1、ICS 71. 100.40 G72 道昌和国国家标准11: /、中华人民G/T 9984-2008 代替GBjT9984. 1 9984. 11-2004 工业三聚磷酸制试验方法Test methods for industrial sodium tripolyphosphate (lSO 851: 1976 , ISO 5375: 1979 , IDT) (lSO 850: 1976 , ISO R 852 :1 968 , ISO 853: 1976 , ISO 697: 1981 , ISO 2996: 1974 , ISO 3357: 1975 , ISO 3358: 1979 ,
2、MOD) 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2008-12-01实施发布GB/T 9984-2008 目次前言.m l 范围-2 规范性引用文件.3 术语和定义.4 试样制备.5 自度的测定6 总五氧化二磷含量的测定(磷铝酸喳琳重量法).3 7 不同形式磷酸盐的测定(离子交换柱色谱法.4 8 水不溶物的测定.89 灼烧损失的测定.8 10 铁含量的测定(2，2-联毗院分光光度法). 9 11 pH的测定 M U 颗粒度的测定.13 表现密度的测定.12 14 氨的氧化物含量的测定(3，4-二甲苯酣分光光度法).1415 1型含量的测定.17 16 试验报告四附录A(
3、资料性附录)本标准的章条与有关ISO标准的对应信息.19 A.1 本标准的章与有关的ISO标准对应信息A.2 本标准第6章与ISO3357: 1975对比.19 A.3 本标准第7章与ISO3358: 1979对比20A.4 本标准第8章与ISO850: 1976对比.20 A.5 本标准第9章与ISO853: 1976对比.20 A.6 本标准第10章与ISOR 852:1968对比20A.7 本标准第12章与ISO2996: 1974对比nA.8 本标准第13章与巴0697:1981对比I GB/T 9984-2008 剧昌本标准的第6章第14章分别等同采用或修改采用相对应的ISO标准。对
4、于修改采用ISO标准的内容，所存在的技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在附录A中给出了与ISO标准的对应关系、技术性差异及其原因一览表。本标准是对工业三聚磷酸铀试验方法11项系列标准的整合修订。本标准代替下列国家标准zGB/T 9984. 1-2004 (工业三聚磷酸铀白度的测定hGB/T 9984. 2-2004 (工业三聚磷酸铀总五氧化二磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法hGB/T 9984. 3-2004 (工业三聚磷酸铀离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐hGB/T 9984. 4-2004 (工业三聚磷酸铀水不溶物的测定hGB/T 9984.5一2004(工业三
5、聚磷酸铀和焦磷酸铀灼烧损失的测定hGB/T 9984.6一2004(工业三聚磷酸铀铁含量的测定2，2-联毗院分光光度法); GB/T 9984.7一2004(工业三聚磷酸铀pH的测定电位计法); GB/T 9984. 8-2004 (工业三聚磷酸铀颗粒度的测定hGB/T 9984. 9-2004 (工业三聚磷酸铀表现密度的测定给定体积称量法hGB/T 9984. 10-2004 (工业三聚磷酸铀(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3，4-二甲苯酣分光光度法hGB/T 9984. 11一2004(工业三聚磷酸铀I型含量的测定。本标准是将GB/T9984.1-9984.11-2004整合修订为一
6、项标准，第5章第15章分别对应了系列标准GB/T9984. 1-9984. 11一2004的相关内容。对在系列标准中相关的重复规定进行了整理合并，同时修订了原标准中一些编辑性错误。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人:姚晨之、李晓辉、耿族、王万绪。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T9984.1-9984.11-1988、GB/T9984.1-9984.11一2004。阳山G/T 9984-2008 工业三聚磷酸
7、纳试验方法1 范围本标准规定了工业(包括食品工业用三聚磷酸铀的自度、总五氧化二磷、不同形式的磷酸盐、水不溶物、灼烧损失、铁含量、pH、颗粒度、表现密度、氮的氧化物、I型含量等11项指标的测试方法。本标准适用于工业(包括食品工业用三聚磷酸铀、焦磷酸铀产品的指标测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛GB/T 9
