1、lCS 83060B 72 缮园中华人民共和国国家标准GBT 8086-2008代替GBT 8086-1987天然生胶 杂质含量的测定2008-05-1 5发布Raw natural rubberDetermination of dirt(ISO 249：1995，MOD)20081卜01实施宰瞀嚣紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“1”前 言GBT 8086-2008本标准修改采用ISO 249：1995天然生胶杂质含量的测定(英文版)。本标准根据ISO 249：1995重新起草。本标准与IS0 249：1995相比主要差异如下：在541中增加了“用10倍放大镜检查筛网的方法”，使之达
2、到更好的效果；一一删除了对本标准的使用没有影响的关于精密度的71、72和73。本标准代替GBT 8086-1987天然生胶杂质含量测定法。本标准与GBT 8086-1987相比主要差异如下：将标准名称改为“天然生胶 杂质含量的测定”；除2一硫醇基苯并噻唑外，增加了三种橡胶塑解剂，以供选择；测定时加热温度由140160改为125130，以免过热生成凝胶和炭化物。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会(sAcTc 35SC 8)归口。本标准由中国热带农业科学院农产品加工研究所负责起草。本标准主要起草人：黄茂芳、
3、陈成海、周江、许逵。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 80861987。天然生胶杂质含量的测定GBT 8086-2008警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了天然生胶杂质含量的测定方法。本标准适用于天然生胶中所含杂质的测定，不适用于表面污染的杂质。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这
4、些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6005试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GBT 60051997，idt IS0 565：1990)GBT 6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(GBT 6038 2006，IS0 2392：2001，IDT)GBT 15340天然、合成生胶取样及制样方法(GBT 15340 2008，IS0 1795：2000，IDT)IsOTR 9272橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(ISOTR 9272：2004，rubber andrubber products-Determinat
5、ion of precision for test method standards)3试剂所有溶剂不应有水和杂质。在分析过程中，只要有可髓，都应使用已确认的分析纯试剂。31混合二甲苯：沸程139141。32石油溶剂：沸程155196，也可使用沸程相似的其他烃类溶剂。33石油醚：沸程60(280，也可使用沸程相似的其他烃类溶剂。34甲苯35橡胶塑解剂351 二甲苯基硫酚溶液：质量分数为36矿物油溶液。352 z一硫醇基苯并噻唑。353 2，2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物。354甲苯基硫酚溶液：质量分数为2040的矿物油溶液。355其他可以完全溶解橡胶的塑解剂。4仪器实验室常规设备以及如下的仪器、
6、设备。41 容量为250 mL或500 mL具塞的锥形烧瓶，或者容量为250 mL或500 mL的烧杯以及一个直径适中的玻璃表面皿作烧杯的盖子。42短的空气冷凝器(非强制性的)。43温度计：读数至少为200。44加热器：用于加热锥形烧瓶或烧杯(41)及其内盛物(见534)。推荐使用能提供表面加热均匀的加热板或红外灯。红外灯(250 w)可以排成行，锥形瓶底距灯的顶部约20 cIn。为防止局部过热，建1GBT 8086-2008议每个灯单独控制。也可选用砂浴或可调节的封闭电炉。45筛：由符合GBT 6005规定的公称孔径为45 pm的耐腐蚀金属网制成，宜用不锈钢网。451 金属网要横装在直径约2
