1、道BICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准GB/T 9840-2006 代替GB/T9840-1988 维生素D3微粒饲料添加剂2006-09-01实施Feed additive-Vitamin D3 beadlets 2006-06-09发布. 川川川川的MMMMMHHHO 川川川川川川HHHHHU配配配配Eit-EnUHHHHo -F叫UHHHHHHHHO Il-lll。-EE-EEE-咱aa-EEE-布川川川时. 发UUU中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员产前言本标准对GB/T9840-1988(饲料添加剂维生素03微粒进行修订。本标准与GB/
2、T9840-1988的主要差异如下:GB/T 9840-2006 一一-原标准中的适用范围以含量130万1 U/g以上的维生素03原油为原料，本标准改为以饲料添加剂维生素03油为原料，同时补充了化学名称、分子式、相对分子质量、化学结构式;一一本标准增加了规范性引用文件;一一本标准产品规格改为500000 IU/g飞并补充一条也可根据合同要求确定(含量不低于300000 IU/g); 一一原标准中的外观与性状为米黄色或黄棕色，本标准改为米黄色至黄棕色，同时增加具有流动性，删去在400C水中成乳化状气原标准规定维生素03含量应为标示量的85.0120.0，本标准改为标示量的90.0120.0;一一
3、原标准规定颗粒度应为100.0%通过2号筛，本标准改为100%通过孔径为0.85mm分析筛，85%以上通过孔径为0.42mm分析筛。;一一原标准中维生素03含量测定为内标法，本标准改为外标法，并设置了第一法(仲裁法)和第二法;一一原标准中负责期一年，本标准改为保质期不低于12个月。本标准自实施之日起代替GB/T9840一1988。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:浙江省饲料监察所、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江新和成股份有限公司、浙江医药股份有限公司维生素厂。本标准主要起草人z陈慧华、施杏芬、杨金枢、石锦福、金海丽、卢昆、盛翠凤、邵君芳、梅娜。I GB/T 9
4、840-2006 饲料添加剂维生素D3微粒1 范围本标准规定了饲料添加剂维生素D3微粒产品的产品规格、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、加剂。GB 10648 3 产品规格3. 1 500 000 IU/ g。3.2 产品规格也可根据合同要求确定(但若fffl4 要求4. 1 性状本品为米黄色至黄棕色微粒，具有流动性。遇热、见光或吸潮后易分解降解，使含量下降。4. 2 技术指标技术指标应符合表1的要求。GB/T 9840-2006 表1技术指标项目指标维生素队的含量(为标示量的)/(%)90. 0120.。试验筛P200X50 0.85/0.5 100%通过孔径为0.85mm的试验筛颗粒度
5、试验筛骨200X 50-0.425/0.28 85%以上通过孔径为0.425mm的试验筛干燥失重/%)王三5.05 试验方法本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。5. 1 试剂和溶液5. 1. 1 三氯甲:皖(氯仿)。5. 1.2 乙酸醋。5.1.3 硫酸。注意:畸酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。5. 1.4 正己烧。5. 1. 5 95%乙醇。5. 1. 6 氢氧化饵榕液:500 g/L。注意:氢氧化锦溶液是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、孚套，以防
6、灼伤。5.1.7 氢氧化铀溶液c(NaOH) = 1 mol/L:取氢氧化铀适量，加水振摇使梅解成饱和榕液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化铀饱和榕液56mL，加新沸过的冷水使成1 000 mL，摇匀。5. 1. 8 L抗坏血酸溶液:称取3.5g L抗坏血酸，洛解于20mL氢氧化铀榕液(5.1.7)中。5. 1.9 酣睡t指示液z称取酣酥1g，加乙醇(5.1.5)使成100mL。5. 1. 10 甘油(丙三醇)淀粉润滑剂:称取22g甘油，加入可溶性淀粉9g，加热至140.C并保持30min, 并不断揽拌，放冷。5. 1. 11 氯化铀榕液:100 g/L。5. 1
7、. 12 脱脂棉。5. 1. 13 元水硫酸纳。5. 1. 14 BHT(Z ，6-二叔丁基-4-甲基苯酣)。5. 1. 15 维生素队标准品:含量二三99.0%。5. 1. 16 O. 45m有机滤膜。5. 1. 17 正己皖(色谱纯)。5. 1. 18 正戊醇(色谱纯)。5. 1. 19 无水乙醇。5. 1. 20 盐酸榕液c(HC) = 1 mol/L:吸取90mL盐酸于1000 mL水中，摇匀。5. 1. 21 盐酸溶液c(HCl) =O.Ol mol/L:吸取盐酸榕液(5.1.空0)1 mL于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。5.2 仪器和设备实验室常用仪器和设备。5.2.1 高效
8、液相色谱仪，带紫外检测器。5.2.2 恒温水浴锅。5. 2. 3 ZOO X 50一0.85/0.5的试验筛:筛框尺寸为ZOOX50mm，网孔基本尺寸为850m，金属丝直GB/T 9840-2006 径为500m的金属丝编织网试验筛。5.2. 4 t200 X 50一0.425/0.28的试验筛z筛框尺寸为t200X 50 mm，网孔基本尺寸为425m，金属丝直径为280m的金属丝编织网试验筛。5.3 鉴别称取试样100mg(精确至0.0002 g)，加三氯甲皖(氯仿)(5. 1. 1) 10 mL，研磨数分钟，过滤。取滤液5mL，加乙酸西(5.1.2)0.3 mL，硫酸(5.1.3)0.1
