GB T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定.pdf
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1、ICS 7108020G 15 园雪中华人民共和国国家标准GBT 7376-2008代替GBT 7376 1987、GBT 73741987、GBT 10670-1989工业用氟代烷烃中微量水分的测定2008-04-10发布Determination of microamounts of waterin industrial fluorinated alkane200810-01实施宰瞀鹳紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会强111刖 罱GBT 7376-2008本标准代替GBT 7376 1987工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 卡尔费休法、GBT 7374-1987工业用氟代甲烷类中微
2、量水分的测定重量法、GBT 10670 1989工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 电解法。本标准与GBT 7376 1987相比主要变化如下:一本标准是对GBT 7376 1987、GBT 7374 1987、GBT 10670 1989三个标准的整合修订,合并到GBT 7376标准中;本标准的名称由工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法改为工业用氟代烷烃中微量水分的测定;对“范围”一章做了相应修改(1987年版的第1章,本版的第4章);增加了卡尔费休法库仑电量法(见53);增加了电解法(见54)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 6
3、3SC 2)归口。本标准起草单位:鹰鹏化工有限公司。本标准参加起草单位:浙江莹光化工有限公司。本标准主要起草人:颜瑞康、扬星堂、胡德钧、谢汛友、王鸿莺、吴益民。本标准所代替标准的版本发布情况为:GBT 7376 1987;GBT 7374 1987;一一GBT 10670 1989。1范围工业用氟代烷烃中微量水分的测定GRT 7376-2008本标准规定了工业用氟代烷烃中微量水分测定的试验方法:卡尔费休法容量法、卡尔费休法一一库仑电量法和电解法。电解法不适用于沸点相对较高的氟代烷烃。本标准适用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
4、凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔费体法(通用方法)GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3一般规定31 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-1992中规定的三级水。32试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管,干燥剂应及时更换。33试验中所用
5、的取样钢瓶、采样导管及注射针等仪器应干燥,避免测定误差。34试验方法中需要搅拌时,搅拌速度应保持一致;终点判断保持一致;避免引起较大的铡定误差。4采样和样品的预处理根据相应的产品标准规定进行。5试验方法51警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。52卡尔费休法容量法521方法提要试样中的水分与卡尔费休试剂定量反应。卡尔费休试剂预先用水准确标定其滴定度,以“死停点”判断终点。根据滴定时消耗卡尔费休试剂的毫升数和它的滴定度,计算试样中水的含量。反应式:HzO+Iz+SOz-3C;H。N+cH。OH=2C。H;NHI+c;H;NHSO。CH。(浅棕黄色)5,
6、22仪器5221取样钢瓶:双阀型不锈钢小钢瓶,容积不小于150 mL,工作压力大于30 MPa,示意图见图1。图1取样钢瓶示意图GBT 7376-20085222微量水分测定仪,示意图见图2。溉国。渺8:11卡尔费休试剂贮瓶;2控制箱;3卡尔费体试剂滴定管;4滴定瓶;5电极;6进样口;7废液排放口;8干燥管;9微安表10搅拌棒;11尾气放空口。图2微量水分测定仪示意图5223滴定瓶:500 mL。5224进样针头:针长150 mm200 InlTl,内径5 mmO7 mm,示意图见图3。522552265227522852295235231图3迸样针头示意图天平:最大称量不小于3 000 g,
7、分度值01 g。电子天平:分度值o000 l g。微量注射器:10 pL。玻璃注射器:不小于5 mL。微量滴定管:5 mL。试剂无水甲醇:甲醇按GBT 6283-:1986的41处理。或直接用无水甲醇GBT 7376-20085232卡尔费休试剂:按GBT 6283-1986中412配制,使用时根据需要用无水甲醇稀释至含水量05 mgmL10 mgmL。或使用市售试剂;5233水。524分析步骤5241卡尔费休试剂的标定卡尔-费休试剂应每天标定。加一定量的无水甲醇于滴定瓶中,浸没电极。接通电源,开动电磁搅拌器,将测定开关旋至“校正”位置,调整电位,使微安表指针移至满刻度,然后将测定开关旋至“测
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