8、086-2007 用于色度和光度测量的标准白板GB/T 13173-2008表面活性剂洗涤剂试验方法(eqvIS0 607: 1980) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 自度whiteness 在可见光区域内，物体表面相对完全白物体(标准白)漫反射辐射能的大小的比值，用百分数表示。3.2 3.3 3.4 表现密度apparent density 单位表现体积的质量。I型1type 工业三聚磷酸铀由于晶体内部原子排列结构不同而形成的一种晶体形态。E型ntype 工业三聚磷酸铀由于晶体内部原子排列结构不同而形成的另一种晶体形态。4 试样制备按GB/T13173-2008中规定的
9、粉状样品分样方法将待测样品缩分至一定的量供测定使用。5 自度的测定5. 1 仪器5. 1. 1 标准自板标准白板的制备选用GSBA67001(氧化镜白度实物标准)，经国家计量标准测试部门给定数据的标准粉末，在有效期内用压样器按GB/T9086-2007规定的步骤压成标准白板，用于校准仪器。5. 1.2 工作白板为了测定方便，可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白度的工作白板，工作白1 GB/T 9984-2008 板应每月用标准自板自行标定。工作白板应置于干燥器中在避光处保存，如有污染，须用绒布或脱脂棉蘸元水乙醇擦净。然后置于干燥箱中在105t1l0.C间烘30rnin.取出，
10、置于干燥器中冷至室温，用标准自板标定。5. 1. 3 对测定三聚磷酸铀白度的光谱光度计或色差计或自度计要求仪器的光学几何条件可以是垂直/漫射(o/d)、漫射/垂直(d/o)、450/垂直(450/0)和垂直/450(0/450)中的任何一种E仪器的光源可以是DS5或C光源z仪器的读数精度要求达到小数点后一位;仪器的稳定性，在开机预热后，每隔30rnin漂移不大于读数的0.5%士1个字;仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求。5.2 测试程序5.2. 1 按使用说明书开启、预热和调整仪器。5.2.2 根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量，按GB/T9086-
11、2007规定的步骤压成表面平整、无裂纹和元污点的试样板，每个试样同时压制两块。注2本标准推荐对于中密度的工业三聚磷酸纳用HY-3型压样器压制时，试样使用量为9g。5.2.3 用标准白板或工作自板校准仪器至显示稳定的标准量值。5.2.4 仪器经校准并稳定后，分别测定、记录每个试样板的三剌激值X、Y、z.注:若仪器配有微机和打印器，则可直接打印出X、Y、Z或W值。5.3 结果及计算5.3. 1 本标准采用国际照明委员会(CIE)1986年公布推荐的中性白度公式为计算白度的公式，并应与淡色调公式并用。白度公式:淡色调公式:式中zW = Y+800(xn -X) +1 700(Yn - Y) ( 1
12、) W10 = YlO + 800(鸟.10- X10) + 1 700(Yn.10 - Y10) ( 2 ) Tw = 1 OOO(Xn - X) - 650(Yn - Y) . ( 3 ) T町.10= 900 (Xn.10 - X10) - 650 (Yn.10 - Y lO ) ( 4 ) W或W10一一被测试样的白度;Tw或Tw10一-被测试样的淡色调系数;Y或Y10-试样的三剌激值实测数据之-;Xn Yn或Xn.10，Yn.10一一一完全反射漫射体分别对20或10。标准观察者的色品坐标值Ez、y或XlOYlO-一一被测试样分别对20或10。标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值。X
13、 Y X=王+Y+Zy=王平于平三X1o Y10 Z俨X计Y计ZIOYlO=瓦汗于10+ZIO 5.3.2 若仪器为DS5光源，完全反射漫射体对2。或10。标准观察者的色品坐标值分别为z20:xn=0.3127 100 :Xn.10 =0.3138 Yn =0.3291 Yn.10 =0.331 0 根据仪器设计条件，将此值代人式(l)式(的相应的公式中计算自度或淡色调。5.3.3 如果仪器为C光源，则由测出的C光源条件的三剌激值Xc、汇、王先按式(5)、(6)、(7)转换计算求出相当于DS5光源条件的三剌激值X、Y、Z。2 GB/T 9984-2008 X = 1. 004 6Xc一0.01
