1、ICS 7 1. 100. 10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63. 11-2006 铝用炭素材料检测方法第11部分空气反应性的测定质量损失法Carbonaceous materials used in the production of aluminium Part 11: Sidewall blocks and prebaked anodes-Determination 。fthe reactivity to air-Loss in mass method CISO 12989-1: 2000 , Carbonaceous materials used in the
2、production f aluminium-Baked anodes and sidewall blocks 一-Determinationof the reactivity to air -Part 1: Loss in mass method , MOD) 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布060831000083 中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法第门部分空气反应性的测定质量损失法YS/T 63. 11-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中
3、国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数17千字2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 书号:155066 2-16964 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YS/T 63. 11-2006 前言YS/T 63(铝用炭素材料检测方法共有20部分:YS/T 63.1 第1部分阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表现密度的测定YS/T 63.2 第2部分阴极炭块和预蜻阳极室温电阻率的测定一YS/T63.3第3部分热导率的测定比较法一YS/T63.4第4部分热膨胀系
4、数的测定YS/T 63.5 第5部分有压下底部炭块铀膨胀率的测定YS/T 63.6第6部分开气孔率的测定液体静力学法一YS/T63.7第7部分表观密度的测定尺寸法YS/T 63.8第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法-一YS/T63.9第9部分真密度的测定氨比重计法YS/T 63. 10 第10部分YS/T 63. 11 第11部分YS/T 63. 12 第12部分YS/T 63. 13 第13部分一一-YS/T63. 14 第14部分YS/T 63. 15 第15部分YS/T 63. 16 第16部分YS/T 63. 17 第17部分一一-YS/T63. 18 第18部分YS/T 63. 19
5、 第19部分YS/T 63.20 第20部分本部分为第11部分。空气渗透率的测定空气反应性的测定质量损失法预蜡阳极CO2反应性的测定质量损失法杨氏模量的测定静测法抗折强度的测定三点法耐压强度的测定微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法挥发分的测定水分含量的测定灰分含量的测定硫分的测定本部分修改采用了ISO12989-1 :2000(铝生产用炭素材料一预蜡阳极和侧部炭块空气反应性的测定第1部分:质量损失法。为方便对照,在附录A中列出了本部分的章条和对应的ISO12989-1: 2000章条的对照表。本部分修改采用ISO12989-1: 2000时,将其前言和引言删除,并根据国内的具体情况增加和修改
6、了一些规定,这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有:一一按YS/T62.2和YS/T62.3的规定取样;没有规定热电偶的直径;试样烘干的温度和时间从1200C:!:50C下烘干12h改为1100C士50C下烘干2h。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司、山东晨阳炭素股份有限公司、兰州连城铝业有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:椅丙武、王芝敏、贾鲁宁、王玉琴、郭永恒。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 63. 11-200
7、6 1 范围铝用炭素材料检测方法第11部分空气反应性的测定质量损失法本部分规定了用质量损失法测定预蜡阳极和侧部炭块的空气反应性。本部分适用于预蜡阳极和侧部炭块空气反应性的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。YS/T 62. 2铝用炭素材料取样方法第2部分侧部炭块YS/T 62.3铝用炭素材料取样方法第3部分预蜡阳极3 方法原理先将圆柱状试样加热到550.C
8、,然后以15.C/h的速度冷却到400.C:i:1.C。频繁转动试样,以便在炉外能够收集粘结剂选择燃烧产生的灰尘。将试样表面松散的颗粒用颠转仪脱落。测量反应残留和燃烧损失从而计算空气反应性。4 空气空气:钢瓶装或压缩空气,含水量小于100昭他。5 仪器设备图1为测定设备装配示意图,其中包括以下部分。5. 1 马弗炉(见图2):具有一个竖直单带炉膛,能确保温度竖直分布均匀,最高加热温度至少700-C。炉膛由难熔钢材(如奥氏体钢)制成,内径88.6mm,长度486mm。5.2 试样托架z附带一个可收集从试样上脱落的灰尘的盘子,用于在炉子中部放置试样。5.3 转动装置:可不间断地转动试样(振幅5mm
