1、中华人民共和国国家标准空气质量飘尘中苯并芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量飘尘中苯并芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法国家环境保护局批准实施本方法适用于大气飘尘中苯并芘简称的测定当采样体积为时最低检出浓度为原理易溶于咖啡因水溶液环己烷苯等有机溶剂中将采集在玻璃纤维滤膜上飘尘微粒中的及一切有机溶剂可溶物用环己烷在水浴上连续加热提取浓缩用乙酰化滤纸分离斑点用丙酮洗脱最后用荧光分光光度计定量样品保存样品应放在避光及暗处或者用黑纸包好存入冰箱中仪器采样器及玻璃纤维滤膜同大气飘尘浓度测定方法采样体积不大于玻璃纤维滤膜在马弗炉内灼烧带有紫外激发和
2、荧光分光的荧光分光光度计紫外分析仪带或滤光片磁力恒温搅拌器立式离心机索氏提取器浓缩器具塞玻璃刻度离心管层析缸玻璃毛细管自制点样用十万分之一分析天平试剂除另有说明外分析时均使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水标准溶液的配制称取固体标准于容量瓶中因是强致癌物为了减少污染以少转移为好用少量苯溶解后加环己烷定容至标线其浓度为将此贮备液用环己烷稀释成避光贮于冰箱中乙酰化滤纸的制备把的层析滤纸张松松地卷成圆筒状逐张放入高型烧杯中杯壁与靠杯壁第一张纸间插入一根玻璃棒杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯在通风橱中沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂苯乙酸酐硫酸混合液在磁力恒温搅拌器上保持连续反应取出乙酰化滤纸用自来水漂
3、洗次再用蒸馏水漂洗次晾干次日用无水乙醇浸泡取出乙酰化滤纸晾干展平备用环己烷重蒸用荧光分光光度计检查在荧光激发波长狭缝处荧光发射狭缝波长无峰丙酮重蒸乙醚苯重蒸甲醇乙酸酐硫酸无水硫酸钠二甲基亚砜用前先用环己烷萃取两次弃去环己烷后备用步骤样品的萃取将飘尘样品玻璃纤维滤膜的尘面朝里折叠后小心放进索氏提取器的渗滤管中放时不要让滤膜堵塞回流管加入环己烷置于温度为水浴中水面以达到接收瓶高的三分之二为宜连续回流根据提取液颜色深浅取全部或将提取液转移到容量瓶定容为后取部分置于浓缩器中在的水浴中减压浓缩至近干浓缩管用苯洗三次每次滴继续浓缩至以备纸层析用纸层分离在准备好的乙酰化滤纸长的下端处用铅笔轻轻地画一横线两端
4、各留出以的间隔将标准与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样点样斑点直径不要超过点样过程中用冷风吹干每个浓缩管洗两次每次用滴苯全部点在纸上将点完样的层析滤纸挂在层析缸内架子上加入展开剂甲醇乙醚蒸馏水体积比直到纸下端浸入为止用透明胶纸密封于暗室中展开可根据工作安排灵活选择展开时间取出层析滤纸在紫外分析仪下用铅笔圈出标准斑点以及样品中与其高度值相同的紫蓝色斑点范围剪下用铅笔圈出的斑点剪成小条分别放入离心管中在烘箱中烘或在干燥器中晾干也可在干净空气中晾干在干燥器内冷却后加入丙酮至标线用手振荡后以的速度离心上层清液留待测量用样品测定将标准斑点和样品斑点的丙酮洗脱液倒入的石英池中在激发发射狭缝分别为和激发波长处
5、测其发射波长处的荧光强度结果的表示计算方法用窄基线法按下列公式计算出标准和样品的相对荧光强度再按下式计算出气样中的含量相对比较计算法样品标准式中大气飘尘中含量标准点样量标准样品标准和样品斑点的相对荧光强度大气飘尘样品体积环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积之比值精密度与准确度精密度在六个平行飘尘样品的测定飘尘中的浓度为变异系数为精密度准确度三个加标飘尘回收率飘尘中本底浓度为加标准实际回收量为变异系数为注意事项鉴于的毒性强致癌物实验室的一切操作尽量在白搪瓷盘中进行操作中要求戴防有机溶剂手套操作时若有拨撒污染时白搪瓷盘可随时用洗液重铬酸钾浓硫酸配制处理可被强氧化剂氧化测量后的丙酮洗脱液切勿随意丢弃可放入通风橱中的专用大烧杯中统一处理本实验均应在避直接阳光照射下进行附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由北京市环境保护监测中心负责起草本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释本标准主要起草人孙晨朱泽玉