14、37Yc一0.0184Zc(5 ) Y = YC ( 6 ) Z = 0.921 OZc ( 7 ) 则:Xn, Yn , X n.l0 Yn，lO亦可用D65光源时的值(5.3.2)。然后根据仪器的设计条件，将X、Y、Z值代入式(1)-式(的中计算白度或淡色调。5.3.4 以两次平行测得的自度(误差不超过1.0%，若大于1.0%需重测)的算术平均值保留至个位作为测定结果。5.4 臼度测定报告白度报告单应有以下内容2 仪器型号; 光源及几何条件; 标准白板或工作白板量值; 白度W(或W10); T四或(T田.10); 本标准未包括或有关的操作细节。注:5.3.1所列中性白皮(又称甘茨白度)公式
15、只可应用于下列极限范围值之内的被测试样:W或W10大于40和小于5Y-280或5忆。一280;Tw或T酌大于一3和小于十3;对于带明显颜色的被测试样，使用5.3.1条所列甘茨白度公式评价白度是没有意义的。6 总五氧化二磷含量的测定(磷锢酸睡琳重量法)6. 1 原理在硝酸存在下，将试验份煮沸水解。在丙酣存在下，使磷酸盐成为磷铝酸哇琳沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。6.2 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或纯度相当的水。注:适用于本标准所有试验，6.2. 1 硝酸(GB/T626)密度(P20)约1.4 g/mL，约68%(质量分数)溶液。6.2.2
16、拧攘酸铝酸铀试剂(即喳铝拧酣试剂)溶解70g二水合铝酸铀(Na2Mo04.2H20)于150mL水中(溶液A);溶解60g一水合拧攘酸(C6Ha07 H20) (GB/T 9855)于150mL水和85mL硝酸(6.2.1)的混合液中(溶液B); 在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中(溶液C); 溶解5mL哇琳(不含还原剂)于35mL硝酸(6.2.1)和100mL水的混合液中(溶液0);缓慢地把溶液D注入溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤增塌(6.3.1)过滤。量取280mL丙酣(GB/T686)注入滤液中，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避
17、光下保存不超过一周。6.3 仪器常用实验室仪器和6.3. 1 玻璃过滤站捐，有烧结玻璃板，孔径4m-10mo6.3.2 烘箱，能控温180C:l: 20C 0 3 GB/T 9984-2008 6.4 程序6.4. 1 试验份小心避免任何水分的得失，称取1g试样(精确到0.0001g)。6.4.2 空白试验在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。6.4.3 测定6.4.3.1 试液的配制将试验份(6.4.1)用水溶解，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此榕液临用时制备，必要时过滤。6.4.3.2 试验份的水解、沉淀、过滤移取25.0mL试液(6.4.3
18、.1)于一个400mL烧杯中，用水稀释至100mL，加人8mL硝酸(6.2.1)，盖上表玻璃，置电热板上煮沸40min，趁热加入50mL拧撞酸铝酸铀试剂(6.2.2)，调节温度使维持75C士5.C约30s。加入沉淀试剂，不要搅拌，以免形成凝块。冷却至室温，用预先在180.C士2C干燥恒重过的玻璃过滤站塌(6.3.1)，以真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤六次，每次用水约30mL。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤士甘塌，再洗涤四次，每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。6.4.3.3 干躁和称量将带有沉淀的过滤培塌置于180.C土2.C的烘箱(6.3.2)中从温度稳定开始计时，保持45min，然后|移入盛
19、有良好硅肢干燥剂的干燥器中冷却30min，称量，精确至O.OOlg.I 6.5 结果计算总五氧化二磷(P205)含量以质量分数X表示，按式(8)计算:(mj -m2) X O. 03207 v 1 0,; x = ,., ., -: - _. X 100% ( 8 ) )25w mnX一一-u -、1000式中zmj一-测定(6.4.3.3)中获得的沉淀质量，单位为克(g); m2一一一空白试验(6.4.2)得到的沉淀质量，单位为克(g); mo一一试验份(6.4.1)的质量，单位为克(g); 0.03207一磷锢酸喳琳换算为五氧化二磷的系数;25/1000-测定所取试验份体积与试样溶液体积之
