GB 14883.6-1994 食品中放射性物质检验 镭-226和镭-228的测定.pdf
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1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验锯226和锢228的测定Examination of radioactive materials for foods Determination of radium 226 and radium 228 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中锚226(Ra)和锚228(228Ra)的测定方法。GB 14883. 694 本标准适用于各类食品中错226和错228的测定。铺226和铺228测定限分别为4.3XlO和5.8 10 2Bq/g灰。2 引用标准GB 14883. 1食品中放射性物质检验总则3 锯226的测定3. 1 原理食品灰经碱熔融、用盐
2、酸溶解水浸取后的不溶物,以铅、领为载体,顿133(Ba)作为示踪剂,硫酸盐沉淀浓集锚,沉淀用乙二胶四乙酸二纳(EDTA-2Na)碱性溶液溶解后封存于扩散器,以射气法测量子体氨222(222Rnl,计算Ra放射性浓度。3. 2试剂和材料3. 2. 1 顿载体溶液:6mgBa计mL。氯化锁,用1%硝酸配制。3.2.2铅载体溶液:50mgPb2+ /mL。硝酸铅,用1%硝酸配制。3. 2. 3 Ba示踪ifrjz放射性强度约为JO计数(minmL)。用1%硝酸配制。3. 2- 4 Ra标准溶液:用液体Ra标准溶液或标准锚粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为0.1 1Bq226Ra/mL。3. 2.
3、 5 0. Zmol/J, EDT A 2Na碱性溶液:溶解74g乙二胶四乙酸二销和15g氢氧化纳F水中,稀释至JI,。3.2.6 元水碳酸锅、硫酸、盐酸。3.2. 7 过氧化销z化学纯。3. 3仪器和器材3.3. 1 氧仕分析仪,FD-125型或其他型号,配合以适当定标器和闪烁室,其本底计数率应不大于2计数min03. 3. 2放射性测量装置通用Y探头连接定标器。探头部分用铅窒屏蔽。3. 3. 3 闪烁室z容积500mL。3.3.4 玻璃扩散器:容积lOOmL。可专门烧和(见图la)或用JOOml,大试管代用(见图1机。中华人民共和国卫生部19 9 4 - 0 2-22批准1994-09-0
4、1实施408 GB 14883. 6-94 a 图l玻璃扩散器3. 3. 5铁增揭或镰增涡或高铝珩塌:SOmL,3. 3. 6真空抽气泵。3. 4仪器调试b 氧牡分析仪和放射性测量装置事先均应选择工作电压和ta另rj阔。前者使用氨射气源,后者可使用Ba示踪剂作放射源进行调试。工作电压从测出的坪曲线上,通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定g在选定的工作电压下,现别阐从测出的本底计数率瓢别阀关系曲线上选出最佳值。3. 5 闪烁室换算系数是值的测定换算系数h表示每单位净计数率代表Ra,贝可数,其测定方法如下z把预先抽成真空的闪烁窒如图2连接好。扩散器内盛有己知量Ra(llOBq)标准溶液,
5、通气驱氛lOmin后封存一定时间。先开右侧兰个夹子,然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁室负压徐徐吸入除氨空气,以使扩散器中氯气转入闪烁室,直到无气泡为止。闪烁窒放置3h后在氨牡分析仪i工测量。转入氛之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气,以尽量降低闪烁室本底,防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的A值,一般在实际监测中也可使用数个闪烁室测出的平均是值来计算。3.6 测定3. 6. 1 采祥、预处理按GB14883. 1规定。3. 6.2 称取14g(精确至O.OOlg)食品灰于铁增涡中,加铅、锁载体溶液各2.OOmL(测回收率样品
