克(mg)。计算结果表示至小数点后两位。4. 7 重金属4.7.1 试剂和溶液4. 7.1.2 铅标准度，该溶液每毫升注:铅标准工作4.7.1.3硫代乙4.7.1.4 氢氧420 mL组成。4.7.1.5 硫代38 mL，再用c(HCI)示)，用水稀释至1004.7. 1- 7 盐酸溶液:c( 4.7.2 测定步骤4.8.1 试剂浓硫酸。警告:硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4. 8. 2 测定步骤，加水稀释至刻保存。.0 mL及甘油mol/L盐酸溶液至3.5(电位法指乙酸盐缓冲液(4.7.1.6)称取试样1g(准确至0.0001 g)，置于已在700C 800 C灼
12、烧至恒重的程增塌中，用小火缓慢加热至完全炭化，冷却至室温后，加硫酸O.5 mLl mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在700C800 C灼烧至恒重。4 GB / T 7301 - 2002 4.8.3 计算和结果表示灼烧残渣W3(以质量分数%表示)按式(4)计算: 一W . ( 4 ) 式中:叫增塌加残渣的质量，单位为克Cg);ms一一增塌质量，单位为克(g); m6一一试样质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。5 检验规则7.1 本产品装入铝筒7- 2 运输过程应有遮盖污染的物品以及具有氧化性7- 3 本品应于阴凉干燥处储存。7- 4 保质期:原包装在规定的储存
13、禀应为检验所需样5.2 产品应由生产厂的每批出厂的产品应附在5. 3 使用单位有权拍摄是否符合本标准的晴5.4 采样方法:采称、批号及取样日抽样时，应呵品的3倍量，装5. 5 如果检验一项不合格时，贝5. 6 如供需双:111、法进行仲裁分析6析、签验结果即使只有验规则和试验方5 附录A(资料性附录)烟酷肢标准红外光谱圄中文名:烟酷胶拉丁名:Nicotinamidum 分子式:C6H6N20NO 试样制备:KBr压片法2.5 100 4.0 被*m)6.。14 16 18 20 25 7.0 8.0 9.0 10 12 3.0 5.0 80 . -h / 1 lf 民/ 飞 I 11 11 飞
14、80 v 80 1) 1M 80 r飞I JJ p A u -1- I.r-/ H 阳、t11 11 11 飞主/ v H 1 1 I 1 b 60 60 60 11 J |八40 40 40 1 1 v 20 20 20 自生421AU PO (VCM霄祺烟40 20 0 4000 1000 800 0 600 400 光谱号4211800 1600 1400 1200 3500 3000 2500 2000 波数(cm-1)圄A.1烟酷肢标准红外光谱圈。目时304|NOON100 80 60 40 20 NOON-smh 同阁。国华人民共和国家标准饲料添加剂烟酷肢GB/T 7301一2002申句俗中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售峰开本880X1230 1/16 印张3/4字数15千字2003年3月第版2003年3月第一次印刷印数1-1500 7巳晤定价10.00网址书号:155066 1-19232 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 7301-2002