20、比。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。6.6 精密度5%过阳下获得立测叫绝对差时0川于0圳过l7 不同形式磷酸盐的测定(离子交换柱色谱法)7. 1 原理将工业三聚磷酸锅中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的亲和力不同，用递增浓度的氧化饵溶液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的朋序流出，测定相应洗提液中的五氧化二磷，计算各种磷酸盐的含量。7.2 仪器常用实验室仪器和4 GB/T 9984-2008 7.2. 1 离子交换柱，玻璃管内径10mm，长400mm，管底1&缩，配一玻璃活塞(25mL滴定管可适用), 见图1.固1离子交换柱7.2.2 分
21、液漏斗，125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接。7.2.3 玻璃棉。7.2.4 烧杯，400mL。7.2.5 玻璃过滤蜻塌，烧结玻璃板孔径4m-10m.7.2.6 硬质玻璃试管，125mmX200 mm. 7.2.7 水浴锅，可控于微沸。7.2.8 分光光度计，波长范围350nm-800 nm. 7. 3 试剂与材料单位为毫米7.3. 1 离子交换树脂，强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm-O. 16 mm。在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。7.3.2 缓冲溶液(pH=4.3):溶解51g三水合乙酸铀(CH3COONa.3HzO) (GB/T
22、693)和46mL冰乙酸(GB/T676)于水中，用水稀释至1000mL。7.3.3 铝酸镀-硫酸溶液(7.2g/L):溶解7.2g四水合铝酸镀(NH4)sMo70Z4 4HzO(GB/T 657)于水中，加入400mL浓度为c(1/2HzS04)=10 mol/L的硫酸(GB/T625)，用水稀释至1000mL.此溶液中硫酸浓度为c(1/2HzS04)=4 mol/L，含三氧化铝(Mo03)约6g/L。7.3.4 抗坏血酸，25g/L溶液，每隔2d-3 d重配。7.3.5 盐酸(GB/T622)，约2mol/L溶液。7.3.6 氧化饵(GB/T646) , 0.15 mol/L、0.25mo
23、l/L、0.50mol/L和0.75mol/L溶液，每种溶液1L中含缓冲溶液(7.3.2)10mL. 7.3.7 五氧化二磷标准溶液(含PzOs1. 00 mg/mL):将磷酸二氢饵(KHzP04)(GB 1274)在1l0C烘2 h，在干燥器中冷却后称取1.917 g(准至0.0005g)，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5 GB/T 9984-2008 7.3.8 五氧化二磷标准使用溶液(含P20s10g/mL) :准确吸取10.0mL五氧化二磷标准溶液(7.3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4 程序7.4.1 准备工作7.4. 1. 1
24、离子交换柱的准备将离子交换柱(7.2.1)固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10mL水浸湿。将树脂(7.3.1)倒入柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸(7.3.5)浸没备用。用前按树脂再生步骤中使用前的处理过程处理后，即可进样。7.4. 1. 2 树脂的再生每次试样洗脱分离完毕，用盐酸(7.3.5)200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。再次试验前使50mL盐酸(7.3.5)流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min-6. 0 mL/min流速洗至流出液的pH值为4
25、.5-5.0(用水约80mL)。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞，备用。离子交换柱树脂床中不能有气泡;每次分离完毕，树脂必须再生z在再生树脂和分离试样的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。7.4. 1.3 树脂批号或交换柱参数的变更当树脂批号或交换柱参数改变时，需按(7.4.1.5)选择最佳分离条件的程序，用己知组成的试样，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。7.4. 1. 4 标准曲线的制作准确吸取五氧化二磷标准使用溶液(7.3.8)0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL、20mL、25 mL，分别移人硬质玻璃试管(7.
