1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验锯226和锢228的测定Examination of radioactive materials for foods Determination of radium 226 and radium 228 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中锚226(Ra）和锚228(228Ra）的测定方法。GB 14883. 694 本标准适用于各类食品中错226和错228的测定。铺226和铺228测定限分别为4.3XlO和5.8 10 2Bq/g灰。2 引用标准GB 14883. 1食品中放射性物质检验总则3 锯226的测定3. 1 原理食品灰经碱熔融、用盐
2、酸溶解水浸取后的不溶物，以铅、领为载体，顿133(Ba）作为示踪剂，硫酸盐沉淀浓集锚，沉淀用乙二胶四乙酸二纳（EDTA-2Na）碱性溶液溶解后封存于扩散器，以射气法测量子体氨222(222Rnl，计算Ra放射性浓度。3. 2试剂和材料3. 2. 1 顿载体溶液：6mgBa计mL。氯化锁，用1%硝酸配制。3.2.2铅载体溶液：50mgPb2+ /mL。硝酸铅，用1%硝酸配制。3. 2. 3 Ba示踪ifrjz放射性强度约为JO计数（minmL）。用1%硝酸配制。3. 2- 4 Ra标准溶液：用液体Ra标准溶液或标准锚粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为0.1 1Bq226Ra/mL。3. 2.
3、 5 0. Zmol/J, EDT A 2Na碱性溶液：溶解74g乙二胶四乙酸二销和15g氢氧化纳F水中，稀释至JI，。3.2.6 元水碳酸锅、硫酸、盐酸。3.2. 7 过氧化销z化学纯。3. 3仪器和器材3.3. 1 氧仕分析仪，FD-125型或其他型号，配合以适当定标器和闪烁室，其本底计数率应不大于2计数min03. 3. 2放射性测量装置通用Y探头连接定标器。探头部分用铅窒屏蔽。3. 3. 3 闪烁室z容积500mL。3.3.4 玻璃扩散器：容积lOOmL。可专门烧和（见图la）或用JOOml，大试管代用（见图1机。中华人民共和国卫生部19 9 4 - 0 2-22批准1994-09-0
4、1实施408 GB 14883. 6-94 a 图l玻璃扩散器3. 3. 5铁增揭或镰增涡或高铝珩塌：SOmL,3. 3. 6真空抽气泵。3. 4仪器调试b 氧牡分析仪和放射性测量装置事先均应选择工作电压和ta另rj阔。前者使用氨射气源，后者可使用Ba示踪剂作放射源进行调试。工作电压从测出的坪曲线上，通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定g在选定的工作电压下，现别阐从测出的本底计数率瓢别阀关系曲线上选出最佳值。3. 5 闪烁室换算系数是值的测定换算系数h表示每单位净计数率代表Ra，贝可数，其测定方法如下z把预先抽成真空的闪烁窒如图2连接好。扩散器内盛有己知量Ra(llOBq）标准溶液，
5、通气驱氛lOmin后封存一定时间。先开右侧兰个夹子，然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁室负压徐徐吸入除氨空气，以使扩散器中氯气转入闪烁室，直到无气泡为止。闪烁窒放置3h后在氨牡分析仪i工测量。转入氛之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气，以尽量降低闪烁室本底，防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的A值，一般在实际监测中也可使用数个闪烁室测出的平均是值来计算。3.6 测定3. 6. 1 采祥、预处理按GB14883. 1规定。3. 6.2 称取14g（精确至O.OOlg）食品灰于铁增涡中，加铅、锁载体溶液各2.OOmL（测回收率样品
