1、ICS 65. 120 B 46 毒草3中华人民共和国国家标准G/T 838 1.8-2005 饲料中多氯联苯的测定气相色谱法Determination of polychlorobiphenyls (PCs) in feed一Gas chromatography 2005-09-05发布2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局唱舍中国国家标准化管理委员会&叩GB/T 8381. 8-2005 前言本标准是在参阅美国EPA环境标准8082及SN0201-1993(出口水产品中多氯联苯残留量检验方法的基础上，经过实验而建立的气相色谱检测方法。本标准由全国饲料工业标准化技术委
2、员会提出并归口。本标准负责起草单位z国家饲料产品质量监督检验中心(北京。本标准主要起草人:范理、张潭、高生、杨曙明。I 1 范围饲料中多氯联苯的测定气相色谱法G/T 8381. 8-2005 本标准规定了以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定饲料中多氯联苯CPCBs)的方法。本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料及鱼粉中多氯联苯的测定。方法的最小检出浓度为0.01g/g。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注
3、日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1饲料采样3 原理试样用正己皖提取，提取液经浓硫酸磺化，硅胶柱净化，以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。4 试剂和材料所用水符合GB/T6682中三级水。4. 1 正己烧:分析纯，于全玻璃器中重蒸。4.2 异辛烧:优级纯。4.3 浓硫酸z优级纯。4.4 元水硫酸铀z优级纯，5500C高温灼烧4h，冷却后干燥器中保存。4.5 硅胶z分析纯，粒度O.075 mmO. 150 mm(100目200目)，130oC烘16h，取出后于干燥器中保存。4.6 多氯联苯标准洛液z取浓度为187.7
4、g/mL的多氯联苯Aroclor1242母液2.0mL，用异辛皖定容至50mL，配成7.5g/mL的工作液，再取该工作液1mL, 2.5 mL, 5 mL，分别稀释至25mL，配成0.30g/ mL ，0.75g/ mL,1. 50g/ mL的标准系列溶液备用。置于40C冰箱，闭光保存。有效期6个月。4.7 20 g/L硫酸饷榕液:称取20g硫酸铀，用水溶解后定容到1L容量瓶。5 仪器5. 1 气相包谱仪:配有电子捕获检测器。5.2 全玻璃重蒸锢装置。5.3 索式提取器。5.4 分液漏斗:500mL。5.5 旋转蒸发器。5.6 层析柱z内径1cm，高10cm，上部有桶形漏斗，下部有活塞控制流速
5、。GB/T 8381. 8-2005 层析柱A.装入10g元水硫酸纳轻轻敲实。层析柱.先装入1crn高的无水硫酸铀，再将3g硅胶放入小烧杯中，加入20mL正己烧，边用玻璃棒搅拌边倒入层析柱中，装实后，上层装入1cm高的无水硫酸俐。6 试样制备按GB/T14699.1规定的方法采样，选取有代表性的饲料样品至少500g.四分法缩减至100g.磨碎，通过0.45mm孔筛，氓匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。7 分析步骤7.1 提取称取试样约5g.精确至0.001正己皖(4.1)100mL.提取107.2 净化7.2.1 磺化于提取液中加入浓摇.静置分层，弃去酸层(4. 7) 100 mL.振摇，
6、再用正己烧洗涤分、7.2.2 硅胶柱净化收集上述正己己烧(4.1)洗脱，控2.0 mL.待气相色t注:装柱、上样及、7.3 测定7.3. 1 色谱条件补充气:氮气(纯度二三99.997.3.2 定性定量方法定性:被测样品色谱图与标准品Aroc(相对其中一个特定氯联苯)定性。定量:分别计算标准恪液及样品的特征识别峰峰面积之和，外标法计算样品多氯联苯的残留量。注:特征识别峰的选择，选取5个lO个分离较好.容易识别，且避开DDE等杂质干扰的色谱峰。7.4 空白试验除不加试样外，按上述条件及步骤进行空白实验。，用40mL正(4. 1)定容至色谱柱:DB-，车U合，保留时间法或相对保留时间法7.5 结果
7、的计算和表述试样中多氯联苯残留量按式()计算:V-I Y 一，ea-一t-一标4-A A-X ) 咽EEA( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 式中zx-一一试样中多氯联苯残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); A-一一试样中特征识别峰的峰面积之和;A标一标准溶液特征识别峰的峰面积之和;C一多氯联苯标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v-一一试样溶液定容体积，单位为毫升(mL); m-试样称样量，单位为克(g)。注:空白如有干扰，计算需扣除空白值。多氯联苯的残留量以特征识别峰的含量(mg/kg)
8、表示;表示到小数点后3位。8 重复性GB/T 8381. 8-2005 在同一实验室，由同一操作人员使用同一仪器完成的两个平行测定结果的相对偏差不大于15%。注:方法干扰可能由溶剂、试剂、玻璃器皿以及其他样品处理用具的沾污引起。为减少干扰，使用高纯试剂或重蒸溶剂，仔细清洗玻璃器皿，洗涤剂洗涤后，用自来水和蒸馆水冲洗，再用丙嗣或正己烧冲洗。不使用塑料制品以减少欧酸醋对电子捕获检测器的干扰。农药DDE与PCBs性质相近，也可能会产生干扰，避开其出峰位置选择特征识别峰。mCON-.F的H曲。国华人民共和国家标准饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T 838 1. 8-2005 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数6千字2006年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年2月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 1-26936
