1、中华人民共和国国家据准GB 15044-94 食品添加剂卡拉胶F。daddltlve-Carrageenan 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂卡拉脏的技术要求、试验方法部检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于从红藻类植物中用水或碱液浸出并经脱水干燥精制而成的K(Kappa）、I(Iota）、以Lambda）三种基本型号卡拉胶的混合物。在食品工业中作为增稠剂、凝固剂。2 引用标准GB 7718食品标签通用标准GB 8449食品添加剂中铅的测定方法GB 8450食品添加剂中碑的测定方法3产品分类结构式z0,回K型。OH I型oso; It。L型国京技术监督局1994-04-12
2、批准1994-12 01实施490 GB 15044-94 技术要求4 4, 1 外观和感官要求本晶为灰白色、淡黄色至棕黄色粉末，无可见的杂质，无臭、无异味。4, 2理化指标应符合下表要求标指目项15400 01 15 30 1 0 001 0.0002 乒电坦电马电硫Ill!酣以so：计，%粘度，Pas 干燥失重，%总灰分，%酸不糟灰分，%铅以Pb计，%呻，%注.1）因卡拉胶的结构类型不同而不同试.方法5 本试撞所用水均为蒸偏水或去离子水，所用试剂均为分析纯试剂。5. 1 外观和感官检查将样品放在白色滤纸上，目视法观察其颜色及杂质，噢其味5, 2 鉴别5. 2. 1 试剂和溶液乙醇（GB67
3、9) ,85%溶液，氯化饵（GB646) :2. 5%溶液， 亚甲基蓝（HGB3394): 1 100溶液。5. 2. 2试验程序5. 2. 2. 1 称取样品句，加到200mL蒸馆水中，加热至80（，不断搅拌直至样品落解，用蒸馆水补充蒸发损失的水分，使溶液冷却至室温，变成半透明粘滞液体，并能产生凝胶状物。5, 2. 2. 2 取5.2.2.1溶液50mL,:bn入200mL氯化饵溶液（5.2. lb），重新加热并充分混匀，移出冷却，用玻璃棒试样品，当出现脆性的胶体，说明是以K型为主的卡拉胶g出现柔软（弹性）胶体，说明是以I型为主的卡拉胶，如果溶液不是胶体，那就是以型为主的卡拉胶。5. 2.
4、2. 3取5.2.2.1溶液5mL，加入1滴亚甲基蓝溶液（5.2. le），产生纤维状沉淀。5. 2. 2. 4 测定按下述方法制得的样品的凝胶和非凝胶成分的红外吸收光谱称取样品句，加入200mL氯化仰溶液（5.2. 1川，搅拌lh，静置过夜，再搅拌lh，移入离心管（如果扩散液太粘，不能移动，可用不超过200mL氯化仰溶液稀释），以接近lOOOr/min的速度，离心15mino移去上层清液，残留物中再加入200mL氯化仰溶液（5.2. 1川，搅拌，再次离心处理，将以上两次上层精液合在一起，加入相当于清液体积2倍的乙醇溶液（5.2. la），使其凝结注意保留沉淀物供以后使用），回收凝结胶并用25
5、0mL乙醇溶液清洗从凝结胶中压出过量的液体，在60下干燥2h，得到的样品是非凝胶成分（型卡拉胶）。把以上保留的沉淀物加到250mL蒸馆水中扩散，在90下加热lOmin，移出冷却到60。按上述方法将混合物凝结回收，清洗并干燥，所得样品是凝胶成分（K型和I型卡拉胶）。将上述每种样品配制成0.2%的水溶液，在适宜的非粘性表面上（如聚四氟乙烯polytetrafluoroethlene）浇成0.000 5cm厚（干燥层）的薄胶片，测定每张干燥薄胶片的红外吸收光谱。a. b. !91 GB 15044-94 卡拉胶有一切多糖具有的典型的强、宽谱段，范围是1000到llOOcm飞5. 3硫酸醋5.3. 1
6、 仪器a. 高温炉gb. 分析天平z感量。.000 lg, c. t烧杯100、250、300mL,d. 玻璃试管，13mmXL180mm e. 玻璃三角漏斗，；Bern;f. E革措祸，20mL; g. 定性、定量滤纸，；12.5cmo 5.3.2试剂和溶液a. 盐酸（GB622), 6 mol/L溶液，b. 氯化领（GB652),0. l mol/L洛液。5.3.3试验程序称取经105c烘干至恒重的样品0.5g（准确至0.0002g），装于玻璃试管中，加入20mL盐酸溶液(5.3. 2a），密封后放进烘箱在105士1水解6h.然后取出，用定性滤纸过滤，并用热蒸馆水反复洗涤至洗出液无氯离子为
7、止。将得到的滤液与洗出液合并煮沸，在玻璃棒不断搅拌下滴入约lOmL氯化领溶液(5. 3. 2b），保持近沸状态约约，沉淀，然后用定量滤纸过滤，并用热蒸馆水洗涤脱氯，将沉淀连同滤纸放进已经锻烧恒重的增锅中，置于高温炉内盖好，先在200300下炭化滤纸，然后升温至750800锻烧40min，待炉温降至200后，取出柑锅置于干燥器内，冷却至室温，称重。5. 3. 4 计算(m，隅，）0.411 6 X.= XlOO .”.”. ( 1) 式中lx，一样品的硫酸酶含量，%，m，一瓷增捐加残渣的质量，g;m，一一瓷增捐的质量，且m一一样品的质量，po. 411 6一硫酸顿折算成硫酸根回们的系数5. 3.