26、2.6)中，加水稀释至25mL，加入铝酸镜-硫酸溶液(7.3.3)10mL，抗坏血酸溶液(7.3.4)2mL，在沸水浴(7.2.7)中加热至少30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。用分光光度计(7.2.8)在650nm处，以2cm比色池用水作参比测定系列溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度(A)为纵坐标，五氧化二磷含量(g)为横坐标绘制标准曲线。注:五氧化二磷标准使用溶液OmL作为空白试验溶液。7.4. 1. 5 选择最佳色谱分离条件三聚磷酸铀试样中各种磷酸盐的彼此分离与离子交换树脂的性能，交换柱参数，树脂床高，洗脱
27、液浓度，pH值和流速等因素有关。在选定离子交换柱以后，装入处理好的树脂，然后按测定程序称样，制备试样溶液，进样，加入洗脱溶液，每5:nL流出液收作一份，按7.4.1.4分别测定吸光度，绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min-6. 0 mL/min，用0.15mol/L氯化饵溶液70mL、0.25mol!L氯化饵溶液90mL、0.50mol!L氯化饵溶液90mL、0.75mol/L氯化饵溶液70 mL依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸锅。如图2所示。6 G/T 9984-2008 三偏磷醺盐1.3%法国-D摇篮酣睡MR输1i|三聚磷
28、酸盐92.0%焦磷酸盐5.9%O KCI椭!10mL O.15 mo叫90mL0川I/L正磷酸盐0.3%P20s/1E 1500 1000 500 测定洗提条件的示范围7.4.2 分离7.4.2. 1 试验溶班的配制称取19试样(精确到0.0001g)，加水溶解，移入500mL容量瓶中，加入10mL缓冲溶液(7.3.2)，用水稀释至刻度，混匀(若混浊需过滤)。7.4.2.2 色谱分高准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换柱的活塞，使试液流入树脂床，用0.15mol/L氧化饵溶液(7.3.6) 10 mL冲洗分液漏斗，再加0.15mol/L氯化饵溶液(7.3.6)6
29、0 mL，控制流速5.5 mL/min6. 0 mL/min，洗提分离正磷酸盐组分，收集于100mL容量瓶中;用0.25mol/L氯化饵溶液(7.3. 6) 90 mL洗提分离焦磷酸盐组分，收集于250mL容量瓶中;用0.50 mol/L氯化饵溶液(7.3.6)90 mL洗提分离三聚磷酸盐组分，收集于400mL烧杯(7.2.的中;用0.75 mol/L氯化饵溶液(7.3.的70mL洗提分离三偏磷酸盐组分，收集于100mL容量瓶中。7.4.2.3 测定各洗出班中五氧化二磷含量7.4.2.3. 1 正、焦和三偏磷酸盐流出液的测定将正、焦和三偏磷酸盐流出液分别用水稀释至刻度，混匀。分别取25mL按7
30、.4.1.4加入锢酸镀硫酸溶液(7.3.3)10 mL及其后的有关相同程序测定各组分溶液的吸光度，同时进行空白试验，以试样溶液的净吸光度，由标准曲线查得五氧化二磷的含量，计算该组分的五氧化二磷总量(g)。7.4.2.3.2 三聚磷酸盐流出涩的测定用全部流出液，按照本标准第6章测定五氧化二磷含量(g)。7.5 结果计算工业三聚磷酸铀中各种形式磷酸铀的含量以质量分数X表示，按式(9)计算:固2. ( 9 ) 7 x=旦!.X Fi X 100% m. 式中zmi一一由i种流出液中测得的五氧化二磷总量，单位为克(g); m.一一一试验份(7.4.2.1)的质量，单位为克(g);Fi -从五氧化二磷计
31、算相应磷酸铀的换算系数，分别如下z正磷酸铀(Na2HP04)Fi=2.000 GB/T 9984-2008 焦磷酸铀(NB.iP207)Fi = 1. 873 三聚磷酸铀(NaSP3010)Fi= 1. 728 三偏磷酸锅(NaP03)3JFi= 1. 437 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。7.6 精密度的情;骂:?fJZ产聚磷酸铀组分两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%，以大于0.5%I 8 水不溶物的测定8. 1 原理将试验份溶解，过滤分离不溶物，干燥并称量。8.2 仪器常用实验室仪器和8.2. 1 玻璃过滤蜻塌，烧结玻璃板孔径16m-40m。8.2.2
