1、ICS 73.060 D 40 中华人民=IJ工./、道国和国国家标准G/T 14353. 16-20 1 0 代替GB/T14353.16-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第16部分:畸量测定Methods for chemical analysis of copper ores , lead ores and zinc ores Part 16: Determination of tellurium content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿
2、石化学分析方法第16部分z暗量测定GB/T 14353.16-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066 1-41019 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法分为18个部分:一一第1部分z铜量测定;一一第2部分z铅量测定;
3、一一第3部分:钵量测定;一一第4部分z铺量测定;一一第5部分:媒量测定;一一第6部分z钻量测定;第7部分z呻量测定:一第8部分z钻量测定;-一一第9部分:铝量测定:一一第10部分:鸽量测定;一第11部分:银量测定;一一第12部分z硫量测定;一一第13部分:嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分:错量测定;一一第15部分z晒量测定;一一-第16部分:暗量测定;第17部分:铠量测定;一第18部分z铜量、铅量、钵量、钻量和镇量测定。本部分为GB/T14353的第16部分。GB/T 14353.16-2010 本部分代替GB/T14353. 16-1993(铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法单体分离-石
4、墨炉原子吸收分光光度法测定暗量。本部分与GBjT14353.16-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容:一一修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:王龙山，李小寒。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14353.16-19930 I / GB/T 14353.16-2010 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第16部分:畸量测定曹示:使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训11
5、，具有-定的工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分/规定了铜矿石、铅矿石和铸矿石中暗量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和铮矿石中暗量的测定。测定范围:0.2g!g.20g/g的睛。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T
6、 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，于盐酸介质中，在共沉淀剂呻的存在下，以次亚磷酸铀还原晴和碑至单体。单体经硝酸溶解，在1%硝酸溶液中，以镇作基体改进剂，在波长214.3nm处，采用石墨炉原子吸收分光光度计测定睛。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T)682的分析实验室用水。4. 1 次亚磷酸锅。4.2 硝酸0.5-1 0.2 1-4 O. 1 4-10 O. 1 4.00 10-20 O. 1 2.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同
7、一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同类型矿种、含量接近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入5mL20 mL硝酸(4.2) , 5 mL20 mL氢氟酸(4.3)，及4mL8 mL高氯酸(4.4)，置于低温电热板上，加热溶解试料，逐渐升高温度(约220.C)至出现高氯酸白烟，持续2min3 min，取下，稍冷。用水吹洗杯壁，再加热至冒高氯酸白烟，取下，冷却。加入20mL30 mL水，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，用棉花、纸浆过滤，滤液用250 mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及沉淀12次15次，残渣弃去，滤
8、液总体积不应超过70 mL。7.4.2 加入等体积盐酸(4.5)，1mL硫酸铜-硫酸溶液(4.的，1mL呻酸氢二铀溶液(4.10)及4g次亚G/T 14353.16-2010 磷酸铀(4.1)，充分搅拌，待三价铁的黄色退去，次亚磷酸铀固体全部溶解，置于电热板上加热至出现棕色挥浊(切忌煮沸)，移至低温处保温4h或过夜。7.4.3 用脱脂棉过滤，用热盐酸(4.7)洗涤烧杯及棉球共12次15次，用热水洗涤12次，用热硝酸(4.2)含几滴盐酸(4.5)J分次溶解沉淀于25mL烧杯中，用水洗涤棉球6次，加入2.5mL硝酸镰溶液(4.11)，置于电热板上低温蒸发至干，加人2mL硝酸(4.的，加热溶解盐类，
9、取下，移入10mL带塞比色管中，用硝酸(4.8)稀释至刻度，摇匀。7.5 校准系列溶液配制移取o.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL, 4. 00 mL晴标准工作溶液4.12d)J于一组250mL 烧杯中，分别加入65mL水，以下按分析步骤(7.4. 27. 4. 3)操作，再补加入2.5mL硝酸镰溶液(4.11)摇匀。7.6 测定7.6.1 分取50L试液(7.4.3)置于石墨管中，按仪器工作条件，测量吸光度值。同时进行校准系列溶液、空白试验样溶液和验证试验溶液的测定(参考附录A)。7.6.2 当暗量大于4g/g时，按表1分取试液(7.4.3)，置于10mL带塞比色管中，
10、补加2.5mL硝酸锦溶液(4.11)，用硝酸(4.8)稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(7.6.1)进行测定，同时进行空白试验溶液和标准物质溶液的测定。7.7 校准曲线绘制以暗量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的暗量。8 结果计算暗量以质量分数w(Te)计，数值用g/g表示，按下式计算:(ml -mo)V w(Te) =2.:.:.:.! U mVl . ( 1 ) 式中:ml一一从校准曲线上查得的分取试料溶液中的暗量，单位为微克(g); m。从校准曲线查得的空白试验溶液的暗量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g
11、); V1一一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。9 精密度方法精密度见表20表2方法的精密度元素水平范围m重复性限r克一每一克一微-R为一限位一性单-现再Te O. 4115. 8 r=0.009 6十0.2500m R=O. 188 4+0.261 2 m 注:精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。EON-己的白的叮-H菌。G/T 14353.16一2010附录(资料性附录)仪器工作参考条件及共存离子干扰情况A 仪器参考工作条件石墨炉原子吸收分光光度计参考工作条件见表A.1、表A.2。表A.1石墨炉原子眼收分光光度计参考工作条件A.1 单色器通
12、带/无极灯功率/w 测量方式进样体积/L 氢气流量/(mL/min) 原子化器波长/nm n口1峰高50 3001) 普通管型2 5.5 214.3 步骤温度/C升温时间/保持时间/s s 干燥阶段130 20 40 350 15 30 灰化阶段1 000 5 15 原子化阶段2 400 1 5 清除残留2 600 1 4 石墨炉原子化器加热程序表A.2共存离子的干扰情况矿石中金属元素Cu、Pb，Zn，Gd、Sb、Bi、Co、Ni、Ag等，以及基体元素Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等都不被还原成单体而保留在溶液中。Se、Au、Hg虽然还原成单体析出，而且在用硝酸溶解晴、碑单体沉淀
13、时，以上三元素也同时溶解。但在测量液中1g/g的Se及Au，对测定Te元影响，溶液中含呻量在O.05 mg/mLO. 15 mg/mL之间，暗的吸光度变化不大，可用空白试验溶液配制校准溶液系列，使校准系列潜液中碑的浓度与试料榕液一致，试料中含碑量过高时，应控制试料量或加大测量溶液的体积，使碑在测量溶液的浓度不超过上述范围。铜、铅、辞矿石中Hg的含量甚微，可以不予考虑。A.2 14.00元侵权必究nyE 噜En EAE A给自唱AE. Fnu ZUE nUE FHUE Fa i . 号-价书-定* 定价版权专有书号:155066. 1-41019 14.00 JG GB/T 14353.16-2010 打印日期:2011年1月13日F002