8、 5二次测定值之差不得超过0.1%。5. 4粘度5. 4. 1 仪器：NDJl型旋转粘度计。5.4. 2 溶液：1. 5%卡拉胶溶液。5.4.3试验程序就n称取样品7.5g（准确至0.000 2g），放于已恒重的600mL烧杯内，加入蒸缩水450mL，搅拌1020min，使样品充分扩散在水中，再加蒸偏水使扩散液的最后重量达500g，在水浴中加热，不断搅拌，2030min后，温度升至80，停止加热加水调整蒸发损失，冷却至7677，移到75的恒温槽中。预先将粘度汁的摆锤和防护套在水中加热至75干燥后，安装在带有真空f转子的粘度计上以30r/min的速度旋转多周后，待标尺盘上指针保持稳定，方可得出读
9、数。5.4.4 计算甲K X, ”） 式中2亨样品的粘度，Pa s 1 K一一系数，x，一一指针所指的读数（偏转角度192 5. 5干燥失重5. 5. 1 仪器a. 分析天平g感量0.000 lg, b. 称量瓶l5cm1 c. 恒温干燥箱，105土25. 5. 2 试验程序GB 15044-94 称取样品lg（准确至o.000 2 g），放于已烘干称至恒重的称量瓶中铺匀，开盖在105干燥箱中干燥仙，冷却，称重。5. 5. 3计算式中，x,样品的干燥失重，%1X，主i二100”（3)” 刑1干燥前称量瓶加样品的质量，pm，一干燥后称量瓶加样品的质量，pm一一样品的质量，目。5. 5. 4 二次
10、测定值之差不得超过o.1 % 5.6 总灰分5. 6. 1 仪器a. 分析天平2感量0.000 lg1 b. 程！甘塌，2030mL1c. 高温炉。5. 6. 2试验程序称取经105烘干至恒重的样品lg（准确至o.000 2g），放在已锻烧至恒童的增桶中，置于离温炉内锻烧至完全炭化，然后逐渐升高温度至700，使完全灰化至恒重。保留此样晶A用于酸不溶灰分的测定。5. 6. 3计算式中，x，一样品的总灰分，%1m，一一端揭加灰分的质量，pm，一一端塌的质量，g1m 样品的质量，g.5. 6.4 二次测定值之差不得超过0.1%. 5. 7 酸不溶灰分5. 7. 1 仪器a. 分析天平：感量0.000
11、 lg b. G，砂芯漏斗， 恒温干燥箱，）05土2。5. 7.2试剂和溶液盐酸（GB622),10%(V/V）溶液5. 7. 3试验程序X，空L二100.”（4) ”咆使用由测定总灰分所留下来的样品A，置于50mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸溶液（5. 7.幻，煮沸5min，用恒重的砂芯漏斗过滤，并用热燕馆水洗涤至无氯离子，然后置于105干燥箱中烘干至恒重。493 5. 7.4 计算式中，x，一一样品的酸4王溶灰分，%，GB 15044-94 ”.-”L x，一一三XlOO”.(5) w”也隅3一一漏斗力日酸不溶灰分的质量，um，一一漏斗的质量，g;m样品的质量，g。5. 8铅按GB8449
12、经干法消化后进行s. 9呻按GB8450经干法消化之碑斑法进行。6检验规则6. 1 产品需经生产厂的技术部门检验合格后方可出厂，并在每箱中放检验合格证书一份合格证书内容包括生产厂名、注册商标、批号、数量、生产日期、保质期、检验员和标准编号。6.2 使用单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产画质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收6.3产品在规定条件的有效保质期内，使用单位对产品质量提出质疑时，生产厂应按本标准进行复验，如仍有争议，由双方协商或委托质检、卫生监测部门进行仲裁检验，其检验费应由责任方承担6.4取祥时应从每批件数的10%中抽样，小批时不得少于3件，从抽样的件数中，每件抽取l
13、Og，每批的总样品重量不得少于200芭（应不少于检验的需量的三倍。将样品视合后分两份装于塑料袋内密封保存，并注明厂名、样品名称、批次、生产日期、取样日期，一份送检验，一份留样备聋，以供复查、仲裁用6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新抽两倍量的样品复验。复验结果仍不合格，则该批产品为不合格产品，不予验收。7 标志、包馨、运输、贮存7. 1 产品包装规格分为250g、25kg两种，允许公差为士2%。1.2 产品必须用可作食品包装的无毒塑料袋为内包装。袋口封闭严实，外面用纸箱作外包装1. 3塑料包装袋上应标有“食品添加剂”字样，标签应符合GB7718要求，即标有产品名称、主要指标含量、
14、注册商标、批号、净重、生产厂名、厂址、生产日期、保质期和标准编号。外包装纸箱上应印有牢固的“食品添加剂”字样及产品名称、注册商标、批号、净重、体积、生产厂名、厂址、制造日期、标准编号和小心轻放、防热、防晒、防潮等标志。每箱产品应附有产品合格证。7.4 产品运输必须轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品起混运7.5 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不得与有毒、易市染物品混存7.6 产品的保质期为一年。附加说明2本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所归口本标准由广东省湛江市轻工业设计研究所、湛江游乐土食品企业公司、轻工业部食品发醉工业科学研究所和广东省食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人黄云辉、黎一平、贾夭敏、潘江球、许康华4lll