32、 电烘箱，能控制在110.C:i:5.C。8.3 程序8.3.1 试验份称取约10g试样，精确到0.01g. 8.3.2 测定将试验份(8.3.1)置于400mL烧杯中，用约200mL水溶解。煮沸该溶液约10min，稍微冷却即用玻璃过滤增塌(8.2.1)真空过滤。玻璃过滤增塌(8.2. 1)已预先在110C士5C的烘箱(8.2.2)中干燥2h，在干燥器中冷却后称量，精确到0.0001g。洗涤沉淀直至滤液元磷酸盐(定性检验)。将士甘塌置于110C士50C的烘箱(8.2.2)中并保持此温度2h。然后从烘箱中取出增塌，置于干燥器中，冷却后称量，精确到0.001g。在干燥器中冷却的时间应与称空瑞捐皮重
33、时冷却的时间相同。8.4 结果计算水不溶物以质量分数X表示，按式(10)计算z式中:x=些!.X100%mO mj一一过滤并干燥后水不潜物的质量，单位为克(g); mO一一试验份(8.3.1)的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。8.5 精密度5%32去叫叫叫立测定结果的绝对差值附0川9 灼烧损失的测定9. 1 原理试验份在550C土25C灼烧至恒重。9.2 仪器常用实验室仪器和8 .( 10 ) GB/T 9984-2008 9.2. 1 瓷增塌，直径约25mm。9.2.2 电热高温炉，能控制在550C土25.C。9.3 程序9.3. 1 试验
34、份称取约5g试样于瓷蜻塌(9.2.1)中，精确到0.001g。瓷站捐预先经550.C灼烧，在干燥器内冷却后称量，精确到0.0001g.直至恒重。9.3.2 测定将盛有试验份(9.3.1)的增捐置于高温炉(9.2.2)中，开始加热并逐渐升温至550C士25C.维持此温度约1h。然后从高温炉中取出站塌置于干燥器中，令其冷却并称量，精确到0.0001 g。重复于550C士25.C加热、冷却、称量，直至连续两次称量的质量偏差不大于0.0002g.即视为恒重。9.4 结果计算灼烧损失以质量分数X表示，按式(11)计算:式中zx=mj二旦旦x100% mo mj-一一灼烧前增塌和试验份的质量，单位为克(g
35、); m2一一灼烧后增塌和试验份的质量，单位为克(g); mo一一试验份(9.3.1)质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示到小数点后一位作为测定结果。10 铁含量的测定(2.2-联毗睫分光光度法)注:本方法适用于含铁量(以Fe表示在0.001%以上的产品。10. 1 原理在盐酸存在下，煮沸试样榕液1h.使三价铁离子游离出来。.( 11 ) 用盐酸楚胶将三价铁离子还原成二价铁离子。加入2.2-联口比!.i溶液及乙酸镀溶液，使试液的pH值为3.03. 2。在温度75.C左右，二价铁离子可生成红色的2.2-联毗睫络合物Fe(CjoHsN2)3C12。在波长522nm处测量红色络合
36、物的吸光度。10.2 试剂10.2. 1 盐酸(GB/T622).(1+1)溶液。10.2.2 硫酸(GB/T625). (601000)稀释蓓液(按体积)。10.2.3 2.2-联毗腔.5g/L盐酸溶液。溶解2.2-联毗睫0.50g于20mL盐酸(10.2. 1)中并用水稀释至100mL(此溶液贮于冰箱中，有效期可达数月)。10.2.4 乙酸镣(GB/T1292) .300 g/L溶液。10.2.5 盐酸楚腊(GB/T6685) .100 g/L溶液。此溶液在冰箱内可存放2周。10.2.6 铁标准储液，含铁2.00g/Lo 准确称取7.022g六水合硫酸亚铁镜(GB/T661)于50mL烧杯