6、灰中还加入1.OOmL Ba示踪剂）。使灰分金润湿后在红外灯下烘干。用玻璃棒捣碎后分别加入Zg无水碳酸销，Sg氢氧化例和8g过氧化锅。搅匀后在表面再覆盖Zg过氧化锅，放入已升温到650700的高温炉中熔融7lOmin，使呈暗红色均匀熔体状。. I II仆GB 14883. 6 94 闪烁直螺旋突F慷臂扩徽器捕性烧管她气窥气飞欠皇宫2R扭转移装运3. 6. 3 取出均祸稍冷后，使增涡外壁浸泡在冷水中骤冷。取出增涡，放于盛有ZOOmL热水的600时，烧杯中，小心放倒，加热水至浸没精涡，加热。待反应完毕，熔块脱出后取出增锅，用水洗涤士甘树，再用少量稀盐酸溶液及水将带增内外壁擦洗干净。洗涤液合并于烧杯
7、中，搅匀e3. 6. 4过滤，以50mL热的1%碳骤然溶液分数次洗涤沉淀奔去洁、液和洗涤液。用30ml-1: 1盐酸溶解沉淀，过滤滤液于300mL烧杯中，用水冲洗滤纸至臼色。加水至250ml,左右，电炉上hn热交沸。搅拌下滴加5mLl 1硫酸，冷却。放置4h以上。3.6.5 倾弃上精液，将沉淀全部转入50mL离心管，离心，弃亲情液。用lOmL硝酸、40ml,7j(各洗沉淀一次，弃去洗出液。:bl15ml,O. 2mol/L EDTA2Na溶液入离心智.7j(浴中加热，不时搅拌至溶解。溶液转入扩散雾中少露水洗离心管，合并没出液子扩数苦苦，控制溶液体积为扩散苦苦体积的1/31/2。3. 6. 6扩
8、散器用通过了活J险炭管的空气通气lOmin以驱除残存氯气。封存并记录时间，最好封存12d以上。3.6. 7 闪烁案拙真空、测量本底后，按3.5条相同方法转移扩散器样品中统气入闪烁室，放毁约后测意样品放射键。3. 6. 8 将拥有Ba示踪剂的中学品溶液全部转入4白mL费1Jl小烧杯中，渭水稀释11费j度。到靠在有同体积的水、含lmLBa示踪剂的同样的刻度小烧杯在放射性测最装置上测定化学回收率。3. 6. 9对所周试剂应进行试剂本底的测定。领、铅载体可力日子3.6. 3条的碱悦浸出液。除不用样品灰外，其余与祥占主分析泌定完全相同。3. 7计算k A( 1 e_,”二 N, - N, . ( 1 )
9、 A一旦旦i巳二生N,-N共WR 1 - e T IFj. ( 2 ) 式中：A一一食品中Ra浓度，Bq/kg或Bq/L;A一一标准摞Ra含敛，Bq;是一一闪烁室换算系数，为仪器响应1+t-数mi巴格当的阳Ra贝可数，Bq min计数M一一灰祥比，g/kg草草草LiN，一一样品总计数率，计数mi盯N，一一锵标准源计数率，i十数min;N，一一试知i空白总计数惑，lt数mi川N，一一样品测量at闪烁交本j美it数毒草，计数min;J、气一一试Jlil空白测量时闪烁室本底计数落，计数min;N，标准源测量时闪烁室本底计数率，计数min;且一简化学回收率；410 GB 14883.6一947、T,分
10、别为祥品和试:lfil空白封存时间，d和h;T 镣标准源封存时间，d和hW一一分析用灰重，g;A一篆衰变常数，古气氛的衰变和生长可出附录A（补充件）查德。4锯228的测定4. 1 原理食品灰辈辈碱熔融、水浸取后过滤，沉淀府主k酸溶解。以领、铅双载体硫酸盐共沉淀浓集憾。放置2d后，用二（2叼乙基已基磷酸句庚镜萃取出Ra在号子体每每228(Ac），通过渡i爱Ac的放射性来计算Ra含量。4. 2 试剂及材料4. 2. 1 铅、锁戴体溶液、山Ba示踪剂、0.2mol/L EDTA-2Na碱性溶液、无水碳酸锅、硫酸、盐酸、冰乙酸、过氧化镑，同Ra的满定（3.2条。4. 2. 2 铺盖章体溶液z硝酸镑，5
