1、中华人民共和国国家标准食品添加剂没食子酸丙酶Food additive Propyl gallate UDC筒I. 73 :664 GB 3263-82 本标准适用于没食于酸与正丙醇以浓硫酸为脱水剂，B口热（120酶化，而制得没食子酸丙醋。本品加于抽脂、白脱袖及含油脂食品中作为抗氧化剂分子式，C10 H 1205 分子量：212.21 （按1979年国际原T量结构式zHO 1 技术要求COOCH,CH,CH, 1 . I 外观g本品为自淡褐色的结晶性粉末或乳白色钟状结晶。无臭，稍有苦睐，水溶液无昧。1. 2 项目和指标指标名称含f主（以CIOH.,o，计】，%熔点，5申盐(A S , % 重金
2、属（以Pb计，%F燥失重，%灼烧践渣，%-2 检验方法2. 1 鉴别2. I . I 试J和溶液指 氢氧化铀（按GB601-77 标准溶液制备方法B制备）: 1 N , 三氯化铁（HG3一1085-77) 1 % 乙醇（GB678-78) : 75 %。2. I 2 测定方法标98 102 146 150 0.0003 0.001 0.5 0.1 2.1.2.1 把样品0.5g溶于！Oml1 N氢氧化铀溶液中，然后进行蒸锢，取出蒸锢被4ml ，其液应澄清，加热时则发生丙醉的臭气。2.1.2.2 溶解样品O.lg于5ml75%乙醇中，加1%三氯化铁溶液l滴，呈紫色，2.2 没食子酸丙酶含量测定国
3、家标准局I982 06 -25发布1983-03 01实施233 GB 3263-82 2. 2. I 试剂和溶液硝酸（GB626一78)：分析纯，l: 300溶液，氢氧化铀（GB629-81) ，分析纯，lNI 甲基橙（HGB3089-59) ，分析纯，1%溶液，硝酸铅（HG3一1295-80)：分析纯事溶液配制z称5g硝酸秘置于锥形瓶中，加7.5ml硝酸，用力振荡使其溶解，再加水稀至250时，冷却过滤，取出10时，用lN氢氧化纳溶液滴定以甲基橙作指示剂，氢氧化铀耗用iii:应在56.25 ml 中即可使用。2.2.2 测定方法样品预先在110于燥4小时至恒重，称取样品。.2g（准确至0.0
4、002于400ml烧杯中，加150m I 蒸锢水溶化，加热至沸，用力振荡，加50ml硝酸秘溶液，继续加热至沸数分钟后，直至完全沉淀，并冷却过雄，滤出黄色沉淀物于恒重的定量彤、芯时揭中，用稀硝酸（1:300）洗涤，并在110F燥4小时，称至恒重。2.2.3 计算公式-i A A x no- 0卢06- A结-21-G G一X 式中G一一于燥后沉淀重量，g G，样品重量，罩，0.4866 没食子酸丙街锡盐换算成没食T酸丙酶系数。2.3 熔点测定2. 3. I 仪器设备高型烧杯，400ml, 温度计2分度值。.1，辅助温度计z分度值1，毛细管g内径lm m，管壁厚约为O.J5mm，长约为lOOmm,
5、 2.3.2 测定方法将少量1二燥研细的样品放人清洁干燥、一端封口的毛细管中，取15;:约800mm的卡燥玻璃膏，直立于瓷板或玻璃板J:，将装有样品的毛细管投落56次，直至毛细管内样品紧缩至2-3mm高。在高型烧杯中加300田l甘拙作传温液，将温度计固定于传温液中部，将烧杯加热，并不断搅拌，使温度缓缓上升，至熔点前10肘，将装有样品的毛细营附着于温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升l 0.1，样品局部熔化时温度作为初熔温度，样品完全熔化时的温度作为全熔温度。2.3.3 校正使用全浸温度计测得的熔点应加校正值Lil。Lit =0.0001
6、6h(t,-t ,) ( 2 ) 式小：h一一温度计露出液面l部分的，.tzm柱，：；j度，c,I I一一视lj得的熔， I 一附善f处的辅助温度计的温度，c,2.4 畔含量测定2. 4. I 仪器装置梭Ij l 吗药典九七七年版“伸盐恰再法”仪器装置。2.4.2 试剂和溶液；ftt主（II G 3一1294-80)：分析纯$231 GB 3263-82 硝酸镶（HG3一1077-772分析纯，10?/o溶液s盐酸（GBS22-77）分析纯，1: 1溶液，硫酸（GB625 77) ，分析纯，腆化铮（GB1272-77) ，分析纯，15%溶液g氯化亚锡（GB 638-78) ，分析纯，40%盐酸
