1、GB/T 17832 -1999 前主口本标准等效采用国际标准IS011427，1993银合金首饰中含银量的测定一一澳化何容量法(电位滴定法门。本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T9725-1988(化学试剂电位滴定法通则。本标准由国家轻工业局提出.本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由国家首饰质量监督检验中心起草。本标准主要起草人gi午征、李秀英、张春妹、沈详。19 GB/T 17832-1999 ISO前言ISO(国际标准化组织是各国标准化机构(lSO成员的世界性联合组织。国际标准的制定工作通常是通过ISO技术委员会进行的。每个成员团体如对已建立技术委员会的项目感兴趣.均有权参加该技术
2、委员会，与ISO有联系的国际组织、政府和非政府机构也可参加国际标准的制定工作。ISO与国际电工委员会(EC)在所有电工标准方面进行密切的合作。由技术委员会通过的国际标准草案，在IS0理事会批准为国际标准前，需散发给各成员，至少需要75%的成员投票表示赞同，国际标准才能获得批准。国际标准ISO11427是由ISO/TC174首饰技术委员会制定的。20 1 范围中华人民共和国国家标准银合金首饰中含银量的测定漠化悍容量法(电位滴定法)Determination of silver in silver jewellery alloys-Volumetric (potentiometric) metho
3、d using potassium bromide G/T 17832 -1999 eqv ISO 11427 ,1993 本标准规定了采用澳化饵容量法(电位滴定法测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。本标准适用于含银量80.0%99. 9%的银首饰及其材料.注:银告金中可以肯有铜、铮、俑，这些元素的存在不会干扰本测定方法.2 I用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 9725一1988化学武剂电位满定法通则3 方法原理
4、将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量采用标定的澳化饵溶液滴定，并用电位汁指示终点。4试剂和材料分析中除另有要求外，均采用分析纯的试剂及蒸馆水或去离子水.4. 1 硝酸z硝酸s水=1 , 2.不含氯离子。4.2 漠化何溶液，c(KBr)=0.10mol/L 将11.9 g澳化饵(在105C的温度下干燥过)溶于水并将其稀释到1000 mL。4.3银2纯度不小于99.99%。5 仪器设备5. 1 分析天平一台，感量为0.01mg.精度等级二级。5.2 50 mL酸式滴定管一支。5.3 250 mL烧杯六个.5.4 1 kW可调海电炉一台或其他可控温的加热设备，5.5 银电极一支。5.6 双盐桥式甘柔电
5、极一支。5. 7 酸度计或电位计z具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器.国家质量技术监督局1999-0晦12批准2000-02-01实施21 GB/T 17832 -1999 5.8 电磁搅拌器一套。6 方法步骤6. 1 剂量用于滴定的标准银及试样含银量在300mg至500mg之间，称量准确度为O.01 mg 0 6.2 澳化饵含量的标定6.2.1 标准银的制备同时称最三份标准银(4.3).每份银在300mg至500mg之间，称量准确度为0.01mg.并将其分别宦于三个玻璃烧杯中，每个烧杯分别加入5时，硝酸(4.1)并逐渐加热使银溶解。继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却并分别用100mL
6、去离子水稀释，待用。6.2.2 标准银溶液的滴定用滴定管(5.2)连续滴入标定的澳化御溶液(4.2).使溶液中大约95%的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴入0.5mL的澳化饵溶液。注2终点判定见GB/T9725的6.2条。6.2.3 澳化饵i商定度的计算滴定终点的计算见GB/T9725的6.2条。澳化例滴定度的计算见式(1), m-v 一F ( 1 ) 式中，F一一澳化饵滴定度，mg/mL;m一一标准银的质量，mg;V一一到达滴定终点时消耗澳化何溶液的体积，mLo滴定度对于浓度大于0.05%的溶液来说是相同的。这就是说F的值将连续地用于计算之中，并可达到最大的准确
7、度。澳化钢的滴定度在试样分析之前就可直接测定。6.3 测试6. 3. 1 试样溶液的准备称量三份试样在300mg至500mg之间，称量准确度为O.Olmg.随后转移到玻璃烧杯中，加入5 mL硝酸(4.1)并逐渐加热使样品全部溶解，继续加热将氮氧化物赶净。冷却并分别用100mL去离子水稀释。注s每份试样中吉银量至少保持在相当于20mg标准银的量(6.1) 0 6.3.2 试样溶液的滴定测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定(6.2.2)进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程中应特别注意滴定终点附近澳化饵溶液的体积。7 结果的表示7. 1 汁算方法7. 1. 1 因为澳化饵溶液的滴定度
8、F(6.2. 3)以每毫升溶液中银的毫克数表示.所以试样中的银的质量mA，可以按式(2)计算zmAg=FVS ( 2 ) 式中:mAg一试样中银的质量，mg;F-一澳化饵溶液的滴定度，mg/mL;V, 滴定试样时到达滴定终点所消耗澳化饵溶液的体秧，mLo7.1.2 试样中银的含量WA，的计算以千分含量来表示，见式(3)，22 式中，WA膨试样中银的含量;mA，试样中银的质量，mg;m，一一试样的质量，mgo7.2 允许差:小于0.1%。8检验报告GB/T 17832-1999 WA, (%o) 些主，X 1 000 m , 8. 1 样品的鉴别包括来源、接样日期、形状。8.2 抽样过程(方式。8.3 采用方法的依据。8.4 样品中含银量的千分数，包括单个样品的值及平均值。8.5 如果必要，需有这个标准方法的偏差。8.6 测试时任何异常情况的记录。8.7 测试日期。8.8 完成分析的实验室签章。8. 9 实验室负责人及操作人员签名。. ( 3 ) 23