37、中，加入50mL硫酸(10.2. 2).定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁(Fe)2.0mg/mL. 10.2.7 铁标准使用溶液，含铁0.020g/L. 临用前移取10.0mL铁标准储液(10.2.6)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含铁(Fe)20g/mL.9 飞飞GB/T 9984-2008 10.3 仪器常用实验室仪器和10.3.1 pH计，精度至少O.lpH单位，附有玻璃测量电极和甘京参比电极。10.3.2 分光光度计。10.4 程序10.4. 1 校正曲线的制作在5个100mL烧杯内，分别定量移入表1规定量的铁标准使用溶液。0.2.7)。
38、铁标准使用溶液的体积/rnL相应的铁含量/ga 空白试验溶液g表1铁标准使用溶渣的移取量O. 5.0 10.0 。100 200 15.0 300 25.0 500 向每个烧杯内各加人10mL盐酸。0.2.1)，用水稀释至约50mL.再各加入1mL盐酸楚胶溶液(1 0.2.5) , 10 min后，加入2，2-联毗睫溶液(10.2.3)5mL。静置10min后，先加入15mL乙酸镀溶液(10.2.4) ，以pH计指示，再加乙酸镜溶液，调节溶液的pH值为3.0-3.2。然后定量转移至100mL容量瓶中，于70.C-75C水浴中加热15min，冷却至室温后，稀释至刻度，混匀。用分光光度计(10.3
39、.2)在522nm处，以1cm比色池，水作参比测定各溶液的吸光度。以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到的净吸光度为纵坐标，铁CFe)含量(g)为横坐标绘制校正曲线。注:pH计用的校正溶液为酒石酸氢饵饱和溶液(25(;时，pH=3.56).10.4.2 测定称取2.0g试样(精确到0.001g)两份于两个100mL烧杯内，同时另取一个100mL烧杯作空白试验。向各烧杯分别加人20mL盐酸溶液(10.2.1)及15mL水，搅匀，盖上表面皿，在电炉上微沸1h，冷却后用水转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。若榕液不清澈，用中速定性滤纸过滤。移取50.0mL溶液至100mL烧杯中，再按10.
40、4.1加入1mL盐酸楚胶溶液(10.2.5)及其后的有关相同程序测定各溶液的吸光度。用试验溶液的净吸光度从校正曲线(10.4.1)上查得相应的铁含量(g)。10.5 结果计算三聚磷酸铀的铁含量以铁CFe)的质量分数X计，数值以%表示，按式(12)计算:式中zX=_2生一-m X 104 A-试验溶液净吸光度相应的铁的含量，单位为微克(g); m一一试验份(10.4.2)的质量，单位为克Cg)。以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10.6 精密度 C 12 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0006%，以大于0.0006%的情况不超过5%为前提。11 pH的测定
41、11. 1 试剂应使用新煮沸并冷却到室温的蒸锢水或去离子水或纯度相当的水。11.1. 1 四棚酸铀(GB/T6856) ,c(NazB407 10HzO)=0. 01 mol/L缓冲溶液。溶解3.81g :i: O. 01 g十水合四棚酸铀(NazB4 07 10Hz 0)于水中，定量转移至1000mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。10 GB/T 9984-2008 将此溶液贮于元二氧化碳的密闭塑料瓶中，一个月至少更换一次。此溶液在不同温度下的pH如表2所示=表2四砸酸铀缓冲溶波在不同温度下的pH温度jC15 20 25 pH 9.26 9.22 J 9.18 注:温度每升高1C，pH变化
42、一0.008个pH单位。11.1. 2 四棚酸铀和氢氧化铀CGB/T629)缓冲溶液。30 9. 14 将0.01mol/L的氢氧化铀溶液100mL加入到100mL四棚酸铀缓冲溶液(11.1. 1)中并混匀。该溶液在不同温度时的pH如表3所示。表3四酣睡铀和氢氧化铀缓冲溶渡在不同温度下的pH温度jC15 pH 9.64 注:温度每升高1C，pH变化一0.006个pH单位因11. 2 仪器20 9.61 25 9.58 30 9.55 常用实验室仪器和pH计(或酸度计)0pH计灵敏度为0.05pH单位，配有玻璃测量电极和甘录参比电极，如231型玻璃电极和232型甘乘电极。11. 3 程序11.