6、灰中还加入1.OOmL Ba示踪剂)。使灰分金润湿后在红外灯下烘干。用玻璃棒捣碎后分别加入Zg无水碳酸销,Sg氢氧化例和8g过氧化锅。搅匀后在表面再覆盖Zg过氧化锅,放入已升温到650700的高温炉中熔融7lOmin,使呈暗红色均匀熔体状。. I II仆GB 14883. 6 94 闪烁直螺旋突F慷臂扩徽器捕性烧管她气窥气飞欠皇宫2R扭转移装运3. 6. 3 取出均祸稍冷后,使增涡外壁浸泡在冷水中骤冷。取出增涡,放于盛有ZOOmL热水的600时,烧杯中,小心放倒,加热水至浸没精涡,加热。待反应完毕,熔块脱出后取出增锅,用水洗涤士甘树,再用少量稀盐酸溶液及水将带增内外壁擦洗干净。洗涤液合并于烧杯
7、中,搅匀e3. 6. 4过滤,以50mL热的1%碳骤然溶液分数次洗涤沉淀奔去洁、液和洗涤液。用30ml-1: 1盐酸溶解沉淀,过滤滤液于300mL烧杯中,用水冲洗滤纸至臼色。加水至250ml,左右,电炉上hn热交沸。搅拌下滴加5mLl 1硫酸,冷却。放置4h以上。3.6.5 倾弃上精液,将沉淀全部转入50mL离心管,离心,弃亲情液。用lOmL硝酸、40ml,7j(各洗沉淀一次,弃去洗出液。:bl15ml,O. 2mol/L EDTA2Na溶液入离心智.7j(浴中加热,不时搅拌至溶解。溶液转入扩散雾中少露水洗离心管,合并没出液子扩数苦苦,控制溶液体积为扩散苦苦体积的1/31/2。3. 6. 6扩
8、散器用通过了活J险炭管的空气通气lOmin以驱除残存氯气。封存并记录时间,最好封存12d以上。3.6. 7 闪烁案拙真空、测量本底后,按3.5条相同方法转移扩散器样品中统气入闪烁室,放毁约后测意样品放射键。3. 6. 8 将拥有Ba示踪剂的中学品溶液全部转入4白mL费1Jl小烧杯中,渭水稀释11费j度。到靠在有同体积的水、含lmLBa示踪剂的同样的刻度小烧杯在放射性测最装置上测定化学回收率。3. 6. 9对所周试剂应进行试剂本底的测定。领、铅载体可力日子3.6. 3条的碱悦浸出液。除不用样品灰外,其余与祥占主分析泌定完全相同。3. 7计算k A( 1 e_,”二 N, - N, . ( 1 )
9、 A一旦旦i巳二生N,-N共WR 1 - e T IFj. ( 2 ) 式中:A一一食品中Ra浓度,Bq/kg或Bq/L;A一一标准摞Ra含敛,Bq;是一一闪烁室换算系数,为仪器响应1+t-数mi巴格当的阳Ra贝可数,Bq min计数M一一灰祥比,g/kg草草草LiN,一一样品总计数率,计数mi盯N,一一锵标准源计数率,i十数min;N,一一试知i空白总计数惑,lt数mi川N,一一样品测量at闪烁交本j美it数毒草,计数min;J、气一一试Jlil空白测量时闪烁室本底计数落,计数min;N,标准源测量时闪烁室本底计数率,计数min;且一简化学回收率;410 GB 14883.6一947、T,分
10、别为祥品和试:lfil空白封存时间,d和h;T 镣标准源封存时间,d和hW一一分析用灰重,g;A一篆衰变常数,古气氛的衰变和生长可出附录A(补充件)查德。4锯228的测定4. 1 原理食品灰辈辈碱熔融、水浸取后过滤,沉淀府主k酸溶解。以领、铅双载体硫酸盐共沉淀浓集憾。放置2d后,用二(2叼乙基已基磷酸句庚镜萃取出Ra在号子体每每228(Ac),通过渡i爱Ac的放射性来计算Ra含量。4. 2 试剂及材料4. 2. 1 铅、锁戴体溶液、山Ba示踪剂、0.2mol/L EDTA-2Na碱性溶液、无水碳酸锅、硫酸、盐酸、冰乙酸、过氧化镑,同Ra的满定(3.2条。4. 2. 2 铺盖章体溶液z硝酸镑,5
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