11、mgCe叶ml.，在一氯乙酸存在下，用二（2咀乙基己基磷酸又称DEHPA，下同直在取纯化。纯化方法：按锦载体溶液2mol/L一靠在乙酸DEHPA庚炕为4 1 2的体积比例混合，萃取l 5min.有机相用等体积D1PA洗涤液萃洗2min，弃去水橱，用等体积0.5niol/I.硝酸反！取15min。4. 2. 3 Ra标准榕液z绞始放射性平衡溶液。按每毫宠幸主与4.035Bq础Ra放射性手苦苦，从经含量计算Ra准确含量。4. 2. 4 o. 1 7mol/I. DTPA溶液g将76g二乙三胶五乙酸和32g氢氧化销溶于lL水中，用氮氧化销或高氯酸调节pl1交10。4. 2- 5 DTPA洗涤液1白。
12、在一絮乙酸、lOg二乙三胶五乙辈辈辛苦32g氢氧化锁溶于lL水中。pH应为3。4. 2. 6 15%DEHPA庚烧溶液，JSOmLDEHPA与850mLE楚烧或已烧混合。用2白OmL淡涤液（2mol/L拧橡酸氢二二楼和浓氨水的等体积混合液）洗涤两次，再用200mL4mol/l.硝酸洗涤两次，水洗一次，放置备用。使用前用DTPA洗涤液洗一次。4. 2. 7 0. 2mol/L草酸镀洛液、Jmol/l.硫酸销溶液、60%乙酸饿、Zmol/L一毒草乙酸。4.3 仪器和器材4. 3, 1 放射性测量装置和铁增涡同绪也226的测定（3.3条）。4.3.2 低本底R测量仪：探头直径不小子2cm，本底不大于
13、3计数min,4.4 出Act十数效率及自吸收总校正因子的测定用Ra标准滚滚实验烧i定，那在盛有lOOmL口，Smol/I.主主酸溶液的300ml.烧杯中加入已知准确茧的Ra标准溶液，加入各2mL铅和领载体溶液及lmL即如示踪剂。如水ff20古自L左右，也沪上煮沸搅拌下滴加5mLl 1硫酸，冷却，放霄，4h以上，以下按样品测定步骤4.5. 3条开始同样分析、测量，按式（3）计算总校正因子E。问时用”Sr”YJ览督源测量。4. 5测定4. 5. 1 采排、预处理z按GB14883.1窥定。4. 5. 2 称取4日（精确至0.OOlg）样品灰子铁柑祸，加铅、锁载体溶液各2ml.（测结问立率的样品中
14、还力j入1.00ml.133Ba示踪剂）使灰分全润湿后夜红外灯下烘干。用玻棒捣碎后分别加入2g过氧化纳、5g氢氧化纳和8g过氧化锅，搅匀后在表面均匀堂皇上2g过氧化锅，放入已升温到I650 700 c F哥说炉中熔融7lOmin，使经楼红色均匀流体状。取出后士苦涡在冷水骤冷后，小心放入滋有200时，水的60号时，烧杯中。加热I反应完毕、熔块脱出后先以少数稀盐酸，后用水洗对塌，洗涤液并入烧杯。将溶液煮沸，放？吃稍澄清后，自在热过滤。每次用20ml.1%碳酸纳溶液洗涤三次G在i滤纸上用30时，热的1 1盐酸溶解沉淀，收集滤液于洁净的300mL烧杯中，用水冲洗滤纸至白色。加水至300ml，左右，电炉
15、k加热搅拌F滴l l l GB 1 4 8 8 3 . 6 - 9 4 加5mL1 1硫酸，冷却，放置也以上。4.5.3倾弃上清液，将沉淀全部转入50ml，离心管中，离心，弃去清液。用lOmL硝酸、10时，11硫酸、40mL水依次洗沉淀一次，弃去洗出液。加15mLO.2mol/l, EDTA-2Na溶液入离心管中，水浴中加热，待沉淀溶解后加入2mL冰乙酸以重新析出硫酸盐沉淀，记下时间t,(Ac生长起点）。继续加热5min，冷却后离心，弃去清液，水洗沉淀一次。加数滴水，放肯剑，以使228Ac与2四Ra达到放射性平衡。4.5.4 两天后，加15mL0.17mol/l,DTPA溶液入离心管，搅拌，在
16、热水浴上加热使沉淀完全溶解。加入2mLlmol/I，硫酸纳溶液，搅拌下滴加1时，冰乙酸，使重新析出沉淀，记下时间t,(228 Ac衰变起点）。继续加热5min，冷却后离心。将上清液转入60ml，分液漏斗。用lOmL水洗涤沉淀一次，离心。上清液合并入分液漏斗。4. 5. 5 往分液漏斗中加5mL一氯乙酸溶液、10mL15%DEHPA庚烧溶液，萃取2min，弃去水相。用lOmL DTPA洗涤液洗有机相一次，弃去水相。用1OmLO. 5mol/L硝酸反萃取2mino收集水相于50mL烧杯中，弃去有机相。4. 5.6 加lmL销载体溶液和2.5mL60%乙酸纳溶液入盛有水桶的烧杯，搅拌下滴加5ml,O