9、mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。5.4 颗粒度称取试样适量，倾入分析筛中，振摇数分钟，取筛下物称量。颗粒度x，以筛下物占试样的质量分数(%)表示，按式(1)计算z式中zx=翌!_X 100 mo ml一一筛下物的试料质量，单位为克(g);m。一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。5.5 干燥失重5.5. 1 测试方法( 1 ) 称取试样1g(精确到0.0002 g)，置于已干燥至恒量的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，在105.C烘箱中，干燥至恒量。5.5.2 计算和结果的表示干燥失重x1，以质量分数(%)表示，按式(2)计算:式中:x1 =生二旦旦X1
10、00 m m2一一干燥前的试料加称量瓶盾量，单位为克(g);m3一一-干燥后的试料加称量瓶质量，单位为克(g); m一一试料质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。5.6 维生素D3含量5.6.1 测定方法5.6. 1. 1 标准贮备液的制备. ( 2 ) 称取50mg标准品(5.1.15) (精确至0.00002 g)于100mL容量瓶中，用正己烧(5.1.4)溶解并定容，摇匀后放于冰箱中保存(不超过7d)。该溶液含维生素D3为500g/mL。5.6. 1.2 标准溶液的制备精密吸取贮备液(5.6.1.1)1 mL于50mL容量瓶中，用正己烧(5.1.的定容摇匀。该溶液含维生素D3
11、为10g/mL(400IU/mL)。5.6. 1. 3 试样处理试样处理分为第一法和第二法。第一法为皂化萃取法，第二法为水浴超声法，以第一法作仲裁法。a) 第一法皂化萃取法(仲裁法)精确称取维生素D3微粒试样0.2g-O. 5 g(相当于1.OX 105 IU，精确至0.0002 g)于100mL皂化瓶中，加入乙醇(5.1.5)30 mL、L-抗坏血酸洛液(5.1. 8) 5 mL(临用新配)和氢氧化饵溶液(5.1.6)5 mL(临用新配)，置于90.C水浴回流30min。自冷凝管顶端加水冲洗冷凝管内壁2次，每次用水3 G1JjT 9840-2006 5 mL，取出用流水迅速冷却。将皂化液移至
12、500mL分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂(5. 1. 10)，皂化瓶先用水e洗2次，每次用5mLi再用正己皖洗涤2次，每次用正己烧10mL (5.1.的，洗涤液并入500mL的分液漏斗中，加入60mL正己烧(5.1.4)萃取，萃取时剧烈振摇，静置分层，水层转移至250mL分液漏斗中，再用正己皖(5.1. 4)分2次萃取，每次50mL，弃去水层，收集萃取液于500 mL分液漏斗中，油层先用氯化销溶液(5. 1. 11) 80 mL洗一次，再用水洗涤数次，直至水层遇酣歌(5.1.9)不显红色为止(每次用水50mL80 mL洗涤，洗涤时应缓缓转动，避免乳化)。提取液用铺有脱脂棉(5.1.
13、 12)与无水硫酸铀(5.1. 13)的漏斗过滤，滤液放入250mL棕色容量瓶，漏斗用正己烧(5.1.4)洗涤3次5次，洗液并入容量瓶中主码品且也1.4)稀释至刻度，摇匀即得试样溶液。b) 第二法水浴超声法色谱柱:Alltima 流动相:正己;皖lf55.6.3 预维生素精确移取标准1(5.1.4)，于90.C啡21正己炕(5.1.4)定检测。得到维生素有机滤膜(5.1.16) , D3峰面积A阳。预维生素D3校正式中:5.6.4 试样测定25、L正己皖(5.1.17)和5 mi乱即得试样上机溶液。将试样分析液(5.6.1.3)过0.45m有机滤膜(5.1.16)，按上述色谱条件进行进样分析，
14、得到试料中的维生素D3峰面积人和预维生素D3峰面积人，阳。5.6.5 计算和结果的表示维生素D3含量儿，以IU/g表示，按式(4)计算:式中:F一一预维生素D3校正因子;4 X?=(FXA.阳+A，)X Cr X n -2一(FX Apre +A) X m s . ( 4 ) 人，pre-试料中预维生素D3峰面积;A, -试料中维生素队的峰面积;A一一标准溶液中维生素队的峰面积;Ap -标准熔液中预维生素队的峰面积;m，一一一称取试料的质量，单位为克Cg); C，一一标准溶液的浓度，单位为国际单位每毫升CIU/mL); n-一试料的稀释倍数。计算结果表示至小数点后一位。5.6.6 允许差取两次
15、测定结果的算术平均值为测定结6.4 判定规贝IJ/:Iii指标不符合本，忖7 标签、包装7. 3 运输7. 4 贮存本产品应贮存在清洁的8 保质期本产品在规定的贮存条件下，保质期不低于12个月。GB/T 9840-2006 5 CON-o寸白同筒。华人民共和国家标准饲料添加荆维生素D3微粒国中GB/T 98402006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045关网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4呼印张O.75 字数12千字2006年10月第次印刷开本880X12301/16 2006年10月第一版9峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-28131