7、5 mm、长度超过20 mm的金属管末端。452筛的结构应避免金属网变形和意外损坏。合适的结构见图1。单位为毫米2t!：盟：一 ，od25 427 82#3t8 一IH ；jo，占；50 8伊 帮苎f n|2 4 f一耵砂巡检查筛子用的筛支架1筛子：不锈钢筛框上筛网，顶端内边缘和下端外边缘有一条1 rnm圆形凹槽，使筛子容易堆叠；2筛支架：用不锈钢或黄铜制成，外径为300 IT-ln，壁厚为2 mm3 131131，高155 inm。也可用实验室普通的大漏斗和铁架台组成。图1 测定杂质适用的筛子和支架详图GBT 8086-2008453筛子也可用尺寸合适的金属坩埚制备，即截去坩埚底部，再将筛网
8、焊在上面。这样，在过滤时就形成一个足够大的装盛橡胶溶液的容器。454为防止筛网意外损坏，还可将一个粗筛网焊在45 pm筛网的下面。这个“保护网”不应对过滤有丝毫障碍，仅对筛网起支撑作用。455也可使用市场出售的过滤装置(具有45 pm筛网)，只要它符合本标准的规定。46超声波装置，用于清洗筛子(虽是非强制性的，但最好能配备一台)。5分析步骤51试样的制备511按GBT 15340的规定制备一块均匀化的天然生胶的实验室样品。从均匀化的实验室样品上切取约30 g橡胶，将橡胶通过实验室炼胶机冷辊压两次，炼胶机的辊距用铅条调整到05mm士01mm(见GBT 6038)。512立即称取10 g20 g试
9、样(mo)，精确至01 g(对于杂质含量低的“干净橡胶”，建议称取20 g试样；对于严重污染的橡胶，试样的用量应较少)。513应进行双份平行测定。52塑解剂的制备521若用二甲苯基硫酚(35，1)，则每个试样使用1 g溶液和150mL230mL溶剂(31或3z)。522若用2一硫醇基苯并噻唑(352)或2，2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物(353)，则每个试样使用05 g。溶液的制备方法是将05 g固体塑解剂溶解于200 mL溶剂(31或32)中，滤去不溶物质。523若用甲苯基硫酚(354)，则每个试样使用1 g15 g溶液和200mL溶剂(31或32)。53测定531按521，522或5，23将
10、溶剂和塑解剂加入锥形烧瓶或烧杯(41)中。532将试样切成条形小块，每块重约1 g，逐块放入盛有溶剂的烧瓶或烧杯中(531)。533在125130加热烧瓶或烧杯及其内盛物(见44)，直至获得均匀的溶液。或者将烧瓶用塞子塞住或将烧杯用盖子盖上，在室温下停放几小时，然后加热至125C130(2。在加热期间也可使用一支短的空气冷凝管(42)，以减少溶剂的挥发。同时，适当用玻璃棒搅拌，以防杂质橡胶凝块过热结块炭化。534偶尔用手摇动烧瓶或用玻璃棒搅动烧杯中的溶解物，橡胶溶液煮沸或过热时，会生成凝胶状物质，从而使过滤困难，引起杂质含量明显偏高。因此，应避免使用可能引起局部过热的装置和加热条件。535当橡
11、胶完全溶解后(而且溶液是充分流动的)，将热溶液慢慢倾倒人筛子(45)过滤，空筛子先经称量(m，)，精确至01 mg，大部分杂质仍留在烧瓶或烧杯里。536用热溶剂(31或32)洗涤烧瓶或烧杯和留下杂质，直到橡胶完全除去而大部分杂质仍留在烧瓶或烧杯里(有效的洗涤通常需要100 mL热溶剂)。在洗涤操作的最后阶段，将杂质从烧瓶烧杯里冲洗人筛子内。用玻璃棒将粘在烧瓶或烧杯上的杂质弄松，使杂质能全部冲洗入筛子，然后用热溶剂沿筛壁内外冲洗两圈。537用下述方法之一除去不能通过筛网的任何凝胶：a) 当热溶剂还留在筛子里时，用一支小貂毛刷子轻轻地擦刷筛网的底面。b)将筛子直立于盛有甲苯(34)的烧杯中，甲苯在