17、.2mol/I，草酸钱溶液，低温加热凝集沉淀。冷却后在可拆卸漏斗的滤纸上抽滤制样，用少许无水乙醇洗涤一次，铺样后在红外灯下烘至刚干。用低本底R测量仪测量自放射性。测量时记下时间M以测量时间的终点作为22Ac衰变截止时间）。随后用SrY平衡监督源监督仪器测量效率波动情况，必要时可在计算中校正。4. 5. 7 用20mLO.2mol/L EDTA一2Na溶液溶解4.5. 4条的沉淀，可接3.6. 5条转入扩散器射气闪烁法测定Ra。加有Ba示踪剂的样品沉淀溶解后完全转入40ml，刻度烧杯后，稀释到刻度。在Y放射性测定装置上与加入量川Ba示踪剂在同样条件下相对测定锚化学回收率（如测定22Ra时也代表R
18、a化学回收率）。4.5.8对所用的试剂应进行试剂本底的测定。铅、领载体溶液可加于测定步骤4.5.2条的碱性浸出液。除不用样品灰外，其余与样品分析测定完全相同。4.6 计算E Ne(t t） 一二A R b . ( 3 ) A NMe(t一一、一一一_L一.：.“”. ( 4 ) 60ERWkh 式中A一样品Ra含量，Bq/kg或Bq/l,;A E测定时加入22Ra量，衰变min;b和b一一分别为样品和E测定时228Ac的生长系数，放置2d后b二1; E 仪器对22Ac的计数效率及自吸收的总校正因子；h一22sAc测量效率波动校正，数值上等于”SrY监督源在样品测量时与E测定时净计数率之比：M一
19、一灰样比，g/kg或g/L;N和N分别为样品测定和E测定时净计数率，计数min;R和丘一一分别为样品测定和E测定时锚化学回收率，w 分析样品用灰量，g;t,-t, 样品测定中Ac衰变时间，h; I -t E测定中22Ac衰变时间，h;. 228 Ac衰变常数，h1。,; ; 2 GB 14 8 8 3. 6 94 费古装A 氧的衰变和生长（补充件号是Al中e为毒草的衰变，1-e为氧从锚的生长，接氛的半衰期为3.825d it冀，T为氧衰变或生长的时11寻自由杰、们。例锚封存13d14h6min，求祭的生长值。 T = 0. 09484 X 0. 89969 X 0. 99925 = 0. 08
20、526 -e-T = -0. 08526=0. 91474 生t走出约建立为揣在af舌这含量的口，吉1474倍。表Al髦的衰变生长表e A恤T mn h d T 1 T min 30 。，99毡2331 。，996J 1 32 0 995 98 33 0. 995 86 34 0. 995 73 35 0.995 61 36 。.995 18 37 0 995 36 38 o. 995 23 39 。.9951140 0. 994 98 41 0 994 85 42 0. 994 73 43 。.994 60 44 0. 994 48 45 。99435 46 0. 994 23 47 0. 994 10 48 0. 993 98 49 0. 993 85 50 0.993 73 51 。.993 so 52 0. 993 48 53 o. 993 35 54 0 993 23 55 0. 993 JO 5 。99298 57 0. 992 85 58 0 992 73 59 0. 992 60 4 I :l GB 1 4 8 8 3. 6 9 4 附加说明22非标准峦卫生部：区生监督司提出。本标准由中国学科学院放射院学研究所、广东省测试分析研究所负责起草。本标准主要起直在人诸洪达、林炳兴、王守亮。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。414