9、 , l r/min)。5.4 温度控制器z数字集成控制,能够产生和控制所需的温度曲线图(见图3)。至少需要4个单元来控制气体和炉子的操作。5.5 气体流量表和压力表:COz气体流量表(P=O.lMPa) ,用空气校准,最大刻度为250L/h,可精确至4%。气体压力由一个间门调节至所需的压力0.2MPa o 5.6 热电偶:K型镰锚热电偶,精度优于0.75%,最小长度340mm。试样上表面与热电偶之间的距离应为10mm土0.5mmo 5. 7 颠转仪:装配示意图见图4,由以下部分组成:5.7. 1 电动马达:90r/min, 220 V ,50 Hz 5.7.2 两个钢制圆筒z内径68mm;内
10、高120mm。5.7.3 钢球:直径约6mm,每个圆筒(5.7.2)中需要放置50个。5.7.4 筛子:孔径4mm。1 YS/T 63. 11-2006 3 4 5 6 7 8 1一热电偶;2一一空气;3一一空气预热器;4一一马弗炉;5一一试样36一一样品托架;7一一灰尘;8一一转动装置。图1空气反应性测定设备装配示意图2 单位为毫米。由NYS/T 63. 11-2006 单位为毫米lo + co nud jav 10 po ny AWY o lt: o lt: CNn OLFNA哥3 马弗炉图2YS/T 63.11一2006 550 400 300 a a 温度控制pb 装入样品zc 通入空
11、气pd一一关闭空气ze一一一取出样品。6 取样b c 固3空气操作流程及温度断面圈侧部炭块和预蜡阳极按YS/T62.2和YS/T62.3的规定取样。7 试样的制备d e 时间(T)制备两个试样,尺寸为如omm士1mm,长度60mm :f: 1 mm,在1100C士50C下烘干2h,然后冷却至室温。用具有140。尖角、直径7mm的硬金属钻头在每个试样底部中心位置钻一个直径7mm、距试样顶部30mm士0.5mm的孔。8 测定步骤8. 1 按照图3的温度曲线和8.3条的规定设定温度控制器(5.4)的程序,温度应不超过5500C士lOC,冷却速度是150C/h。8.2 分别称量两个试样的原始质量(mo
12、),精确至0.1g。8.3 打开温度控制器,使马弗炉升温至550oC,将两个试样同时放入马弗炉中。30min后,通过空气预热器(见图1的3)通入空气(的。设定空气压力为0.2MPa,调节阀门便流速为200L/h。约10h后,当温度降至4000C:f: 1 oC时,停止通入空气。当温度到达3000C时取出试样,收集底盘上的灰尘,然后让试样冷却至室温。8.4 称量试样及产生的灰尘的质量(ml),精确至O.1 g。把反应后残留的试样分别置于颠转仪(5.7) 的两个圆桶中颠转20mino将圆桶中的试样及钢球放于孔径4mm的筛(5.7.4)上,取出钢球(5.7.3),分别称量两个残留试样的质量(m2),
13、精确至0.1g。4 YS/T 63.11一2006单位为毫米言ON-T 2 3 540 l一一团筒;2一一-马达;3 筛子。固4颠转仪9 分析结果的计算按公式(1)、公式(2)和公式(3)分别计算空气反应性的参数残极率WRAR、脱落度WRAD和反应损失比WRAL:5 YS/T 63.11-2006 WRAR旦二x100% 10 、,EA JS、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . WRAD些二些x100% m。 ( 2 ) WRAL生二旦_l_x 100% mo . ( 3 ) 式中zWRAR一一残极率,即试样残留质
14、量的质量百分数(%); WRAD一一脱落度,即灰尘质量的质量百分数(%); 叫AL一一反应损失比,即反应损失的质量百分数(%); mo 试样的原始质量,单位为克(g); mj 反应后试样残留和灰尘的总质量,单位为克(g); m2一一颠转后试样残留的质量,单位为克(g)。10 精密度10.1 重复性重复性是基于对同一样品的大量检测得出的,因此要评估是比较困难的。10.2 再现性一个国际实验室间的试验已建立了空气反应性与该方法的再现性R的函数关系(见图5)。至少测定30个样品才能使用再现性图给出这批电极的特性。5 .,/ v 比/v / 15 24 10 。100 90 80 70 60 WRAR
15、 a)再现性(RRAR)与空气反应残留(WRAR)的函数关系6 口,飞岳阳4 2 。4 8 12 16 WRD b)再现性(RRAO)与空气反应灰尘(WRAO)的函数关系固5再现性RRA与空气反应参数WRA的函数关系6 15 . 以/ 。10 5 ,/ 。10 20 30 40 咀RALc)再现性(RRAL)与空气反应损失(WRAL)的函数关系固5(续)11 检测报告检测报告应包括下列内容:a) 试样的标识Pb) 本部分编号;c) 制样方法;d) 检验日期pe) 检验结果和表述方法;f) 检验过程中观察到的异常现象;g) 本部分和引用的方法没有涉及的操作或者是可以选择的操作。YSjT 63.11一2006CON-=-SH自附录(资料性附录)表A.1本部分章条编号与ISO12989翩1:2000章条编号对照A YS/T 63. 11-2006 本部分章条编号对应的国际标准章条编号1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 侵权必究书号:155066.2-16964定价:10.00元9峰版权专有YS/T 63.11-2006