43、3. 1 试验份称取1.00 g试样，精确至O.OOlgo11. 3. 2 试验溶璋的配制放50mL水至250mL烧杯中，在玻璃棒搅拌下，少量地加入试验份(11.3.1)，至溶解完全。将此溶液定量转移到100mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。注:试验溶液临用前现配。11. 3. 3 测定将容量瓶中的内容物转移到250mL的干烧杯中，用预先经缓冲溶液01.1. 1)或01.1. 2)校准过的pH计(11.2. 1)测量其pH。所选缓冲溶液的pH应略低于待测试验溶液，但不得低过该试验溶液pH的0.5pH单位。pH计的校准和试验溶液pH的测定应在相同温度下进行。11. 4 结果的表示用pH单位表
44、示测量结果，精确至0.05pH单位，并标明测量温度。12 颗粒度的测定12. 1 原理将试样用规定孔径的筛子，经机械振荡器筛分，分别称取留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的百分率表示之。12.2 仪器常用实验室仪器和12.2. 1 试验筛，符合GB/T6003.1-1997的规定，筛框直径D=200mm，金属丝编织网筛面。按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。12.2.2 电动振荡器，振幅36mm，频率243次/mino12.2.3 架盘天平，可称准至0.1g。11 GB/T 9984-2008 12.3 程序12.3. 1 把按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛
45、子(12.2.口，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。12.3.2 称取待测试样100g(精确到0.1g)，置于上层筛中，加筛盖。12.3.3 开动振荡器，筛振4min士30s，停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称取各筛子及底盘中|的试样质量(附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下LI 12.3.4 另取一只经分样器分样的试样，重复进行上述试验。12.4 结果计算根据筛盘上残留的试验份质量，按式(13)计算颗粒通过百分率:B Ai=一IL.liX 100% m 式中zAi. -经i筛层的通过率，%;Bi-.-i筛层以下各层(不包括i筛层)和底盘上试
46、验份质量之和，单位为克(g); m-试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。12.5 精密度. ( 13 ) 进行颗粒度试验时，各层筛上和底盘中残留试验份的质量之和(B;)，与投入试验份的质量(m)相1m一于8.，._比，减少量l一丁T10oi应不大于1%，否则须重新测定。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.5%，以大于1.5%的情况不超过5%为前提。13 表现密度的测定粉体的表现密度可用占有一定体积的粉体质量，或一定质量粉体所占的体积来评价。在这两种形式中，都包括把粉体从原容器转移到测量容器这一过程。由于产品易碎，其流动性或结块性，其粒子的几何形状的变化，加之测定时，由于倾注至测量容器而造成的不可避免的压缩，因此一般所测得的表现密度不同于产品在原容器或包装中的密度。所以，测定的结果仅是一个与所用方法有关的惯用值。本方法适用于自由流动的粉体，当使用合适的漏斗时，也适用于有结块趋势的粉体。若粉体中带有团块，则只有当这些团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才是适用的。13. 1 原理在规定条件下，将试样从一个具有规定形状的漏斗中漏下，装满一个已知容积的受器后，