12、烧杯中的深度约为10 mm。用玻璃表面皿将烧杯盖上，加热微沸1 h。上述操作宜在通风橱里进行。3GBT 8086-2008538载有杂质的筛子应使用石油醚(33)洗涤两次，然后在100干燥30 rain，或用石油溶液(32)洗涤两次，然后在100干燥1 h。539干燥后筛网上的杂质除了纤维物质外应是松散的、流动的。杂质应易于从筛网上取出。如果不是这样，则应按537中b)所述用煮沸甲苯的方法处理筛子。5310如果还有橡胶凝胶残存，则这次测定应作废，并重复进行测定。5，31 1将筛子和筛余物置于干燥器中冷却及称量(m2)，精确至01 mg。54注意事项541 在分析的每个步骤，都应小心处理筛子，每
13、次测定后应检查筛子是否损坏。例如：用显微镜或幻灯放映机(将筛网投影在银幕上)检查，也可用10倍放大镜来检查。如果金属网出现明显变形，就应报废并换用新的金属网。5。42每次测定后，应小心地刷除松散的杂质，局部堵塞的筛网一般可放入二甲苯中煮沸以清理。但是，宜用超声波方法清理。如果筛网通过这样的处理后仍严重堵塞，而且使筛的质量增加超过1 mg，则应更换筛网。543筛子可贮放在温热的甲苯中以减少橡胶的堵塞。6结果表示按式(1)计算杂质含量，以质量分数表示：杂质含量()一竺二旦100 (1)m0式中：m。试样的质量，单位为克(g)；m1空筛的质量，单位为克(g)；mz空筛和杂质的质量，单位为克(g)。计
14、算结果表示到001。7精密度用来表示重复性和再现性的精密度计算是按ISOTR 9272的规定进行的。均匀化样品和未均匀化样品的1型精密度结果分别列于表1和表2，其使用指南见附录A。表1 1型精密度均匀化样品试验平均杂质含量 实验室内的重复性 实验室间的再现性橡胶样品 (质量分数)(r) R (R)A 011 0018 5 164 o031 270B O16 o038 5 246 o065 409合并值 014 o031 224 O051 37，1r一重复性，质量分数i(r)一重复性，平均值的相对百分数；R-再现性，质量分数；(R)一再现性，平均值的相对百分数。注：只有在相关各方对测定结果产生争
15、议需要仲裁时，才按表1的规定进行估计。表2 1型精密度未均匀化样品试验GBT 8086-2008平均杂质含量 实验室内的重复性 实验室问的再现性橡胶样品(质量分数) (r) R (R)A O04 O013 315 o035 862B O04 0017 393 O029 677合并值 o04 o015 358 o032 771符号的定义见表1。注：只有在相关各方对测定结果产生争议需要仲裁时，才按表2的规定进行估计。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准号；b)样品标记的详细内容；c)双份测定的平均值；d)使用的溶剂和塑解剂；e)测定过程中注意到的任何异常现象；f)不包括在本标准和引用标准中
16、的任何操作，以及被认为是可选择的任何操作g)试验日期。GBT 8086-2008附录A(资料性附录)使用精密度结果的指南A1使用精密度结果的一般程序如下：用符号lXl一Xz l表示任意两个测量值的绝对差(即不考虑正负号)。A2在最近似于所考虑“试验”数据平均值(测量参数)的平均值处，查(正在考虑的任意试验参数的)相应精密度表。该行就是给出用于判定过程相应的r、(r)、R或(R)。A3有了r和(r)值，就可用下列一般重复性论点进行判定。A31对于绝对差：在正常和正确操作的试验程序下，用标称相同材料的样品得到的两次试验平均值之差lxl一x2|，平均每20次不多于1次超过表列的重复性r。A32对于两
17、次试验平均值的百分差：在正常和正确操作的试验程序下，用标称相同材料的样品得到的两次测定的试验值之间的百分差lXtx2|(x1+Xz)2)100，平均每20次不多于1次超过表列的重复性(r)。A4有了R和(R)值，就可用下列一般再现性论点进行判定：A41对于绝对差：用正常和正确操作试验程序对标称相同材料的样品在两个实验室测得的两次独立测定试验平均值之间的绝对差IXl一Xz l，每20次不多于1次超过表列的再现性R。A42对于两次试验平均值之间的百分差：用正常和正确操作试验程序对标称相同材料的样品在两个实验室测得的两次独立测定的试验平均值之间的百分差Ixlxzl(x1+x2)2)100，平均每20次不多于1次超过表列的再现性(r)。