7、溶液，无碎金属钟（H G B 3073 59) ：分析纯，乙酸铅棉花2按GB 603-77制剂及制品制备方法制备，澳化示试纸z按GB 603-77击lj备，前标准溶液z按GB 602一77（杂质标准溶液制备方法D制备后稀释100倍。1ml含呻0.001mg0 2.4.3 测定方法称取样品Ig 准确至O.Jg）置于瓷皿中，加入氯化模lg及10%硝酸镇溶液5ml，在水浴上蒸1：后，用小火加热至炭化，然后置高温炉中在550灼烧至灰化，冷却，加少量蒸锢水，再加1: 1盐酸中和溶解残渣，移入E申瓶中加蒸饱水至总体积为23ml，加4ml盐酸，5ml腆化专甲溶液和5滴酸性氯化亚锡溶液，摇匀后在室温静止10分
8、钟后加2g无醉金属镑，立即将已装好的乙酸铅棉花及澳化示试纸的定硝管塞L于2530暗处放置l小时后取出样品滇化隶试纸与标准比较，其色斑不得深于标准。标准是取3ml碑标准溶液与样品同时同样处理。2.5 重金属含量测定2. 5. 1 试剂和溶液氨水（GB631一77) I : 3溶液，附献（HGB3039), 1 %乙醇溶液p盐酸怪胶（HG3-9日7一76)I分析纯，20% 冰乙酸（GB676一78)：分析纯，30%溶液，饱和硫化氢水在室温下饱和，现用现配，铅标准溶液z按GB 602一77配制后稀释10倍。1ml含铅O.Olmg。2.5.2 测定方法称取样品4g先用小火炭化，然后置高温炉中在550C
9、女晴至灰化。加冰乙酸。.5ml，溶解残渣，加20ml蒸锢水，加酣献1滴，再用氨水调至没红色移人50ml比色管中，加0.5ml冰乙酸溶液，lQml饱和硫化氢溶液放置暗处10分钟，其颜色不得深于标准。标准是取4ml铅标准溶液与样品同时同样处理。2.6 干燥失重的测定2. 6. 1 测定方法称取34g样品准确至0.0002g）于已恒重50 x 30mm称量瓶中，放置110恒温箱中，打Jf称是瓶瓶盖，干燥4小时取出，放入F燥器内冷却至室温称至恒重。2.6.2 计算公式X，xlOO (3) 式中gG l一一样品干燥后失去的重量，z, G，一一一样品的重量，g0 2.7 烧灼残渣的测定2.7. 1 测定方
10、法在已知恒重的瓷柑锅中称取样品lOg（准确至0.01肘，先用小火缓缓加热炭化，注意勿使着火，待烟消失后加盖，置高温炉中在550600灼烧灰化称至恒重。2.7.2 计算公式23:i GB 3263-82 x, 旦z- 式t,G i一一柑桐与灰分总重量，g G，一一甜柄的重量，hW一一样品的重量，E。3 验收规则. w x 100 . ( 4 ) 3. 1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。3.3 取样方法g以
11、生产厂每班产量为一批，从每批瓶数的10%中选取样品。小批时不得少于3瓶，从选出的瓶数中，用取样针等工具伸入每瓶的四分之三深处，取出不少于50g样品，每批的！总样品重量不得少于500g.将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分到250g，装于清洁干燥、带有磨口的广口瓶中，并贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。3. 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可按中华人民共和国食品卫生管理条例B第十八条处理。4 包装、标志、贮存和运输4. 1 没食子酸丙酷装于棕色玻璃瓶中，密封。4.2 每一瓶没食子酸丙醋规定重量为250g.4.3 瓶签上应写明产品名称、批号、生产日期、使用方法、贮存条件及制造厂名等，并注明“食品添加剂”字样。4. 4 没食子酸丙酷应贮存于阴暗干燥地方，在运输中应小心轻放。防止受糊、受热04.5本品不得与布毒有害物质混装、混运。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工业部食品发酵研究所、中国医学科学院食品E生检验所技术归口。本标准由上海市E生防疫站、上海市益民食品四厂负责起草。本标准主要起草人袁亦墨、戴秀生。236
